本發明專利技術公開了一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，包括如下步驟：首先采用共沉淀法制備納米級氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，然后加入納米氧化鋁并利用濕法球磨法混合均勻制備Zr(OH)4+Y(OH)3/A12O3料漿，再將料漿進行噴霧干燥造粒、煅燒后得到出氧化鋯晶粒細小且在氧化鋁中分布均勻、燒結活性高、成型性能良好的氧化鋯增韌氧化鋁粉。本發明專利技術制備的氧化鋯增韌氧化鋁造粒復合粉體，克服了傳統方法直接將氧化鋯粉和氧化鋁粉混合造粒而引起的均一性差、氧化鋯團聚等缺點，將制粉和造粒過程集于一體，方法簡單，氧化鋯分散均勻且粒度較小，燒結活性高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于高性能結構陶瓷材料和粉料制備領域，涉及ー種氧化鋯增韌氧化鋁粉的制備方法，具體涉及ー種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法。
技術介紹
氧化鋁增韌氧化鋯(簡稱ZTA)材料是在氧化鋁基質中引入一定量的相變材料氧化鋯所形成的一種復相精細陶瓷材料。這種復相精細陶瓷既顯現出氧化鋯陶瓷高韌性和高強度的特性，又保留了氧化鋁陶瓷高硬度的優點。ZTA納米復合粉的制備エ藝對ZTA復合材料燒結性能、物相、顯微結構、力學性能、摩擦磨損性能的影響很大。ZrO2晶粒在Al2O3陶瓷基體中的均勻分布程度是影響ZTA納米復相陶瓷性能的關鍵因素。保持ZrO2晶粒在基體中以納米尺度均勻分布和基體具有均勻細致的顯微結構，能夠最大程度發揮相變增韌和納米顆粒增韌的作用。 ZrO2Al2O3納米復合粉體的制備方法很多，有機械混合法，溶膠-凝膠法，水熱合成法，多相懸浮液混合法，沉淀包裹法以及溶膠-懸浮液混合法等，但都有其各自的局限性。機械混合法制得的粉體較粗，且分布不均勻，粉體容易造成ZTA陶瓷的顯微結構不均，力學性能下降，增韌效果不明顯；溶膠-凝膠法制備的ZTA粉體分布均勻，但其過濾比較困難，エ藝復雜難操作；水熱合成法的優點很多，但存在反應條件苛刻、兩相分散不均勻等缺點；Ku Iko V [Kulkov S.袁華軍.納米結構ZrO2 (Y)和ZrO2 (Y)-Al2O3粉體低溫退火前后的結構和性質.吉林大學自然科學學報，2002，(I): 61-65]利用金屬鹽類的水溶液滴在高頻等離子體中熱水解并快速冷卻制得ZTA超細粉體，粉體純度高，組分均勻，但粉末形貌復雜，有空心球狀、鱗片狀等。目前制備的ZTA復合粉體基本上都是納米級別的一次顆粒，要制備成ZTA材料一般都需要ー個造粒的過程，而采用聚こ烯醇(簡稱:PVA)造粒、等靜壓造粒等方法造粒都存在著顆粒形狀欠佳，分布不均等問題。
技術實現思路
本專利技術的目的是針對現有技術的缺點，提供。本專利技術首先采用共沉淀法制得氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，再采用濕法球磨將混合凝膠與納米氧化鋁混合，并通過噴霧造粒后煅燒得到氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉，達到簡化操作步驟，提高粉體性能的目的。為了達到上述目的，本專利技術采用了如下技術方案 ，包括如下步驟 (I)將Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇混合，加入蒸餾水制備成混合溶液，并攪拌均勻，緩慢加入氨水調節混合溶液PH為擴10，生成沉淀；沉淀經反復水洗后離心得到氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠；所述Zr0Cl2*8H20、YC13*6H20和聚こニ醇在混合溶液中的濃度之和為1(T70 g/L，所述聚こニ醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的(Tl. 0% ； (2)向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入三こ醇銨和去離子水得到混合物，用こ酸調節PH為7 8，加入納米氧化鋁，濕法球磨，然后加入聚こ烯醇繼續球磨均勻得到 Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3 料漿； (3)將步驟(2)得到的Zr(OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿經過噴霧造粒后得到粉體，將該粉體以廣5で/min的升溫速度升至50(Γ900で后保溫f 3 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉。 本專利技術所述氧化鋯增韌氧化鋁粉中，氧化鋯與氧化釔的質量之和為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的5 30%，氧化釔與氧化鋯的摩爾比為(1 3) :(97 99)。本專利技術步驟(2)中，所述三こ醇銨的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的O.5^3% ;所述聚こ烯醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的f 3%。本專利技術步驟(3)中，所述噴霧造粒的操作エ藝參數為干燥空氣溫度為25(Γ300で，噴霧頭轉速為5000 6000 rpm，空氣壓差為180 250 Pa，出風溫度為110 150で，料漿流速為 I. 8 2. 3 L/h ο本專利技術步驟(2)中，所述混合物中，Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿固相的含量為40 65%。本專利技術步驟(I)中，所述攪拌的轉速為300 400 r/min,所述離心的轉速為2500^3500 r/min。本專利技術步驟(2)中，所述濕法球磨的時間為1(T12 h。本專利技術與現有技術相比，具有如下優點和效果 (1)本專利技術采用共沉淀法制備氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，除Cl—過程中只通過水洗，省去醇洗除水過程而不影響粉料性能，節約成本，操作簡便； (2)本專利技術采用濕法球磨在納米氧化鋁中引入氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，由于納米氧化鋁的位阻效應，使得釔穩定氧化鋯粒徑為6 12 nm，并可以有效防止納米氧化鋯的團聚，使氧化鋯均勻分散在氧化鋁中； (3)本專利技術的方法將制粉和造粒過程集于一體，簡化工藝過程，節約生產成本； (4)本方法制備的氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉，表面圓潤，球形度高，流動性好，成型性能優異；壓制的生坯的具有較高的相對密度和良好的燒結性能，燒結后ZrO2晶粒在Al2O3基體中以納米尺度均勻分布，力學性能良好。具體實施例方式為更好理解本專利技術，下面結合實施例對本專利技術做進ー步說明，但是本專利技術要求保護的范圍并不局限于此。實施例I (I)按照 97mol%Zr02+3mol%Y203 的配比，稱取 74. 25g ZrOCl2 · 8H20 和 4. 32gYCl3 ·6Η20，同時按照終產物ZTA粉料總質量的O. 5%加入I g聚こニ醇作為分散劑，將三種試劑溶于200 ml蒸餾水中，并按照加入的Zr0Cl2*8H20、YCl3*6H20和聚こニ醇三種化學試劑的總質量再次加蒸餾水稀釋成濃度為40 g/L的溶液，350 r/min強力攪拌2 h，之后在強力攪拌的同時用蠕動泵向其中緩慢滴加氨水，至溶液pH=9. 0，生成沉淀，經反復水洗，用AgNO3溶液檢驗至溶膠中不存在Cr為止，3500 r/min離心除去多余的水，得到氫氧化鋯和氫氧化釔的混合凝膠； (2)按照三こ醇銨質量為終產物ZTA粉料總質量的2. 5%向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入5 g三こ醇銨作為分散劑，再加入去離子水到固相含量為65%，滴加こ酸調節pH為7，按照Al2O3與ZrO2和Y2O3的總質量之比為85 15的比例，加入納米Al2O3粉料170 g，在滾磨機上球磨10 h，然后按照終產物ZTA粉料總質量的1%加入2 g聚こ烯醇作為粘結劑，再球磨I h均勻得到Zr (OH) 4+Y (OH)3 /Al2O3料漿； (3 )將步驟(2 )得到的Zr (OH) 4+Y (OH) 3 /Al2O3料漿送入噴霧干燥塔進行噴霧干燥造粒后得到粉體，將該粉體以5で/min的升溫速度升至800で后保溫2 h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉； 干燥空氣溫度為250で、噴霧頭轉速為6000 rpm、空氣壓差為180 Pa、出風溫度為130 で、料漿流速為2.3 L/h。對制得的造粒粉進行測試分析。利用激光粒度儀測定粉料的粒度；利用休止角和松裝密度測定粉料的流動性；利用光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡觀測粉料的形貌；采用排水法測定試樣的生坯密度和燒結密度；采用三點抗彎法測定試樣的抗彎強度；采用單邊切ロ梁法測定試樣的斷裂韌性，切ロ寬小于O. 2 mm，加載速度O. 05 mm/min，跨距30 mm ;本文檔來自技高網...
【技術保護點】
【技術特征摘要】
1.一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將氯氧鋯、氯化釔和聚こニ醇混合，加入蒸餾水制備成混合溶液，并攪拌均勻，緩慢加入氨水調節混合溶液PH為擴10，生成沉淀；沉淀經反復水洗后離心得到氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠； 所述氯氧鋯、氯化釔和聚こニ醇在混合溶液中的濃度之和為1(T70 g/L，所述聚こニ醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的(Tl. 0% ； (2)向步驟(I)得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入三こ醇銨和去離子水得到混合物，用こ酸調節PH為7 8，加入納米氧化鋁，濕法球磨，然后加入聚こ烯醇繼續球磨均勻得到氫氧化鋯、氫氧化釔和氧化鋁的混合料漿； (3)將步驟(2)得到的氫氧化鋯、氫氧化釔和氧化鋁的混合料漿經過噴霧造粒后得到粉體，將該粉體以廣5で/min的升溫速度升至50(Γ900で后保溫f 3 h得到氧化鋯增韌氧化招粉。2.根據權利要求I所述的噴霧造粒制備方法，其特征在于，所述氧化鋯增韌氧化鋁粉中，氧化鋯與氧化釔的質量之和為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的5 3...
【專利技術屬性】
技術研發人員：饒平根，王紅兵，趙威，
申請(專利權)人：華南理工大學，
類型：發明
國別省市：
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