【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機化學的，具體涉及一種對氯苯甘氨酸的制備方法。
技術介紹
1、對氯苯甘氨酸是一種非天然氨基酸衍生物，可用于合成阿莫西林、頭孢拉定、頭孢氨卞等β-內酰胺類抗生素。是一種重要的醫藥中間體。對氯苯甘氨酸也是許多農藥的反應原料，如蟲螨腈等。目前，對氯苯甘氨酸在工業上的生產以bucherer-bergs法為主，以對氯苯甲醛、氰化鈉、固體銨鹽和氨為主要原料，反應生成對氯苯海因，然后堿性水解酸化，即可得到苯甘氨酸類產品。現有的工藝產生的廢水中含一部分氰化鈉，處理的話需要集中氧化處理。如果能將這些廢水重復利用起來，將降低廢水處理的風險。
技術實現思路
1、針對現有技術中含氰化鈉的廢水無法充分利用的問題，本專利技術提供一種對氯苯甘氨酸的制備方法，以解決上述技術問題。本專利技術可以重復利用含氰化鈉的生產廢水，套用至下一個批次的生產中，同樣可以獲得合格產品。
2、本專利技術的技術方案為：
3、一種對氯苯甘氨酸的制備方法，反應式如下：
4、
5、具體方法如下：
6、(1)向反應器中加入甲醇，攪拌下加入碳酸氫銨，升溫至30～40℃攪拌30min；然后加入氨水和氰化鈉水溶液；之后在攪拌下分批加入對氯苯甲醛，加入完畢后控制反應液為45～55℃，反應3h；反應結束后將反應液中甲醇蒸餾出，最后降至5～10℃析晶，過濾，水洗滌得中間體(5-(4-氯苯基)-咪唑烷-2,4-二酮)。
7、(2)將步驟(1)制備的中間體置于反應器中，加
8、優選的，所述氰化鈉的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.3mol/mol。
9、優選的，所述碳酸氫銨的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.5～1.8mol/mol。
10、優選的，所述氨水的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.2mol/mol。
11、優選的，所述步驟(1)中，氰化鈉水溶液中氰化鈉含量≤30％(w/w)。
12、優選的，所述步驟(1)中，氨水的濃度為15％～20％。
13、優選的，所述步驟(2)中，反應結束后降溫，降溫后還包括加入活性炭脫色的步驟。
14、優選的，所述步驟(1)中過濾后所得濾液用于下一批次5-(4-氯苯基)-咪唑烷-2,4-二酮的制備。
15、本專利技術的有益效果為：
16、本專利技術提供了一種對氯苯甘氨酸的制備方法，本專利技術可以重復使用前一批次產生的含氰化鈉廢水，以此來達到降低氰化鈉的投料量，同時還減少了氰化鈉廢水的處理工序。含氰化鈉的廢水中同時還有部分未反應掉的氨，在實際生產中也可以重復利用。
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1.一種對氯苯甘氨酸的制備方法，其特征在于，具體方法如下：
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氰化鈉的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.3mol/mol。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸氫銨的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.5～1.8mol/mol。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.2mol/mol。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氰化鈉水溶液中氰化鈉含量≤30％。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中，氨水的濃度為15％～20％。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，反應結束后降溫，降溫后還包括加入活性炭脫色的步驟。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中過濾后所得濾液用于下一批次5-(4-氯苯基)-咪唑烷-2,4-二酮的制備。
【技術特征摘要】
1.一種對氯苯甘氨酸的制備方法，其特征在于，具體方法如下：
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氰化鈉的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.3mol/mol。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸氫銨的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.5～1.8mol/mol。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氨水的投料量為以對氯苯甲醛投料量計，1.1～1.2mol/mol。
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【專利技術屬性】
技術研發人員：劉偉，韓金濤，李金濤，李磊，董文凱，
申請(專利權)人：山東省農藥科學研究院，
類型：發明
國別省市：
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