【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及銅纖維氈,特別是涉及一種銅纖維氈的制備方法。
技術介紹
1、銅纖維氈由銅纖維構成,通過在銅纖維的搭接點形成燒結頸部而形成銅纖維氈。銅纖維氈具有多孔結構、一定的力學性能和物理化學性能而成為一類新型的結構/功能一體化材料,其有前景作為鋰金屬電池、燃料電池、催化劑、催化劑載體、過濾分離材料和熱交換器等應用。銅纖維氈的制備方法可分為兩類,分別為制纖-制氈兩步法和模板-高溫還原法。cn104525951a公開了銅纖維氈的制纖-制氈兩步法,即首先通過機械切削法制備銅纖維,然后高溫燒結制備銅纖維氈。受限于機械切削法制纖工藝,制纖-制氈兩步法得到的銅纖維氈中銅纖維的直徑通常大于30μm,過大的銅纖維直徑降低了銅纖維氈的比表面積,不利于活性位點的暴露。
2、而傳統銅纖維氈的典型制備工藝存在一定的不足:1)工藝復雜,成本較高;2)由于al2o3粉末的使用,在熱處理過程中al2o3和/或al顆粒(al2o3被還原為al單質)會粘附在銅纖維的表面,它們作為雜質可能會削弱傳統銅纖維氈的物理化學性能;3)傳統銅纖維氈中的銅纖維的直徑較大,其通常大于等于100μm,進而降低了傳統銅纖維氈的比表面積。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是:解決傳統銅纖維氈的制備方法中的銅纖維的直徑較大,其通常大于等于100μm的問題。
2、為了實現上述目的,本專利技術提供了一種銅纖維氈的制備方法,所述方法包括:
3、s1:在cucl2溶液中加入溶劑和石墨烯粉體,得到石墨烯懸浮液;
4、s2:將所述石墨烯懸浮液進行超聲輔助浸漬,直至石墨烯完全浸沒所述cucl2溶液得到石墨烯懸浮液成品;
5、s3:對所述石墨烯懸浮液成品進行冷凍干燥得到負載cucl2的石墨烯粉體;
6、s4:將所述負載cucl2的石墨烯粉體進行熱處理,處理完成后冷卻至室溫得到銅纖維氈。
7、優選的,在所述步驟s1中,所述石墨烯、cucl2溶液中的cucl2·2h2o、水和溶劑的質量比為1:(7-42):(200-1600):(20-200),所述溶劑包括乙醇和丙酮中的一種或幾種。
8、優選的,在所述步驟s2中,所述超聲輔助浸漬具體包括:將所述石墨烯懸浮液依次超聲功率為100-500w的條件下處理10min、真空壓力為0.1pa的條件下處理5min、超聲功率為100-500w的條件下處理10min,直至所述石墨烯完全浸沒cucl2溶液,得到所述石墨烯懸浮液成品。
9、優選的,所述步驟s3中所述冷凍干燥的時間為24-36h,溫度為-80至-50℃。
10、優選的,所述步驟s4具體包括:
11、s401:裝爐:將s3中得到的負載cucl2的石墨烯粉體置于兩個上下對扣的瓷舟或石英舟中,并將所述瓷舟或石英舟置于管式爐中;
12、s402:高溫還原:在保護氣氛中,將管式爐以10-20℃/min的速率升溫至600-1000℃;關閉保護氣氛,同時打開還原氣,還原氣的流速為15-60ml/min,管式爐于600-1000℃保溫20-30min;
13、s403:燒結:保溫結束后,關閉還原氣,打開保護氣氛,在保護氣氛中,將管式爐以10-20℃/min的速率升溫至800-1000℃,保溫30-90min;
14、s404:冷卻:在保護氣氛中,將管式爐冷卻至室溫,得到所述的銅纖維氈。
15、優選的,所述保護氣氛的流速為15-60ml/min;所述保護氣氛包含ar和n2中的一種。
16、優選的,所述還原氣為nh3/ar混合氣或h2/ar混合氣中的一種;所述還原氣的流速為15-60ml/min。
17、本專利技術實施例提供的一種銅纖維氈的制備方法與現有技術相比,其有益效果在于:相對于傳統銅纖維氈,本專利技術報道的銅纖維氈中的銅纖維的直徑較小,其平均值為2-8μm,故銅纖維氈的比表面積大,有利于其活性位點的暴露。
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1.一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,在步驟S1中,所述石墨烯、CuCl2溶液中的CuCl2?2H2O、水和溶劑的質量比為1:(7-42):(200-1600):(20-200),所述溶劑包括乙醇和丙酮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,在所述步驟S2中,所述超聲輔助浸漬具體包括:將所述石墨烯懸浮液依次超聲功率為100-500W的條件下處理10min、真空壓力為0.1-1000Pa的條件下處理5min、超聲功率為100-500W的條件下處理10min,直至所述石墨烯完全浸沒CuCl2溶液,得到所述石墨烯懸浮液成品。
4.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中所述冷凍干燥的時間為24-36h,溫度為-80至-50℃。
5.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,所述步驟S4具體包括:
6.根據權利要求5所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,所述保護氣氛的流速為1
7.根據權利要求5所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,所述還原氣為NH3/Ar混合氣或H2/Ar混合氣;所述還原氣的流速為15-60mL/min。
...【技術特征摘要】
1.一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,包括:
2.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,在步驟s1中,所述石墨烯、cucl2溶液中的cucl2?2h2o、水和溶劑的質量比為1:(7-42):(200-1600):(20-200),所述溶劑包括乙醇和丙酮中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的一種銅纖維氈的制備方法,其特征在于,在所述步驟s2中,所述超聲輔助浸漬具體包括:將所述石墨烯懸浮液依次超聲功率為100-500w的條件下處理10min、真空壓力為0.1-1000pa的條件下處理5min、超聲功率為100-500w的條件下處理10min,直至所述石墨烯完全...
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