【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于燃料電池金屬雙極板，具體涉及一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、雙極板是質(zhì)子交換膜燃料電池(pemfc)的關(guān)鍵組件，它們不僅起到導電和分隔氣體的作用，還對電池的整體性能和耐久性有重要影響。金屬雙極板因其成本效益和加工優(yōu)勢而被廣泛研究，但它們在pemfc的高溫和強酸性環(huán)境中易腐蝕，這會影響電池的導電性和耐久性。金屬雙極板的涂層技術(shù)是提高其性能的關(guān)鍵。研究顯示，金屬雙極板的涂層可以分為金屬涂層、非金屬涂層和復合涂層，其中，非金屬涂層如石墨基涂層和導電聚合物涂層，制備簡單且成本較低，成為科學家們研究的熱點。
2、申請?zhí)枮閏n202211617308.1的專利提供了一種鎂合金雙極板導電防腐涂層的制備方法，以密度極小的鎂合金為基材，在基材表面設(shè)置耐腐蝕涂層，耐腐蝕涂層采用導電高分子聚合物例如聚苯胺為基體材料，聚苯胺具有緩蝕行為和陰離子交換性，保護下層金屬基材的同時能與腐蝕環(huán)境中的氯離子發(fā)生陰離子交換，抑制侵蝕性陰離子滲透，同時通過復配粘接劑和納米氧化物，進一步提升了聚苯胺涂層與鎂合金的結(jié)合力以及涂層的耐腐蝕性能，該專利技術(shù)制備工藝簡單、操作步驟少、安全環(huán)保，與現(xiàn)有的鋁、鎳、鈦及不銹鋼等金屬材料相比，能夠極大降低質(zhì)子交換膜燃料電池的重量；聚苯胺基涂層因其獨特的電化學性能和導電性，在燃料電池的雙極板涂層應用中顯示出巨大潛力，然而，聚苯胺涂層在燃料電池的高溫強酸環(huán)境中的長期耐蝕性仍有待提高，這限制了其在燃料電池中的大規(guī)模應用。申請?zhí)枮閏n202210281155.1的專利提供了一種燃料電池的金屬
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的在于提供一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層及其制備方法。本專利技術(shù)依次利用環(huán)氧開環(huán)反應、酯化反應、水解聚合反應、還原反應制備得到改性石墨烯，將改性石墨烯、環(huán)氧樹脂進行復配，經(jīng)電化學沉積、熱處理制備得到的金屬雙極板涂層具有優(yōu)異的接觸電阻、耐腐蝕性能、疏水性能、附著力和耐高溫性能。
2、本專利技術(shù)為實現(xiàn)上述目的所采取的技術(shù)方案為：
3、一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟s1、將3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(全氟正己基)環(huán)氧丙烷、硼酸分散于甲苯中，混合均勻后升高溫度至60-70℃，在攪拌條件下反應15-20h，冷卻至室溫，除去溶劑，提純，得到產(chǎn)物1；
5、步驟s2、將3-喹啉-2-丙酸分散于n,n-二甲基甲酰胺中，升高溫度至60-65℃，再依次加入步驟s1所得產(chǎn)物1、對甲苯磺酸，在攪拌條件下反應4-7h，冷卻至室溫，經(jīng)萃取、濃縮、干燥，得到硅烷改性劑；
6、步驟s3、將氧化石墨烯超聲分散于乙醇水溶液中，再加入步驟s2所得硅烷改性劑，在攪拌條件下升高溫度至50-60℃，調(diào)節(jié)ph為5-6，反應3-5h，冷卻至室溫，固液分離，取固體洗滌、干燥，得到改性氧化石墨烯；
7、步驟s4、將步驟s3所得改性氧化石墨烯超聲分散于去離子水中，再加入氫碘酸，在攪拌條件下升溫至80-90℃，反應3-4h，冷卻至室溫，固液分離，取固體洗滌、干燥，得到改性石墨烯；
8、步驟s5、將步驟s4所得改性石墨烯超聲分散于去離子水中，得到改性石墨烯分散液；將冰醋酸分散于去離子水中，混合均勻后再加入環(huán)氧樹脂，室溫攪拌1-2h，靜置，得到活化環(huán)氧樹脂；將改性石墨烯分散液加入到活化環(huán)氧樹脂中，室溫攪拌2-4h，置于磁場中靜置，得到電解質(zhì)溶液；
9、步驟s6、將預處理后的金屬雙極板與參比電極、輔助電極置于電解質(zhì)溶液中，通過三電極體系連接，采用循環(huán)伏安法進行電化學沉積，然后于170-190℃條件下熱處理20-40min，在金屬雙極板表面形成耐腐蝕涂層。
10、石墨烯作為一種新型的二維碳納米材料，因其獨特的物理和化學性質(zhì)，如高導電性、高熱導率和優(yōu)異的力學性能，被廣泛研究用于增強環(huán)氧樹脂基復合材料的性能。環(huán)氧樹脂是一種熱固性塑料，具有良好的機械性能、化學穩(wěn)定性和電絕緣性，但其耐熱性較差、脆性大，限制了其在高性能領(lǐng)域的應用，石墨烯及其衍生物的加入，通過提高環(huán)氧樹脂的導電、導熱性能和力學性能，為環(huán)氧樹脂基復合材料在高端應用領(lǐng)域提供了新的可能性。然而，導電填料與樹脂的相容性受到原料表面官能團的影響，這直接影響了導電填料的分散均勻度以及導電填料/樹脂的界面性能。本專利技術(shù)以3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(全氟正己基)環(huán)氧丙烷為起始原料，在硼酸催化作用下，發(fā)生環(huán)氧開環(huán)反應，得到產(chǎn)物1；產(chǎn)物1結(jié)構(gòu)中含有羥基，在對甲苯磺酸催化作用下，與3-喹啉-2-丙酸發(fā)生酯化反應，得到硅烷改性劑；通過硅烷改性劑對氧化石墨烯進行改性，利用水解縮合反應，在氧化石墨烯顆粒表面引入多種有機官能團，得到改性氧化石墨烯；再對改性氧化石墨烯進行還原反應，得到改性石墨烯；然后將改性石墨烯、環(huán)氧樹脂進行復配，得到電解質(zhì)溶液；最后將預處理后的金屬雙極板與參比電極、輔助電極置于電解質(zhì)溶液中，經(jīng)電化學沉積、熱處理后，在金屬雙極板表面形成耐腐蝕涂層。
11、為了得到功能化定向修飾的金屬雙極板表面涂層，步驟s1中所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(全氟正己基)環(huán)氧丙烷、硼酸的摩爾比為1:0.95-1.05:0.15-0.25，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷與甲苯的質(zhì)量體積比為0.13-0.22g/ml；步驟s2中所述3-喹啉-2-丙酸、產(chǎn)物1、對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.5:0.8-1.0:0.05-0.08，所述3-喹啉-2-丙酸與n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為0.15-0.20g/ml；步驟s3中所述氧化石墨烯、硅烷改性劑的質(zhì)量比為1:0.5-0.8，乙醇水溶液中氧化石墨烯的加入量為0.021-0.027g/ml，乙醇水溶液中乙醇的質(zhì)量分數(shù)為80-90％；步驟s4中所述改性氧化石墨烯、去離子水、氫碘酸的質(zhì)量比為1:20-30:1.5-2.5；步驟s5中所述改性石墨烯分散液制備過程中改性石墨烯與去離子水的質(zhì)量比為0.008-0.012:100，所述活化環(huán)氧樹脂制備過程中冰醋酸、去離子水、環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為5:300-400:60-70，步驟s5中所述電解質(zhì)溶液制備過程中改性石墨烯分散液與活化環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.8-1.0:1；步驟s6中所述金屬雙極板的預處理(羥基化處理)過程為：將金屬雙極板依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗，經(jīng)干燥后置于濃硫酸與雙氧水的混合溶液中，于80-100℃條件下反應1-3h，取出干燥，本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
1.一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S1中所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(全氟正己基)環(huán)氧丙烷、硼酸的摩爾比為1:0.95-1.05:0.15-0.25，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷與甲苯的質(zhì)量體積比為0.13-0.22g/mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S2中所述3-喹啉-2-丙酸、產(chǎn)物1、對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.5:0.8-1.0:0.05-0.08，所述3-喹啉-2-丙酸與N,N-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為0.15-0.20g/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述氧化石墨烯、硅烷改性劑的質(zhì)量比為1:0.5-0.8，乙醇水溶液中氧化石墨烯的加入量為0.021-0.027g/mL，乙醇水溶液中乙醇的質(zhì)量分數(shù)為80-90％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述改性石墨烯分散液制備過程中改性石墨烯與去離子水的質(zhì)量比為0.008-0.012:100，所述活化環(huán)氧樹脂制備過程中冰醋酸、去離子水、環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為5:300-400:60-70。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S5中所述電解質(zhì)溶液制備過程中改性石墨烯分散液與活化環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為0.8-1.0:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S6中所述金屬雙極板的預處理過程為：將金屬雙極板依次在丙酮、無水乙醇、去離子水中分別進行超聲清洗，經(jīng)干燥后置于濃硫酸與雙氧水的混合溶液中，于80-100℃條件下反應1-3h，取出干燥，即得。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟S6中所述金屬雙極板采用316L不銹鋼材質(zhì)。
10.一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層，其特征在于，采用權(quán)利要求1-9任一項所述方法制備得到。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟s1中所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(全氟正己基)環(huán)氧丙烷、硼酸的摩爾比為1:0.95-1.05:0.15-0.25，所述3-氨基丙基三乙氧基硅烷與甲苯的質(zhì)量體積比為0.13-0.22g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟s2中所述3-喹啉-2-丙酸、產(chǎn)物1、對甲苯磺酸的質(zhì)量比為0.5:0.8-1.0:0.05-0.08，所述3-喹啉-2-丙酸與n,n-二甲基甲酰胺的質(zhì)量體積比為0.15-0.20g/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟s3中所述氧化石墨烯、硅烷改性劑的質(zhì)量比為1:0.5-0.8，乙醇水溶液中氧化石墨烯的加入量為0.021-0.027g/ml，乙醇水溶液中乙醇的質(zhì)量分數(shù)為80-90％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于金屬雙極板的耐腐蝕涂層的制備方法，其特征在于，步驟s4中所述改性氧化石墨烯、去離子水、氫碘...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：熊健，郭郁，
申請(專利權(quán))人：深圳深思達氫能科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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