一種金雀花堿的提取方法技術

本發明專利技術涉及一種金雀花堿的提取方法，方法是以牧馬豆種子為原料，粉碎４０－６０目，ＣＯ２做溶劑，超臨界提取３－５小時，解析物酸性水溶液溶解，濾過加入大孔樹脂吸附，水洗中性，６０－９０％乙醇洗脫有效成分，減壓濃縮流浸膏，丙酮回流溶解結晶２－３次，低溫干燥得高含量金雀花堿。采用本方法生產金雀花堿，提取效率高，有毒試劑用量少，減少對環境的污染。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，尤其是一種采用超臨界C02萃取和大孔樹脂提取金雀花堿的方法。
技術介紹
金雀花堿分子式C11H140N2；分子量190.24物理性質斜方棱柱結晶(丙酮)，熔點152 153°C。易溶于水、乙醇、氯仿、苯， 不溶于石油醚、乙醚。金雀花堿異名野靛堿，具有止咳祛痰之功效，運用于搶救因手術和各種創傷引起 的反射性呼吸暫停、休克和新生兒窒息等。近期研究表明，可用于生產戒煙藥、急救藥、止咳 藥。牧馬豆為雙子葉植物豆科披針葉黃華的種籽，主要成分有金雀花堿、黃華堿、合模 黃華堿、臭豆堿、甲基金雀花堿、鷹爪豆堿；還含羽扇豆堿、菱葉黃華堿、黃華胺.葉含少量 黃酮類化合物。種子含生物堿達5%，主要成分為金雀花堿含量2%左右?，F有對金雀花堿提取純化工藝多是傳統工藝，有機試劑提取，酸化萃取，堿化萃 取，氧化鋁柱或硅膠柱層析，丙酮結晶等工序。如吳勇等發表的“高純度金雀花堿的提取方 法研究”和趙寶玉等發表的“牧馬豆中生物堿的提取分離及鑒定”，所公開的方法即是傳統 工藝。專利(申請號200910023485) “一種從披針葉黃華種籽中提取金雀花堿和黃華堿的 方法”，該專利技術也是有機試劑提取，酸化處理萃取，堿化萃取，乙醚萃取，丙酮結晶等工序。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種金雀花堿的提取新方法。該方法采用超臨界 萃取和大孔樹脂分離，能夠提高金雀花堿的收率，減少有機試劑的用量。為了解決上述技術問題，本專利技術提取技術方案如下，其特征在于包含以下步驟1)超臨界C02萃取將牧馬豆種子粉碎40-60目，投入萃取釜中，調試萃取釜，分 離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為21-22Mpa，泵入液體C02提取金雀 花堿，從分離釜中解析萃取物，得金雀花堿粗品；2)大孔樹脂分離將上述金雀花堿粗品用10-20倍量配合1-3酸性水溶解，濾過 不溶物，調節Ph至7. 5-8. 5，加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90%乙醇溶 液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得流浸膏；3)結晶上述流浸膏加入丙酮加熱回流溶解結晶2-3次，濾出結晶物低溫干燥即 得金雀花堿。所述超臨界C02萃取條件C02流量控制為30-35kg/h，提取溫度40_45°C，動態提取時間3-5小時，解析壓力為4-5Map，解析溫度50_55°C。所述步驟2)酸性水為鹽酸、硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。所述步驟2)中大孔樹脂可選AB-8、NKA-12, X_5、HZ806中的一種。本專利技術存在以下優點C02無毒而且性質穩定，低溫萃取金雀花堿，提取效率高， 雜質少；大孔樹脂富集，替代萃取，減少了毒性試劑用量。下面將結合具體實施方式進一步說明本專利技術，但本專利技術要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。具體實施例方式實施例1 取牧馬豆種子，粉碎60目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調至45°C，分 離塔溫度調至55°C，提取壓力21Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經過氣體凈化 器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通過預熱器到指定溫度 和壓力，流速30kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數，動態提取3小時。停機后放出 萃取物，收集萃取物105g，加入2Lph3的鹽酸水溶液溶解，濾過調節ph7. 5，加入200mlAB_8 樹脂柱吸附，水洗中性，取800ml90%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加入 丙酮加熱回流溶解，濾過，放置結晶，濾出結晶(母液濃縮原體積的1/3，繼續結晶)，結晶物 結晶3次，等溫干燥得金雀花堿15g，含量99%。實施例2 取牧馬豆種子，粉碎40目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調至40°C，分 離塔溫度調至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為4Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經過氣體凈 化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通過預熱器到指定溫 度和壓力，流速35kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數，動態提取5小時。停機后 放出萃取物，收集萃取物98g，加入IOOOmlphl的硫酸水溶液溶解，濾過調節ph8. 5，加入 200mlNKA-12樹脂柱吸附，水洗中性，取1400ml60%乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃 縮成浸膏，加入丙酮加熱回流溶解，濾過，放置結晶，濾出結晶(母液濃縮原體積的1/4，繼 續結晶)，結晶物結晶2次，等溫干燥得金雀花堿13g，含量98. 5%。實施例3 取牧馬豆種子，粉碎40目，稱量1kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調至45°C，分 離塔溫度調至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經過氣體凈化 器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通過預熱器到指定溫度 和壓力，流速33kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數，動態提取4小時。停機后放出 萃取物，收集萃取物110g，加入ILphl的磷酸水溶液溶解，濾過調節ph8，加入200mlAB-8樹 脂柱吸附，水洗中性，取1200ml70 %乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加入 丙酮加熱回流溶解，濾過，放置結晶，濾出結晶(母液濃縮原體積的1/4，繼續結晶)，結晶物 結晶3次，等溫干燥得金雀花堿15g，含量99%。實施例4 取牧馬豆種子，粉碎60目，稱量5kg，裝入萃取釜，密封，將提取溫度調至45°C，分 離塔溫度調至50°C，提取壓力22Mpa，解析壓力為5Mpa，C02氣體從鋼瓶放出，經過氣體凈化器后在液化罐中，液化，進入儲罐用高壓計量泵將C02送入凈化器，通過預熱器到指定溫度 和壓力，流速32kg/h，打開調壓閥，通過調壓閥控制上述參數，動態提取4小時。停機后放出 萃取物，收集萃取物597g，加入9Lph2的硝酸水溶液溶解，濾過調節ph8，加入IOOOml HZ806 樹脂柱吸附，水洗中性，取6L75 %乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏， 加入丙 酮加熱回流溶解，濾過，放置結晶，濾出結晶(母液濃縮原體積的1/4，繼續結晶)，結晶物結 晶3次，等溫干燥得金雀花堿78g，含量99. 2%。權利要求，其特征在于包含以下步驟1)超臨界CO2萃取將牧馬豆種子粉碎40-60目，投入萃取釜中，調試萃取釜，分離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為21-22Mpa，泵入液體CO2提取金雀花堿，從分離釜中解析萃取物，得金雀花堿粗品；2)大孔樹脂分離將上述金雀花堿粗品用10-20倍量ph1-3酸性水溶解，濾過不溶物，調節ph至7.5-8.5，加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再用4-7倍量60-90％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得流浸膏。3)結晶上述流浸膏加入丙酮加熱回流溶解結晶2-3次，濾出結晶物低溫干燥即得金雀花堿。2.如權利要求1所述的金雀花堿的提取方法，其特征在于所述超臨界C02萃取條 件C02流量控制為30-35kg/h，提取溫度40-45 °C，動態提取時間3_5小時，解析壓力為 4-5Mpa，解析溫度 50-55 °C。3.如權利要求1所述的金雀花堿的提取方法，其特征在于所述步驟2)酸性水為鹽酸、 硫酸、磷酸、硝酸的水溶液。4.如權利要求1所述的金雀花堿的提取方本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種金雀花堿的提取方法，其特征在于包含以下步驟：　　１）超臨界ＣＯ２萃?。簩⒛榴R豆種子粉碎４０－６０目，投入萃取釜中，調試萃取釜，分離釜、加溫裝置和制冷裝置正常工作，打開壓縮泵加壓為２１－２２Ｍｐａ，泵入液體ＣＯ２提取金雀花堿，從分離釜中解析萃取物，得金雀花堿粗品；　　２）大孔樹脂分離：將上述金雀花堿粗品用１０－２０倍量ｐｈ１－３酸性水溶解，濾過不溶物，調節ｐｈ至７．５－８．５，加入大孔樹脂柱吸附，水洗中性，再用４－７倍量６０－９０％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，得流浸膏?！　。常┙Y晶：上述流浸膏加入丙酮加熱回流溶解結晶２－３次，濾出結晶物低溫干燥即得金雀花堿。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：蘇劉花，
申請(專利權)人：南京澤朗農業發展有限公司，
類型：發明
國別省市：84[中國|南京]