【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于結(jié)晶，具體涉及一種高穩(wěn)定性的玻色因及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、玻色因，又名羥丙基四氫吡喃三醇，其cas號為439685-79-7，屬于c-糖基衍生物的一種。它能夠輔助人體合成黏多糖，進而促進透明質(zhì)酸和膠原蛋白的生成，主要用于延緩皮膚老化。其結(jié)構(gòu)式如下：
2、
3、該成分最初由法國歐萊雅公司從天然木糖中提取，其化學結(jié)構(gòu)、制備方法及應(yīng)用領(lǐng)域均在專利wo2002051828中得到了保護。近年來，關(guān)于玻色因合成方法的研究原來越多，如alexandre?cavezza等于2009年在學術(shù)論文synthesis?of?pro-xylanetm:?a?newbiologically?active?c-glycoside?in?aqueous?media中報道了以d-木糖為底物的玻色因化學合成工藝；專利cn113735811、cn110467591使用金屬配合物催化合成了玻色因；專利cn111876452使用酶催化綠色合成玻色因等等。
4、隨著玻色合成工藝的不斷發(fā)展，其儲存和加工性能也顯得至關(guān)重要。玻色因本身具有易吸濕的特性，濕穩(wěn)定性對其下游工序的加工難度和成本有著顯著影響，因此它已成為一個關(guān)鍵的技術(shù)指標。專利cn114105923通過改變晶型，提高了玻色因的濕穩(wěn)定性，但改變晶型會對玻色因的吸水保濕效果產(chǎn)生影響，且可能存在生物安全性的風險，需要進行大量研究確認，將大幅提高成本。
5、眾所周知，大粒度產(chǎn)品具有較小的比表面積，活性位點較少，更不易發(fā)生吸濕。此外，完整光滑的晶體表面會進一
6、本專利技術(shù)人在相關(guān)研究中發(fā)現(xiàn)，使用本專利技術(shù)所述的制備方法，可將玻色因的晶體粒度控制在300?μm以上，且表面光滑平整，比表面積小于150?m3/kg。其化學純度高達99.9%。經(jīng)試驗驗證，該玻色因產(chǎn)品引濕性遠低于市售產(chǎn)品，穩(wěn)定性極高，這些特點更有利于儲存及運輸，提高下游產(chǎn)品質(zhì)量，降低整體成本。同時，本專利技術(shù)所述制備方法粒度大小可控性高，批間重現(xiàn)性好，收率高，生產(chǎn)效率高，溶劑體系綠色環(huán)保，適合放大生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)思路
1、專利技術(shù)目的：針對現(xiàn)有玻色因引濕性、穩(wěn)定性方面的諸多不足，提供了一種高穩(wěn)定性的玻色因的結(jié)晶制備方法。
2、本專利技術(shù)的技術(shù)方案為：第一步：將玻色因固體粗品溶于醇類與酮類混合溶劑中，液固比0.8：1~2：1，溶解溫度50℃至65℃。攪拌30min至平衡后過濾掉機械雜質(zhì)，并將濾液置于溶解溫度下保溫。
3、第二步：降溫體系至25℃~35℃。加入晶種，同時向溶液中通入氮氣鼓泡1~2?h。期間持續(xù)攪拌并保持溫度恒定。
4、第三步：停止鼓泡，在攪拌下緩慢降溫體系至0℃~10℃，并于降溫終點恒溫養(yǎng)晶1~3?h。
5、第四步：過濾，并用0.2~0.5體積的醇類與水的混合溶劑淋洗濾餅。
6、第五步：將樣品于40℃~50℃，真空度-0.1mpa環(huán)境下干燥4~6?h至恒重即得。
7、更為具體地：第一步所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種，酮類溶劑為丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮中的一種。醇類與酮類比例為90：10~98：2。
8、第二步所述的降溫速度為3~5?min/℃。
9、第二步所述的鼓泡氣體流量為1~3?v/min，v表示溶劑體積。
10、第三步所述的降溫速度為20~30?min/℃。
11、第四步所用淋洗醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種，醇與水的比例為9：1~1：1。
12、本專利技術(shù)技術(shù)方案中，第二步鼓泡氣體流量為關(guān)鍵參數(shù)a：若鼓泡速度過慢，則晶體表面粗糙，比表面積提高；若鼓泡速度過快，則粒度減小，也會導致比表面積提高。均不利于產(chǎn)品的濕穩(wěn)定性。第三步所述降溫速度為關(guān)鍵參數(shù)b：降溫速度過快時，結(jié)晶推動力過高，粒度偏小，且易發(fā)生晶體團聚結(jié)塊、雜質(zhì)包藏等現(xiàn)象；降溫速度過慢則會導致時間成本過高，生產(chǎn)率降低。
13、有益效果：
14、本專利技術(shù)具體提供一種高穩(wěn)定性的玻色因的結(jié)晶制備方法。該方法制備的玻色因晶體粒度大于300?μm，表面光滑平整，比表面積小于150?m3/kg，化學純度高于99.9%，理化性質(zhì)穩(wěn)定，尤其是其吸濕性遠低于常規(guī)產(chǎn)品。這些特點更有利于儲存及運輸，提高下游產(chǎn)品質(zhì)量，降低整體成本。同時，本專利技術(shù)所述制備方法粒度大小可控性高，批間重現(xiàn)性好，收率高，生產(chǎn)效率高，溶劑體系綠色環(huán)保，適合放大生產(chǎn)。
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1.一種高穩(wěn)定性的玻色因及其制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟：?第一步：將玻色因固體粗品溶于醇類與酮類混合溶劑中，液固比0.8：1~2：1，溶解溫度50℃至65℃。攪拌30min至平衡后過濾掉機械雜質(zhì)，并將濾液置于溶解溫度下保溫。第二步：降溫體系至25℃~35℃。加入晶種，同時向溶液中通入氮氣鼓泡1~2?h。期間持續(xù)攪拌并保持溫度恒定。第三步：停止鼓泡，在攪拌下緩慢降溫體系至0℃~10℃，并于降溫終點恒溫養(yǎng)晶1~3?h。第四步：過濾，并用0.2~0.5體積的醇類與水的混合溶劑淋洗濾餅。第五步：將樣品于40℃~50℃，真空度-0.1MPa環(huán)境下干燥4~6?h至恒重即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方法，其特征在于第一步所述醇類溶劑為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種，酮類溶劑為丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基異丙基酮中的一種。醇類與酮類比例為90：10~98：2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方法，其特征在于第二步所述的降溫速度為3~5?min/℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方法，其特征在于第三步所述的降溫速度為20~30?min/℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方法，其特征在于第四步所用淋洗醇類為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇中的一種，醇與水的比例為9：1~1：1。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種高穩(wěn)定性的玻色因及其制備方法，其特征在于制備方法包括以下步驟：?第一步：將玻色因固體粗品溶于醇類與酮類混合溶劑中，液固比0.8：1~2：1，溶解溫度50℃至65℃。攪拌30min至平衡后過濾掉機械雜質(zhì)，并將濾液置于溶解溫度下保溫。第二步：降溫體系至25℃~35℃。加入晶種，同時向溶液中通入氮氣鼓泡1~2?h。期間持續(xù)攪拌并保持溫度恒定。第三步：停止鼓泡，在攪拌下緩慢降溫體系至0℃~10℃，并于降溫終點恒溫養(yǎng)晶1~3?h。第四步：過濾，并用0.2~0.5體積的醇類與水的混合溶劑淋洗濾餅。第五步：將樣品于40℃~50℃，真空度-0.1mpa環(huán)境下干燥4~6?h至恒重即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高穩(wěn)定性的玻色因的制備方法，其特征在于第一步所述醇...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：王冠，孫詳彧，姜俠，孫曉云，楊益瀟，朱益民，鄭庚修，
申請(專利權(quán))人：濟南大學，
類型：發(fā)明
國別省市：
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