【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及材料，具體涉及一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法。
技術(shù)介紹
1、通過廢水排放過量磷導(dǎo)致的富營養(yǎng)化嚴(yán)重惡化了天然水體的水質(zhì)，并最終對人類健康構(gòu)成威脅；為應(yīng)對這一問題，污水處理廠通過應(yīng)用化學(xué)絮凝除磷的方式，能夠?qū)崿F(xiàn)將污水中絕大多數(shù)磷酸鹽去除的目標(biāo)；然而，最新研究表明水中超低濃度的磷酸鹽(0.02-0.1mg/l)也能成功誘導(dǎo)富營養(yǎng)化現(xiàn)象；同時(shí)，污水處理廠中的現(xiàn)有工藝卻很難高效去除水中的低濃度磷并將其降低至安全范圍。
2、在所有可用的技術(shù)中，吸附法被廣泛認(rèn)為是一種很有前景的去除水中磷酸鹽的技術(shù)，尤其是針對低濃度磷酸鹽廢水的處理；生物炭由于其優(yōu)異的完整性、多孔結(jié)構(gòu)和較大的比表面積被認(rèn)為是一種很好的吸附劑材料；在此基礎(chǔ)上，通過鎂元素的摻雜，能夠調(diào)節(jié)生物炭表面電荷并提供更多磷吸附位點(diǎn)，能夠制備得到一種高效的除磷吸附劑——鎂摻雜生物炭；然而，由于氧化鎂在生成的過程中較高的表面能，使得生成的mgo晶體在生物炭中容易自發(fā)團(tuán)聚形成塊狀，極大地阻礙了活性mgo位點(diǎn)的有效利用，并阻斷了生物炭的結(jié)構(gòu)，從而影響了鎂摻雜生物炭的除磷性能；為了提升目前的吸附效果，現(xiàn)有的應(yīng)對方法是不斷提升鎂元素的摻雜用量，從而提升鎂摻雜生物炭的吸附效果；但是隨著摻雜的鎂元素的用量不斷提高，鎂元素的利用效率也不斷降低，制備成本也顯著上升，最終導(dǎo)致鎂摻雜生物炭無法在實(shí)際水體污染治理中應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的是為了解決上述問題，設(shè)計(jì)了一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭
2、本專利技術(shù)提供一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，所述高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法包括以下步驟：
3、步驟一、在105℃烘干條件下烘干咖啡渣作為生物質(zhì)原料，采用粒度分析儀對研磨機(jī)進(jìn)行粒度檢測，通過研磨機(jī)的研磨并過40目篩網(wǎng)；
4、步驟二、取步驟一得到的粉末10g與10g尿素進(jìn)行攪拌以充分混合，并在真空管式爐下進(jìn)行熱解；
5、步驟三、將步驟二熱解后得到的生物炭全部轉(zhuǎn)移至250ml氯化鎂溶液中并進(jìn)行攪拌，經(jīng)過攪拌后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液ph并靜置；
6、步驟四、離心步驟三靜置后得到的溶液，并將離心處理后的沉淀物在105℃下烘干至恒重；
7、步驟五、取步驟四烘干得到的粉末通過研磨機(jī)的研磨并過40目篩網(wǎng)，在真空管式爐下進(jìn)行再次熱解；
8、步驟六、將步驟五熱解后的粉末用去離子水清洗至上清液為中性，烘干后于干燥處保存，得到生物炭吸附材料。
9、可選的，在本專利技術(shù)的第一種實(shí)現(xiàn)方式中，步驟二具體包括以下過程：
10、取步驟一得到的粉末10g與10g尿素倒入容器中，開啟攪拌器，以50轉(zhuǎn)/分鐘攪拌5分鐘，使兩種物質(zhì)初步混合，將轉(zhuǎn)速提高到150轉(zhuǎn)/分鐘，持續(xù)攪拌15分鐘，將兩種物質(zhì)充分混合均勻，將充分混合后的咖啡渣粉末和尿素放入真空管式爐中進(jìn)行熱解。
11、可選的，在本專利技術(shù)的第二種實(shí)現(xiàn)方式中，設(shè)置真空管式爐的熱解參數(shù)，升溫速率設(shè)置為10℃/min，熱解溫度設(shè)置為600℃，熱解時(shí)長設(shè)置為1h。
12、可選的，在本專利技術(shù)的第三種實(shí)現(xiàn)方式中，步驟三具體包括以下過程：
13、將步驟二熱解后得到的生物炭從真空管式爐中取出，并將生物炭全部轉(zhuǎn)移至干凈的容器中；
14、量取250ml濃度為0.1m的氯化鎂溶液，將生物炭緩慢倒入裝有氯化鎂溶液的容器中，開啟攪拌器攪拌2h，使生物炭與氯化鎂溶液充分接觸；
15、攪拌完成后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合液的ph值，緩慢滴加氫氧化鈉溶液，邊滴加邊攪拌，直到混合液的ph值達(dá)到10，調(diào)節(jié)完ph值后，將混合液靜置12h。
16、可選的，在本專利技術(shù)的第四種實(shí)現(xiàn)方式中，步驟四具體包括以下過程：
17、將步驟三靜置后的溶液倒入離心管中，設(shè)置離心轉(zhuǎn)速為5000轉(zhuǎn)/分鐘至8000轉(zhuǎn)/分鐘，離心時(shí)間為15分鐘至30分鐘，啟動(dòng)離心機(jī)進(jìn)行離心處理，離心完成后，將離心管底部的沉淀物放入干燥箱中，設(shè)置干燥箱溫度為105℃，使沉淀物烘干至恒重。
18、可選的，在本專利技術(shù)的第五種實(shí)現(xiàn)方式中，步驟五具體包括以下過程：
19、從干燥箱中取出步驟四烘干得到的粉末，將粉末放入研磨機(jī)中進(jìn)行研磨，將研磨后的粉末通過40目篩網(wǎng)，將過篩后的粉末放入真空管式爐中，進(jìn)行再次熱解，設(shè)置真空管式爐的熱解參數(shù)，升溫速率設(shè)置為10℃/min，熱解溫度設(shè)置為600℃，熱解時(shí)長設(shè)置為1h。
20、可選的，在本專利技術(shù)的第六種實(shí)現(xiàn)方式中，步驟六具體包括以下過程：
21、將步驟五熱解后的粉末放入容器中，加入去離子水進(jìn)行攪拌直至上清液的ph值為中性，將清洗后的粉末放入干燥箱中，設(shè)置干燥箱溫度為80℃至100℃，烘干至恒重，烘干完成后，將粉末于干燥處保存，得到生物炭吸附材料。
22、可選的，在本專利技術(shù)的第七種實(shí)現(xiàn)方式中，使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，以80轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌20分鐘，每隔10分鐘取上清液，用ph計(jì)檢測上清液的ph值，如果上清液不是中性，繼續(xù)加入去離子水進(jìn)行清洗，重復(fù)攪拌和靜置的過程，直到上清液的ph值為中性。
23、常規(guī)鎂摻雜生物炭均采用一步熱解法來實(shí)現(xiàn)材料制備，制備過程中氧化鎂晶體會(huì)隨著生物炭的生長而嵌入在結(jié)構(gòu)中，同時(shí)氧化鎂晶體自身較高的表面能以及無外部約束作用，導(dǎo)致氧化鎂晶體自發(fā)團(tuán)聚成塊狀，阻塞生物炭孔隙結(jié)構(gòu)且氧化鎂點(diǎn)位利用率極低；本專利技術(shù)采用分布熱解法并通過氮預(yù)摻雜實(shí)現(xiàn)生物炭孔徑調(diào)節(jié)，最終介導(dǎo)納米級氧化鎂晶體的均勻負(fù)載，在同等生物質(zhì)原料與鎂摻雜比例下制備，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：
24、(1)將常規(guī)一步熱解法轉(zhuǎn)變?yōu)閮刹綗峤夥ú⑼ㄟ^氮元素的投加，通過氮預(yù)摻雜實(shí)現(xiàn)了多孔生物炭模板的定制，為氧化鎂的原位生成形成了一種物理區(qū)域性限制，相反，常規(guī)一步熱解法無法實(shí)現(xiàn)對其中的氧化鎂晶體的大小限制；
25、(2)常規(guī)鎂摻雜生物炭中氧化鎂晶體的平均粒徑為32.8nm，而本專利技術(shù)研發(fā)的新型納米氧化鎂-生物炭中氧化鎂晶體的平均粒徑僅為4.17nm；
26、(3)常規(guī)鎂摻雜生物炭的吸附性能為40.3mg/g，而本專利技術(shù)研發(fā)的新型納米氧化鎂-生物炭吸附劑的磷最大吸附量為108mg/g，是常規(guī)材料的2.7倍；
27、(4)在出水磷酸鹽濃度為0.5mg/l時(shí)，常規(guī)鎂摻雜生物炭的吸附性能僅為2.31mg/g，而本專利技術(shù)研發(fā)的新型納米氧化鎂-生物炭吸附劑的磷最大吸附量為40.9mg/g，是常規(guī)材料的17.7倍；
28、(5)通過在鎂摻雜步驟前以氮預(yù)摻雜的方式打造合適的生物炭骨架實(shí)現(xiàn)鎂的限域負(fù)載，顯著提升鎂-生物炭這一磷吸附劑的吸附性能。
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1.一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，所述高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟二具體包括以下過程：
3.如權(quán)利要求2所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，設(shè)置真空管式爐的熱解參數(shù)，升溫速率設(shè)置為10℃/min，熱解溫度設(shè)置為600℃，熱解時(shí)長設(shè)置為1h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟三具體包括以下過程：
5.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟四具體包括以下過程：
6.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟五具體包括以下過程：
7.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟六具體包括以下過程：
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1.一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，所述高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟二具體包括以下過程：
3.如權(quán)利要求2所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，設(shè)置真空管式爐的熱解參數(shù)，升溫速率設(shè)置為10℃/min，熱解溫度設(shè)置為600℃，熱解時(shí)長設(shè)置為1h。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高效介導(dǎo)納米氧化鎂晶體負(fù)載的生物炭吸附材料制備方法，其特征在于，步驟三具體包括以下過程：
5.如權(quán)利要求1所述的一種高效介...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉長青，殷悅，趙卓，欒亞男，王光磊，張峰，
申請(專利權(quán))人：青島理工大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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