【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種醫藥中間體的制備方法，具體涉及化合物l-環己醇鹽酸鹽的制備方法。
技術介紹
1-環己醇鹽酸鹽是重要的醫藥中間體，尤其 是制備抗抑郁藥-文拉法辛(venlafaxine)的重要原料，其結構式如式I所示權利要求1.一種制備l-環己醇鹽酸鹽的方法，包括以下步驟2.如權利要求1所述，其特征在于步驟(A)所述的溶劑為醇氨混合物，其中醇為甲醇、 乙醇、異丙醇等，氨可以是氨氣、氨水、液氨等，醇氨混合物的用量為式II的化合物質量的 10 20倍。3.如權利要求2所述，醇氨溶液中氨的濃度為5 30%(wt.)，優選為10 25%。4.如權利要求1所述，其特征在于步驟(A)中雷尼鎳用量為式II的化合物質量的 0. 08 0. 3 倍。5.如權利要求1所述，其特征在于步驟㈧的壓力為0.1 2MPa，優選為0.7 0.9MPa。6.如權利要求1所述，其特征在于步驟(A)的反應溫度為20 70°C，優選為30 50 "C。7.如權利要求1所述，其特征在于步驟㈧的反應時間為1 10h，優選為3 證。8.如權利要求1所述，其特征在于步驟(B)的有機溶劑為鹵代烷烴、芳烴及取代芳烴、 羧酸酯類，其中商代烷烴為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳等，芳烴及取代芳烴為 苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯等，羧酸酯類為甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯等。9.如權利要求1所述，其特征在于步驟(B)所用鹽酸醇溶液中，醇為甲醇、乙醇、異丙醇 等，鹽酸含量為10% 50% (wt.)，優選為25 35%。10.如權利要求1所述，其特征在于步驟(B)的反應溫度為-20 50°...
【技術保護點】
一種制備１－［２－氨基－１－（對甲氧基苯基）乙基］環己醇鹽酸鹽的方法，包括以下步驟： ＊＊＊ （Ａ）還原：在溶劑中、在雷尼鎳存在下、在一定溫度和壓力條件下，將如式Ⅱ的化合物α－（１－羥基環己基）－對甲氧基苯乙腈發生氫化還原反應，得到如式Ⅲ的還原產物１－［２－氨基－１－（４－甲氧基苯基）乙基］環己醇粗品。 （Ｂ）精制成鹽：在有機溶劑中、在一定溫度條件下，用鹽酸醇溶液對如式Ⅲ的還原產物進行酸化成鹽，得到如式Ⅰ的目標產物。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：吳范宏，趙敏，楊兵，王飛，俞曉東，
申請(專利權)人：上海華理生物醫藥有限公司，
類型：發明
國別省市：31
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