對二甲苯生產對甲基苯甲酸的工藝制造技術

對二甲苯生產對甲基苯甲酸的工藝，其工藝步驟如下：對二甲苯與空氣中的氧氣進行選擇性催化氧化反應；反應物料進行固液分離，除去對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等熔點較高的易結晶副產物；，在對二甲苯蒸餾裝置中，脫除反應物料中對二甲苯；在間隙精餾塔，物料進行真空蒸餾，進一步脫除輕組分雜質；在對甲基苯甲酸粗產品精餾塔中，塔頂經過除雜分離的精制對甲基苯甲酸；經過精制的對甲基苯甲酸液相進入刮片式冷卻結晶器中冷卻結晶，得到顆粒均勻的對甲基苯甲酸結晶產品。本發明專利技術具有安全可靠，產品收率高、生產成本低，環保等優點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及用對二甲苯生產對甲基苯甲酸的工藝，屬于精細化工

技術介紹
對曱基苯曱酸可用作醫藥、農藥、有機顏料等的中間體。其制備 方法主要有對二曱苯或對甲基異丙苯硝酸氧化法、對二甲笨空氣氧化 法、甲苯羰基化一氧化法等。在對二甲苯空氣氧化法過程中，不可避免 地要產生少量的對曱基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二曱酸等副產物。 由于對苯二曱酸和對羧基苯曱醛的熔點高，而且幾乎不溶于任何有機溶 劑，所以就給對曱基苯曱酸產品的分離提純帶來很多困難。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對目前生產工藝存在不足，提供一種工藝流程短， 過程筒單，生產成本低，安全性可靠，且生產過程無三廢的用對二曱苯生 產對曱基苯曱酸的工藝。本專利技術的的技術方案是這樣實現的對二甲苯生產對甲基苯曱酸的工 藝，其工藝步驟如下(1) 催化氧化反應，在反應器中，以對二曱苯為原料，在催化劑的作用 下與空氣中的氧氣進行催化氧化反應生成對曱基苯曱酸產品以及副產物對 曱基笨甲醛、對羧基苯甲醛和對笨二曱酸等；(2) 固液分離，對二曱苯催化氧化反應后的物料經過固液分離過濾裝 置，濾餅主要為對甲基苯曱醛、對羧基苯曱醛和對苯二曱酸等熔點較高的 易結晶副產物，可進行回收利用；濾液主要為對甲基苯甲酸產品以及未反 應原料對二甲苯等輕組分，進入下一步對二甲苯的蒸發回收裝置；(3)蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對二甲苯真空蒸發，脫除反 應物料中對二曱苯，蒸發的氣體經過冷卻回收對二曱苯，尾氣經過吸收后 回收反應過程中因深度氧化產生的少量'J、分子有機產品；經過脫除對二曱笨的對曱基苯曱酸粗產品進入下 一 步對曱基苯曱酸的分離提純步驟； (勺真空蒸餾，在對曱基苯曱酸粗產品精餾塔中，將對曱基苯曱酸粗產品進行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經過冷卻回收有效產品；(5) 真空精餾，在回流條件下，在對曱基苯甲酸粗產品精餾塔中，塔 頂經過除雜分離后得精制對曱基苯曱酸；(6) 液相冷卻結晶，經過精制的對曱基苯曱酸液相進入刮片式冷卻結晶器中冷卻結晶，得到顆粒均勻的對曱基苯曱酸結晶產品。所述的催化氧化反應反應器為鼓泡塔式反應器，也可以是鼓泡釜塔式 反應器。對二曱苯為反應物料，同時也是反應系統過程中的溶劑；催化劑可以 是異辛酸鈷，也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑；反應的溫度為100-180 。C , 4喿作壓力為0.0-1.0MPa;所述的固液分離過濾裝置是管道過濾器，也可以是葉片式過濾裝置， 固液分離的操作溫度為120-180°C;所述的真空蒸餾脫苯裝置可以是釜式蒸餾裝置，也可以是塔式蒸餾裝 置，操作溫度為100-180。C，操作真空壓度為0.0-0.1MPa;對曱基苯甲酸精餾塔可以是釜式間隙精餾塔，也可以是塔式連續精餾 塔，塔頂操作溫度為138-182°C,塔釜操作溫度為182-248。C，操作真空壓 度為0.0-0.1MPa,操作回流比為0-10;對曱基苯曱酸結晶設備為刮片式冷卻結晶器，進入刮片式冷卻結晶器 的對甲基苯曱酸的溫度為138-182°C。采用上述技術方案后，本專利技術只需要使用催化反應器、固液分離器、 蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結晶器等。本專利技術的生產工藝及方法是清潔生產工藝，具有生產成本低、生產穩定性和安全性高、過程無三廢的 優點，可直接進行大規模的工業化生產。 附圖說明附圖為本專利技術以對二曱苯為原料生產對曱基苯曱酸的工藝的流程圖。具體實施例方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細的說明。如圖所示，用對二曱笨生產對曱基苯曱酸的工藝，原料為對二甲苯,要使用的設備為用催化反應器、固液分離器、蒸餾脫苯蒸餾裝置和刮片式冷卻結晶器等。其工藝步驟如下(1) 用對二曱苯1500kg、催化劑異辛酸鈷6kg,與壓縮空氣在反應溫 度為100-130°C，操作壓力為0.2-0.3MPa的塔式鼓泡反應器中對二甲苯 與氧氣發生氧化反應5-6hr,生成對曱基苯甲酸產品以及副產物對曱基 苯曱醛、對羧基苯曱醛、對苯二曱酸和水等副產物；(2) 固液分離，在操作溫度為l:30-140。C,采用管道過濾器進行固液 分離的操作，濾餅主要為對曱基苯曱醛、對羧基苯曱醛和對苯二曱酸等 熔點較高的易結晶副產物，可進行回收利用；濾液主要為對曱基苯曱酸 產品以及未反應原料對二曱苯等輕組分，進入下一步對二曱苯的蒸發回 收裝置；(3) 蒸餾脫苯，在對二曱苯蒸餾裝置中，對二曱苯真空蒸發，脫除 反應物料中對二曱笨，蒸發的氣體經過冷卻回收對二曱苯，尾氣經過吸 收后回收有效產品；經過脫除對二甲苯的對曱基苯甲酸粗產品進入下一 步對甲基苯曱酸的分離提純步驟；(4) 真空蒸餾，在間隙精餾塔中，塔頂操作溫度為150-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,操作真空度為0.008-0.08MPa,操作回流比為 0-10;在對甲基苯曱酸粗產品精餾塔中，將物料進行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經過冷卻回收有效產品；(5) 真空精餾，在間隙精餾塔中，塔頂操作溫度為160-180。C,塔釜 操作溫度為200-240°C,搡作真空壓度為0.008-0.08MPa,搡作回流比為 0-10回流條件下，在對甲基苯曱酸粗產品精餾塔中，塔頂經過除雜分離 的精制對曱基苯曱酸，塔底為重組分，可進行回收利用；(6) 液相冷卻結晶，經過精制的對甲基苯曱酸液相進入刮片式冷卻 結晶器中冷卻結晶，得到顆粒均勻的對曱基苯曱酸結晶產品，產品為白 色片狀結晶，熔程為178,5-180.5 。C，含量299%，生產過程無三廢產生。權利要求1、對二甲苯生產對甲基苯甲酸的工藝，其特征在于所述工藝步驟如下(1)催化氧化反應，在化學反應器中，以對二甲苯為原料，在催化劑的作用下與空氣中的氧氣進行催化氧化反應生成對甲基苯甲酸產品以及副產物對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等；(2)固液分離，對二甲苯催化氧化反應后的物料經過固液分離過濾裝置，濾餅主要為對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等熔點較高的易結晶副產物，可進行回收利用；濾液主要為對甲基苯甲酸產品以及未反應原料對二甲苯等輕組分，進入下一步對二甲苯的蒸發回收裝置；(3)蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對二甲苯真空蒸發，脫除反應物料中對二甲苯，蒸發的氣體經過冷卻回收對二甲苯，尾氣經過吸收后回收反應過程中因深度氧化產生的少量小分子有機產品；經過脫除對二甲苯的對甲基苯甲酸粗產品進入下一步對甲基苯甲酸的分離提純步驟；(4)真空蒸餾，在對甲基苯甲酸粗產品精餾塔中，將對甲基苯甲酸粗產品進行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經過冷卻回收有效產品；(5)真空精餾，在回流條件下，在對甲基苯甲酸粗產品精餾塔中，塔頂經過除雜分離后得精制對甲基苯甲酸；(6)液相冷卻結晶，經過精制的對甲基苯甲酸液相進入刮片式冷卻結晶器中冷卻結晶，得到顆粒均勻的對甲基苯甲酸結晶產品。2、 根據權利要求1所述的對二曱苯生產對曱基苯甲酸的工藝， 其特征在于所述的催化氧化反應反應器為鼓泡塔式反應器，也可 以是鼓泡釜塔式反應器。3、 根據權利要求1所述的對二曱苯生產對曱基苯曱酸的工藝， 其特征在于對二曱苯為反應物料，同時也是反應系統過程中的溶 劑；催化劑可以是異辛酸鈷，也可以是乙酸鈷、乙酸錳等作催化劑； 反應的溫度為100-180°C,操作壓力為0.0-1.0MPa。4、 根據權利要求1所本文檔來自技高網...

【技術保護點】
對二甲苯生產對甲基苯甲酸的工藝，其特征在于所述工藝步驟如下：（１）催化氧化反應，在化學反應器中，以對二甲苯為原料，在催化劑的作用下與空氣中的氧氣進行催化氧化反應生成對甲基苯甲酸產品以及副產物對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等；（２）固液分離，對二甲苯催化氧化反應后的物料經過固液分離過濾裝置，濾餅主要為對甲基苯甲醛、對羧基苯甲醛和對苯二甲酸等熔點較高的易結晶副產物，可進行回收利用；濾液主要為對甲基苯甲酸產品以及未反應原料對二甲苯等輕組分，進入下一步對二甲苯的蒸發回收裝置；（３）蒸餾脫苯，在真空蒸餾脫苯裝置中，對二甲苯真空蒸發，脫除反應物料中對二甲苯，蒸發的氣體經過冷卻回收對二甲苯，尾氣經過吸收后回收反應過程中因深度氧化產生的少量小分子有機產品；經過脫除對二甲苯的對甲基苯甲酸粗產品進入下一步對甲基苯甲酸的分離提純步驟；（４）真空蒸餾，在對甲基苯甲酸粗產品精餾塔中，將對甲基苯甲酸粗產品進行真空蒸餾，脫除輕組分，輕組分經過冷卻回收有效產品；（５）真空精餾，在回流條件下，在對甲基苯甲酸粗產品精餾塔中，塔頂經過除雜分離后得精制對甲基苯甲酸；（６）液相冷卻結晶，經過精制的對甲基苯甲酸液相進入刮片式冷卻結晶器中冷卻結晶，得到顆粒均勻的對甲基苯甲酸結晶產品。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉順兆，
申請(專利權)人：揚州市劉氏化工有限公司，
類型：發明
國別省市：32[]