一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑和制備方法及應用技術

本發明專利技術公開一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑和制備方法及應用，包括：活性組分、助劑、抗氧化劑以及阻聚劑；其中，抗氧化劑的用量為活性組分與助劑的總的質量5

【技術實現步驟摘要】
一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑和制備方法及應用


[0001]本專利技術屬于化工催化劑
，涉及一種用于甲基化反應的催化劑，具體涉及一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑和制備方法及應用。

技術介紹

[0002]鄰苯二甲醚是殺菌劑烯酰嗎啉、氟嗎啉的中間體。用作有機合成中間體，在醫藥工業上，用于合成延胡索乙素、異搏定等，也是檢定血液中乳酸、測定甘油的常用試劑。該品是我國GB2760
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86規定允許使用的食用香料。
[0003]目前，工業上主要制備方法是將鄰苯二酚與氫氧化鈉混合后，在攪拌下加入硫酸二甲酯，在溫度30℃進行烷基反應，然后經分離，洗滌，蒸餾得成品。該路線的反應條件較為溫和，但是原料硫酸二甲酯為高毒物，安全隱患大，嚴重腐蝕反應設備，生產過程中產生大量的含酚、含鹽廢水和廢固，污染比較嚴重，處理成本較高。隨著國家對生態環境的重視，環保要求不斷升級，企業面臨關停風險，嚴重影響下游相關產業的健康發展。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的在于提供一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑和制備方法及應用，該催化劑活性高，可以催化鄰苯二酚和碳酸二甲酯反應合成鄰苯二甲醚，轉化率高，純度高，收率高，反應時間快，無污染，能夠工業化應用。
[0005]本專利技術是通過下述技術方案來實現的：
[0006]一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑，包括：活性組分、助劑、抗氧化劑以及阻聚劑；其中，抗氧化劑的用量為活性組分與助劑的總的質量5
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20％，阻聚劑的用量為活性組分與助劑的總的質量的5
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15％，活性組分和助劑按質量百分比計，活性組分為45
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80％；助劑為20
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55％。
[0007]進一步的，所述活性組分為金屬鹵化物，所述助劑為金屬碳酸鹽。
[0008]進一步的，活性組分為LiCl、KCl、ZnCl2、KBr、AlBr3與KF中的一種或幾種；
[0009]助劑為MgCO3、ZnCO3、Na2CO3與K2CO3中的一種或幾種。
[0010]進一步的，所述的抗氧化劑為抗氧化劑168、抗氧化劑264、抗氧化劑300、抗氧化劑1010與抗氧化劑1098中的一種或幾種。
[0011]進一步的，所述的阻聚劑為環烷酸銅、對苯醌與甲基氫醌中的一種或幾種。
[0012]一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0013]將活性組分、助劑、抗氧化劑以及阻聚劑混合均勻，得到以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑；
[0014]其中，抗氧化劑的用量為活性組分與助劑的總的質量5
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20％，阻聚劑的用量為活性組分與助劑的總的質量的5
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15％，活性組分和助劑按質量百分比計，活性組分為45
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80％；助劑為20
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55％。
[0015]進一步的，混合采用攪拌實現，攪拌速度為30
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80r/min，攪拌時間為0.75～5.0h。
[0016]以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑的應用，將鄰苯二酚和碳酸二甲酯按照摩爾比為1：(2.0
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3.0)比例混合，然后加入催化劑，進行甲基化反應，反應溫度為150
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350℃，反應壓力為2
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7MPa，反應時間為2
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8h，得到鄰苯二甲醚。
[0017]進一步的，催化劑的用量為鄰苯二酚質量的0.1
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5.0％。
[0018]與現有技術相比，本專利技術的有益效果在于：
[0019]本專利技術采用綠色無毒的碳酸二甲酯作為原料，相比目前工業上主流的工藝，避免了使用高毒的硫酸二甲酯；碳酸二甲酯是一種低污染、環境友好的新興綠色化工原料，其作為甲基化試劑與鄰苯二酚反應合成鄰苯二甲醚的過程，原料成本低、生產效率高。
[0020]本專利技術的催化劑制備過程簡單，催化劑成本較低，并且固體催化劑易與產品分離，催化活性高，產品收率高，能用于催化鄰苯二酚和碳酸二甲酯反應生成鄰苯二甲醚，工藝綠色高效，無污染，能夠實現工業化應用。
[0021]本專利技術的催化劑在應用時，不使用堿和溶劑，反應結束后，可直接轉入精餾工段，通過精餾后的產品純度大于99.5％，原料鄰苯二酚轉化率高達99.8％以上。因此，本專利技術流程短，后續的產品分離可采用常用的精餾工藝，工藝過程連續性好，有利于高效生產。本專利技術過程不產生廢水，廢固排放量極低，屬于環保低碳生產工藝，符合原子經濟性，對環境無害、無毒、無污染。
具體實施方式
[0022]下面給出具體實施例來進一步說明本專利技術。
[0023]由于碳酸二甲酯是一種低污染、環境友好的新興綠色化工原料，其作為甲基化試劑與鄰苯二酚反應合成鄰苯二甲醚的過程，生產過程中不產生廢水；避免了氫氧化鈉的使用；避免了設備腐蝕，節約了生產成本，屬于環保低碳生產工藝，符合原子經濟性，對環境無害、無毒、無污染，因此本專利技術以碳酸二甲酯為原料。
[0024]本專利技術提供的一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑，包括：活性組分、助劑、抗氧化劑以及阻聚劑；其中，抗氧化劑的用量為活性組分與助劑的總的質量5
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20％，阻聚劑的用量為活性組分與助劑的總的質量的5
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15％，活性組分和助劑按質量百分比計，活性組分為45
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80％；助劑為20
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55％。
[0025]所述活性組分為金屬鹵化物LiCl、KCl、ZnCl2、KBr、AlBr3與KF中的一種或幾種。
[0026]所述助劑為金屬碳酸鹽MgCO3、ZnCO3、Na2CO3與K2CO3中的一種或幾種。
[0027]所述的抗氧化劑為抗氧化劑168、抗氧化劑264、抗氧化劑300、抗氧化劑1010與抗氧化劑1098中的一種或幾種。
[0028]所述的阻聚劑為環烷酸銅、對苯醌與甲基氫醌中的一種或幾種。
[0029]相應地，本專利技術進而給出了以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚的催化劑的制備方法，包括以下步驟：
[0030]1)根據上述催化劑組成比例，稱取一定量活性組分金屬鹵化物、助劑金屬硝酸鹽以及助劑金屬碳酸鹽。
[0031]2)在室溫條件下，將四種組分機械混合，攪拌速度為30
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80r/min，攪拌時間為0.75
～5.0h。
[0032]3)將混合均勻的催化劑裝桶，備用。
[0033]本專利技術還給出了一種復合催化劑在以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚中的工業化應用，鄰苯二甲醚生產線規模為1200噸/年，單個反應釜體積為2.5m3。將鄰苯二酚和碳酸二甲酯按照摩爾比為1：(2.0
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑，其特征在于，包括：活性組分、助劑、抗氧化劑以及阻聚劑；其中，抗氧化劑的用量為活性組分與助劑的總的質量5
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20％，阻聚劑的用量為活性組分與助劑的總的質量的5
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15％，活性組分和助劑按質量百分比計，活性組分為45
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80％；助劑為20
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55％。2.根據權利要求1所述的以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑，其特征在于，所述活性組分為金屬鹵化物，所述助劑為金屬碳酸鹽。3.根據權利要求1所述的以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑，其特征在于，活性組分為LiCl、KCl、ZnCl2、KBr、AlBr3與KF中的一種或幾種；助劑為MgCO3、ZnCO3、Na2CO3與K2CO3中的一種或幾種。4.根據權利要求1所述的以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑，其特征在于，所述的抗氧化劑為抗氧化劑168、抗氧化劑264、抗氧化劑300、抗氧化劑1010與抗氧化劑1098中的一種或幾種。5.根據權利要求1所述的以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合成鄰苯二甲醚催化劑，其特征在于，所述的阻聚劑為環烷酸銅、對苯醌與甲基氫醌中的一種或幾種。6.一種以鄰苯二酚與碳酸二甲酯為原料合...

【專利技術屬性】
技術研發人員：薛其才，許明杰，徐橋橋，寇永利，李蕾蕾，戚文博，聶穎穎，張志京，孔慶山，嚴良，
申請(專利權)人：陜西煤業化工技術研究院有限責任公司，
類型：發明
國別省市：