【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高純金屬材料制備，尤其涉及一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法及裝置。
技術介紹
1、金屬錸及其合金具有一系列優(yōu)異特性，因此被廣泛用于石油化工、航天航空和電子工業(yè)等行業(yè)，尤其是在某些關乎國家安全、國家發(fā)展戰(zhàn)略的高新
發(fā)揮著不可替代的作用。
2、目前制備高純錸粉的方法主要有電解法、氫還原法、氣相沉積法等，其中氫還原法是工業(yè)上最常用的方法，普遍做法是將離子交換或萃取制備的高純錸酸銨溶液蒸發(fā)結晶后真空干燥，再對干燥后的物料進行球磨至一定粒度后進行篩分，隨后裝入氫還原爐中進行多段還原制備高純錸粉。但是該方法受原料性質影響較大，制備的錸粉顆粒分布不均勻，存在結塊嚴重、流動性差、振實密度低等一系列缺點，而且流程較長，需要對物料進行球磨、篩分等工序處理，不僅費時費力，消耗大量高純氫氣，而且操作過程中極易與外界接觸導致物料污染，從而降低產品純度，極大影響后續(xù)所用高純錸金屬制備的相關產品性能。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法及裝置，克服了上述現有技術之不足，有效解決現有氫還原法制備高純錸粉存在的工藝流程長，使得產品長時間暴露在空氣中，導致產品純度降低以及制備的高純錸粉粒度不均的問題。
2、為解決上述問題，本專利技術技術方案之一是通過以下方式實現的：一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，包括以下步驟：
3、第一步：將高純錸酸銨溶液蒸發(fā)結晶得到的含水分高純錸酸銨置于反應爐的純鉬料盤中；其中高純錸酸銨溶液采用萃
4、第二步：在反應爐中通入高純氮氣，啟動微波加熱，在200℃的溫度下將含水分高純錸酸銨干燥；
5、第三步：在干燥過程中，開啟超聲功能，將干燥的含水分高純錸酸銨分散為微小顆粒；
6、第四步：待含水分高純錸酸銨充分干燥后，將反應爐的溫度升高到300℃，通入氫氣還原高純錸酸銨；
7、第五步：待反應爐中溫度升高至800℃后保溫；
8、第六步：保溫結束后，通入氮氣降溫，得到高純錸粉。
9、上述第四步中，高純錸酸銨與氫氣發(fā)生還原反應的方程式為：
10、2nh4reo4+?h2→?re2o7+?4h2o?+?2nh3?。
11、上述第五步中，升溫過程中，升溫速度控制為5～10℃/min；保溫時間為2~3h。
12、上述第六步中，保溫結束后，待反應爐中溫度降至300℃時，通入氮氣降溫，使溫度小于等于50℃后，取出高純錸粉。
13、本專利技術技術方案之二是通過以下方式來實現的：一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的裝置，包括反應爐，反應爐內側頂部設有微波裝置，反應爐內側底部設有超聲裝置，反應爐內側中間上下間隔設有多層置物架，每層置物架上均設有多個開口向上的純鉬料盤，對應純鉬料盤外側位置的置物架上側設有多個上下貫通的通氣孔；反應爐外部下側設有內外貫通的氣體進入口，反應爐外部上側設有內外貫通的氣體排出口；反應爐中部安裝有測溫裝置，反應爐底部安裝有氣體流量計，反應爐底部設有控制裝置，控制裝置分別與微波裝置和超聲裝置連接。
14、上述控制裝置包括超聲控制端和微波控制端，超聲控制端與超聲裝置連接，微波控制端與微波裝置連接。
15、上述測溫裝置為熱電偶。
16、本專利技術方法簡單，原料適應性強，可直接將萃取或離子交換后蒸發(fā)結晶的含水分純度為99.99%的高純錸酸銨為原料，利用微波加熱烘干原料，同時在超聲的作用下均勻分散物料，待物料烘干后在高溫條件下使物料與氫氣充分接觸進行還原，生成高純超細錸粉，錸粉的純度大于99.99%，粒度小于100μm，避免了使用常規(guī)的真空干燥和球磨工序處理過程，提高了整體制備效率的、降低生產成本，并使產品純度和粒度得到充分保障。
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1.一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第四步中，高純錸酸銨與氫氣發(fā)生還原反應的方程式為：
3.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第五步中，升溫過程中，升溫速度控制為5～10℃/min；保溫時間為2~3h。
4.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第六步中，保溫結束后，待反應爐中溫度降至300℃時，通入氮氣降溫，使溫度小于等于50℃后，取出高純錸粉。
5.一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的裝置，其特征在于，包括反應爐，反應爐內側頂部設有微波裝置，反應爐內側底部設有超聲裝置，反應爐內側中間上下間隔設有多層置物架，每層置物架上均設有多個開口向上的純鉬料盤，對應純鉬料盤外側位置的置物架上側設有多個上下貫通的通氣孔；反應爐外部下側設有內外貫通的氣體進入口，反應爐外部上側設有內外貫通的氣體排出口；反應爐中部安裝有測溫裝置，反應爐底部安裝有氣體流量計，反應爐底部設
6.根據權利要求5所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的裝置，其特征在于，控制裝置包括超聲控制端和微波控制端，超聲控制端與超聲裝置連接，微波控制端與微波裝置連接。
7.根據權利要求5所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的裝置，其特征在于，測溫裝置為熱電偶。
...【技術特征摘要】
1.一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第四步中，高純錸酸銨與氫氣發(fā)生還原反應的方程式為：
3.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第五步中，升溫過程中，升溫速度控制為5～10℃/min；保溫時間為2~3h。
4.根據權利要求1所述的一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的方法，其特征在于，所述第六步中，保溫結束后，待反應爐中溫度降至300℃時，通入氮氣降溫，使溫度小于等于50℃后，取出高純錸粉。
5.一種高純錸酸銨直接制備高純錸粉的裝置，其特征在于，包括反應爐，反應爐內側...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李俞良，魯興武，何乃勇，程亮，李彥龍，馬福，李守榮，劉瑛鑫，李銀麗，邵傳兵，張恩玉，王宏偉，牛振華，金明虎，王永剛，祁萬虎，孫帥楠，
申請(專利權)人：西北礦冶研究院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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