碳酸司維拉姆的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種碳酸司維拉姆的制備方法。該方法包括以下步驟：a)將堿性司維拉姆用水洗滌至中性，得到堿性司維拉姆陽離子樹脂；b)將碳酸溶液與所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂混合，得到碳酸司維拉姆。本發明專利技術的碳酸司維拉姆的制備方法，可以使得到的碳酸司維拉姆的純度高，另外采用索氏提取法可加快傳質速度，節約了反應時間。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及生物醫藥領域，具體涉及。
技術介紹
脂肪族聚胺陽離子樹脂主要包括鹽酸司維拉姆、司維拉姆、碳酸司維拉姆及其他任何可能的鹽、鹽酸考來維侖等。這些產品已經應用在疾病治療上，主要用于治療高磷血癥、高血脂、糖尿病、痛風、降低尿酸，甚至是吸附相關離子。此類脂肪族聚胺的應用原理實質為樹脂的吸附作用。樹脂的吸附作用已廣泛應用在工業、農業或環保行業里。碳酸司維拉姆作為一種脂肪族聚胺聚合物，已被現有技術公開了其制備方法。在公開號為US2010/013742的美國專利申請中公開了其制備方法，具體如下將聚烯丙胺鹽酸鹽的多聚物與碳酸或者重碳酸離子反應，以形成N-烷基化交聯聚烯丙胺氯的碳酸鹽。將得到的聚烯丙胺的碳酸鹽在氫氧化鈉作用下與交聯劑反應，得到司維拉姆碳酸鹽。然而該 方法制備得到的碳酸司維拉姆中的雜質含量高，影響了碳酸司維拉姆的品質。
技術實現思路
為解決上述現有技術中存在的問題，本專利技術提供一種。具體而言，本專利技術提供(I) 一種制備碳酸司維拉姆的方法，該方法包括以下步驟a)將堿性司維拉姆用水洗滌至中性，得到堿性司維拉姆陽離子樹脂；b)將碳酸溶液與所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂混合，得到碳酸司維拉姆。(2)根據(I)所述的方法，其中，所述的步驟a)中的所述堿性司維拉姆是通過將鹽酸司維拉姆分散于pH為8-12的堿溶液中而制備得到的。(3)根據(2)所述的方法，其中，所述的堿溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的一種。(4)根據(2)所述的方法，其中，所述的步驟a)中的所述堿性司維拉姆是通過將鹽酸司維拉姆以I : (0. 32 0. 64)的重量比分散于氫氧化鈉溶液中而制備得到的。(5)根據(I)所述的方法，其中，所述的步驟b)中的所述碳酸溶液是通過以下方法制備得到的向磺酸型陽離子交換樹脂柱中加入碳酸鹽溶液，洗滌至洗脫物PH值為中性，收集所得洗脫物，得到所述的碳酸溶液。(6)根據⑴所述的方法，其中，在所述的步驟b)中，所述的碳酸溶液和所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂的體積比為(1-200) (1-20)。(7)根據(6)所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂的體積比為(20-50) (1-10)。(8)根據(7)所述的方法，其中，所述的碳酸溶液和所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂的體積比為(25-30) (1-5)。(9)根據⑴所述的方法，其中，所述的步驟a)和b)之間還包括步驟c):用甲醇洗滌所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂，直到洗脫液中的水含量小于0. 3重量％。(10)根據⑴所述的方法，其中，在所述的步驟b)之后，還包括步驟d):將所述碳酸司維拉姆加入索氏抽提器中，并用有機溶劑進一步提純。(11)根據(10)所述的方法，其中，所述有機溶劑選自乙腈、乙醚、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。(12)根據(11)所述的方法，其中，所述有機溶劑為異丙醇。(13)根據(12)所述的方法，其中，所述異丙醇與所述碳酸司維拉姆的體積比為(1-20) (1-20)。 (14)根據(13)所述的方法，其中，所述異丙醇與所述碳酸司維拉姆的體積比為(1-10) (1-10)。(15)根據(14)所述的方法，其中，所述異丙醇與所述碳酸司維拉姆的體積比為(1-5) (1-5)。本專利技術與現有技術相比具有以下優點和積極效果本專利技術的優點在于碳酸司維拉姆的制備選用了層析法、優選進一步采用索氏提取法簡化反應工藝，不僅可以使得到的碳酸司維拉姆的純度高，達到99. 0-99. 5%，同時索氏提取法加快傳質速度，使反應加速進行，節約了反應時間和溶劑，反應時間為10-18小時，而且使用索氏提取法提取雜質，革除了已有文獻中需要的大量溶劑，連續運行穩定性好、抗污染能力強。該方法制備得到的碳酸司維拉姆具有純度高、提取簡便的優點。具體實施例方式以下通過具體實施方式的描述對本專利技術作進一步說明，但這并非是對本專利技術的限制，本領域技術人員根據本專利技術的基本思想，可以做出各種修改或改進，但是只要不脫離本專利技術的基本思想，均在本專利技術的范圍之內。除非另外說明，本文中的“鹽酸司維拉姆”也稱為司維拉姆的鹽酸鹽，化學名稱為2_丙烯-I-胺與環氧氯丙烷的聚合物鹽酸鹽，CAS號為152751-57-0分子式為(C3H7N)m. (C3H5ClO)n. (HCl)x，結構式為H2N^^ jITI1-Jn xHCI。在本文中，除非另外說明，“碳酸司維拉姆”是指司維拉姆的碳酸鹽，其分子式為(C3H7N)m(C3H5C10)n(CH203)x，化學名稱為2-丙烯-I-胺與環氧氯丙烷的聚合物碳酸鹽，CAS號為845273-93-0，結構式如下所示 H2N^^ CI^ALJn 0 1 xHO^OH 。本專利技術提供了一種制備碳酸司維拉姆的方法，該方法包含以下步驟a)向層析柱中加入堿性司維拉姆樹脂，洗滌至中性，得到司維拉姆的陽離子交換柱；b)將碳酸溶液加入到步驟a)得到的陽離子交換柱中，得到所述的碳酸司維拉姆。優選地，其中步驟a)中的堿性司維拉姆通過將鹽酸司維拉姆分散于堿溶液中，制備得到。更優選地，所述的堿溶液選自氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的一種。優選地，將鹽酸司維拉姆以I : (0. 32 0. 64)的比例分散于氫氧化鈉溶液中，得到堿性司維拉姆。優選地，其中步驟b)中的碳酸溶液通過以下方法制備得到向磺酸型陽離子交換 樹脂柱中加入碳酸鹽溶液，洗滌至到流出物為中性，得到所述的碳酸溶液。優選地，其中在所述的步驟b)之后，還包括步驟d):將陽離子樹脂加入索氏抽提器中，用有機溶劑提取，去除溶劑，得到所述的碳酸司維拉姆。優選地，所述的有機溶劑選自乙腈、乙醚、甲醇、乙醇和異丙醇中的一種。優選地，其中所述的步驟a)和b)之間還包括步驟c)用甲醇洗滌陽離子交換柱，直到出口的甲醇溶液中的水含量小于0. 3重量％。優選地，其中所述的陽離子交換樹脂的高徑比為5 1-10 I。優選地，其中所述的碳酸溶液和堿性司維拉姆樹脂的體積比(1-200) (1-20)。更優選地，所述的碳酸溶液和堿性司維拉姆樹脂的體積比為(20-50) (1-10)。再優選地，所述的碳酸溶液和堿性司維拉姆樹脂的體積比為(25-30) (1-5)。優選地，索氏抽提器中的所述的異丙醇與所述陽離子樹脂的體積比為(1-20) (1-20)。更優選地，所述的異丙醇與所述陽離子樹脂中流出物的體積比為(1-10) (1-10)。再優選地，所述的異丙醇與所述陽離子樹脂中流出物的體積比為(1-5) (1-5)。以下通過例子進一步解釋或說明本
技術實現思路
，但這些例子不應被理解為對本專利技術保護范圍的限制。在下述例子中，磺酸陽離子樹脂可購自上海華震科技有限公司，商品型號為001-7，2。鹽酸司維拉姆可購自上海紹陶實業有限公司。實施例I將鹽酸司維拉姆顆粒300g加入到2000ml 5%的氫氧化鈉溶液中，攪拌4小時后，加入去離子水洗滌，直至洗滌液的PH值呈近中性，得到堿性司維拉姆陽離子樹脂。將2000ml磺酸陽離子交換樹脂經常規預處理后裝入高徑比為10 I的空樹脂柱中，加入600g碳酸鈉溶液，水洗脫，直至流出的水溶液為中性為止，該水溶液的主要成分為碳酸根離子。將以上水溶液不斷加入到上述堿性司維拉姆陽離子樹脂中，用水洗滌，循環至流出的水溶液為中性為本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備碳酸司維拉姆的方法，該方法包括以下步驟：a)將堿性司維拉姆用水洗滌至中性，得到堿性司維拉姆陽離子樹脂；b)將碳酸溶液與所述的堿性司維拉姆陽離子樹脂混合，得到碳酸司維拉姆。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭欲曉，徐環昕，易崇勤，王振國，丁繼軍，李勁，任愛國，
申請(專利權)人：北大方正集團有限公司，方正醫藥研究院有限公司，北大國際醫院集團有限公司，
類型：發明
國別省市：