二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法技術

本發明專利技術公開了一種二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法，包括有以下階段：將苯甲酸、二甘醇和催化劑放入反應器中進行酯化反應，合成得到的粗品經中和、水洗、汽提、脫色和壓濾工序制得成品，其特征在于：在脫色獲得產物中添加植物油增塑劑，所述植物油增塑劑為配置成品總量的10%~30%，混合均勻后，再對混合物進行壓濾；所述苯甲酸和所述二甘醇的重量比為1.8~2.5：1；所述催化劑用量為所述苯甲酸和所述二甘醇總量的0.5%~0.8%。本發明專利技術相比較于現有技術，降低了生產成本，減少了環境的污染；在后處理過程加入氧化工藝及低成本低色號植物油增塑劑，可獲得淺色、低成本、低凝固點的二甘醇二苯甲酸酯，進一步拓寬產品的應用領域。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及塑料助劑生產制造
，具體上說是ー種增塑劑ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生產エ藝方法。
技術介紹
增塑劑是ー種能夠增加塑料材料的柔軟性的添加剤，目前市場上應用最為廣泛的是鄰苯ニ甲酸ニ辛酯(DOP)和鄰苯ニ甲酸ニ丁酯(DBP)。作為主增塑劑的DOP被美國癌癥研究所(NCI)懷疑有致癌作用后，其使用范圍受到限制。歐美等西方發達國家早已出臺限制措施。2011年2月，歐盟將D0P、DBP、鄰苯ニ甲酸丁酯苯 甲酯(BBP)三種鄰苯ニ甲酸酯直接列入化學品淘汰名単。目前，中國國內只是在玩具涂料有害物質限量標準中規定三類鄰苯ニ甲酸鹽D0P、DBP及BBP的含量總和不得超過0. 1%。有消息稱，我國正在制定新的嬰幼兒用品及玩具標準，其中對6類鄰苯ニ甲酸酯的限量值進行了規定，其限量值與歐盟相同。DOP、DBP等產品將逐漸退出增塑劑市場。增塑劑產業調整和升級已經迫在眉睫，目前ー些DOP企業已經開始轉產。比DOP更安全、性能更好的代用品ニ甘醇ニ苯甲酸酯(DEDB)，日益被重視。ニ甘醇ニ苯甲酸酯和聚氯こ烯(PVC)相容性好，其可縮短捏合時間和塑化時間，在同等加工條件下，比DOP、DBP有節能效果，同時具賦予制品更好的光亮度和穩定性、且揮發度小、耐油性、耐水性、耐污染性和耐光變性好、閃點高、使用安全環保；其耐低溫性能比DOP好，是適用于聚氯こ稀等多種樹脂的增塑劑。目前，エ業上合成ニ甘醇ニ苯甲酸酯的方法主要是采用苯甲酸和ニ甘醇為原料，使用甲苯作為帶水劑，用硫酸或雜多酸或甲基苯磺酸或堿性氧化鋁做催化劑來制備，其制備方法通常包括以下步驟將苯甲酸、ニ甘醇、帶水劑和催化劑放入反應器中進行酯化反應，得到ニ甘醇ニ苯甲酸酯粗品，然后加入堿中和，將催化劑去除，再依次進行脫色和壓濾，得到ニ甘醇ニ苯甲酸酷。但是這種技術方案生產出來的ニ甘醇ニ苯甲酸酯普遍呈淡黃色的油狀液體，產品色澤較深，其凝固點為20°C左右，在20°C以下會結晶，沒有流動性，用在塑料上耐寒性差，無法直接使用，適用范圍受到了限制。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種顏色淺、凝固點更低的ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生產エ藝方法。為了達到上述目的，本專利技術采用的技術方案是這種ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生產エ藝方法包括有以下階段將苯甲酸、ニ甘醇和催化劑放入反應器中進行酯化反應，合成得到的粗品經中和、水洗、汽提、脫色和壓濾エ序制得成品，在脫色獲得產物中添加植物油增塑齊U，所述植物油增塑劑為配置成品總量的109^30%，混合均勻后，再對混合物進行壓濾；所述苯甲酸和所述ニ甘醇的重量比為1. 8^2. 5 1 ;所述催化劑用量為所述苯甲酸和所述ニ甘醇總量的0. 5% 0. 8%。上述ニ甘醇ニ苯甲酸酯的生產エ藝方法的技術方案中，更具體的技術方案還可以是所述植物油增塑劑為棕櫚油。進ー步的，所述植物油增塑劑為脂肪酸。進ー步的，合成得到的所述粗品經氧化劑氧化，然后進行中和，氧化所使用的氧化劑為過氧化氫水溶液，其濃度為359^50%，其用量為所述苯甲酸和所述ニ甘醇投料總量的2% 5%。進ー步的，所述脫色エ序使用的脫色劑為活性炭，其用量為苯甲酸和ニ甘醇投料總量的0. 089T0. 1% ;所述催化劑為氧化錫。由于采用了上述技術方案，本專利技術與現有技術相比具有如下有益效果 1、ニ甘醇在原料中的含量偏高，苯甲酸和ニ甘醇的重量比例為1.8^2. 5 :1，可增加白度，使產物顏色變淺； 2、在合成得到的粗品后進行氧化處理和脫色處理，能進ー步降低產品的色澤，生產出淺色的增塑劑產品。3、后期添加低色號低成本植物油增塑劑，降低了成本及凝固點，應用范圍更廣。具體實施例方式實施例1 : 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1500Kg、氧化錫28Kg，攪拌升溫，在190-210°C下保溫反應6小時得到粗品，在粗品中加入濃度為35%過氧化氫水溶液150kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入4Kg活性炭進行脫色，添加400kg棕櫚油混合均勻，壓濾最后得到4000kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。實施例2: 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1200Kg、氧化錫2 lKg，攪拌升溫，在190-210°C下保溫反應7小時得到粗品，在粗品中加入35%過氧化氫水溶液210kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入活性炭3. 36Kg進行脫色，添加495kg棕櫚油混合均勻，壓濾最后得到3300kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。實施例3 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1667Kg、氧化錫37. 35Kg，攪拌升溫，在190-210°C下保溫反應8小時得到粗品，在粗品中加入50%過氧化氫水溶液93. 34kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入活性炭4. 67Kg進行脫色，添加1260kg棕櫚油混合均勻，壓濾最后得到4200kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。實施例4: 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1360Kg、氧化錫25Kg，攪拌升溫，在190-210°C下保溫反應6小時得到粗品，在粗品中加入濃度為35%過氧化氫水溶液150kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入4Kg活性炭進行脫色，添加380kg脂肪酸混合均勻，壓濾最后得到3800kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。實施例5: 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1200Kg、氧化錫2 lKg，攪拌升溫，在190-210°C下保溫反應7小時得到粗品，在粗品中加入35%過氧化氫水溶液210kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入活性炭3. 36Kg進行脫色，添加495kg脂肪酸混合均勻，壓濾最后得到3300kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。 實施例6: 在6m3的反應釜中投入苯甲酸3000Kg、ニ甘醇1667Kg、氧化錫37. 35Kg，攪拌升溫，在 190-210°C下保溫反應8小時得到粗品，在粗品中加入50%過氧化氫水溶液93. 34kg進行氧化，然后加堿中和，加水水洗，在汽提過程中加入活性炭4. 67Kg進行脫色，添加1260kg脂肪酸混合均勻，壓濾最后得到4200kg的淺色產品，所得產品的凝固點為10°C。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法，包括有以下階段：將苯甲酸、二甘醇和催化劑放入反應器中進行酯化反應，合成得到的粗品經中和、水洗、汽提、脫色和壓濾工序制得成品，其特征在于：在脫色獲得產物中添加植物油增塑劑，所述植物油增塑劑為配置成品總量的10%~30%，混合均勻后，再對混合物進行壓濾；所述苯甲酸和所述二甘醇的重量比為1.8~2.5：1；所述催化劑用量為所述苯甲酸和所述二甘醇總量的0.5%~0.8%。

【技術特征摘要】
1.一種二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法，包括有以下階段將苯甲酸、二甘醇和催化劑放入反應器中進行酯化反應，合成得到的粗品經中和、水洗、汽提、脫色和壓濾工序制得成品，其特征在于在脫色獲得產物中添加植物油增塑劑，所述植物油增塑劑為配置成品總量的109Γ30%，混合均勻后，再對混合物進行壓濾；所述苯甲酸和所述二甘醇的重量比為1.8^2. 5 1 ;所述催化劑用量為所述苯甲酸和所述二甘醇總量的O. 59ΓΟ. 8%。2.根據權利要求1所述的二甘醇二苯甲酸酯的生產工藝方法，其特征在于所述植物油增塑劑為棕櫚油。3...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳儉文，
申請(專利權)人：岑溪市祥勝化工有限公司，
類型：發明
國別省市：