本發(fā)明專利技術提供一種治帶片的制備方法,由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g作為原料藥,采用超臨界萃取和微波萃取制備而成,使得苦參堿含量有很大提高。
【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及中藥制劑
,具體涉及。
技術介紹
治帶片記載于衛(wèi)生部標準WS3-B-0102-89,由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g作為原料藥制成,能清利濕熱,止帶。用于濕熱下注,赤帶、白帶、黃帶。·現(xiàn)有技術中,尚未有治帶片在提取制備方面采用超臨界和微波技術的報道,而采用打粉和水煎煮的方法,工藝粗糙、落后,雜質(zhì)多,導致患者用量過大,不方便服用,嚴重影響了本品在臨床上應用。
技術實現(xiàn)思路
專利技術目的為了解決上述問題,本專利技術的目的在于提供。技術方案本專利技術的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的—種治帶片的制備方法,由墓頭回195g、苦參195g、金樓子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g作為原料藥制成,所述的方法由下列步驟組成取炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%,萃取壓力15-30MPa,溫度30-50°C,CO2流量l-3ml/g生藥· min,萃取時間150_180min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率400-600W,萃取2次,每次4-8分鐘,合并萃取液,濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干燥,得微波提取物,備用;將上述超臨界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,壓片,制成1000片,每片重O. 5g。上述,所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述,所述微波萃取功率500W,每次萃取6分鐘。上述,所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa,溫度40°C,CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。現(xiàn)有技術中,治帶片每片O. 5g,每次5-8片,一日2-3次,采用本專利技術制備成的治帶片每片O. 5g,每次僅需4片,一日服用2-3次,在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的治帶片中苦參堿含量的比較I、儀器及試藥本專利技術治帶片按實施例3方法制備,使用910g原料藥,經(jīng)提取制成1000片,每片重O. 5g。原治帶片,按部頒標準方法制備,使用910g原料藥,經(jīng)提取制成1000片,每片重O. 5g。Agilent 1200高效液相色譜儀;METTLER AE240電子分析天平;苦參喊對照品(中國藥品生物制品檢定所)。2、方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相;檢測波長為280nm。理論板數(shù)按苦參堿峰計算,應不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的苦參堿對照品適量,加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液,即得。供試品溶液的制備取本專利技術治帶片和原治帶片,研細,混勻,取lg,精密稱定,精密加入70%乙醇20ml,密塞,超聲處理10分鐘,離心,取上清液,即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μ 1,注入液相色譜儀,測定,·即得。3、結果結果表明,本專利技術治帶片中苦參堿的含量為4. 13mg/片;而原治帶片中苦參堿的含量為I. 33mg/片,在服用量減少的情況下,苦參堿含量有很大提高。上述研究表明,采用本專利技術制備的治帶片,有效成分含量高于部頒標準法制備的治帶片。具體實施例方式以下通過實施例形式,對本專利技術的上述內(nèi)容再作進一步的詳細說明,但不應將此理解為本專利技術上述主題的范圍僅限于以下的實例,凡基于本專利技術上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術均屬于本專利技術的范圍。實施例I取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g,將炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%,萃取壓力15MPa,溫度30°C,C02流量lml/g生藥·π η,萃取時間150min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率400W,萃取2次,每次4分鐘,合并萃取液,濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干燥,得微波提取物,備用;將上述超臨界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,壓片,制成1000片,每片重O. 5g。經(jīng)檢測,成品中苦參堿的含量為4. Olmg/片。實施例2取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g,將炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%,萃取壓力30MPa,溫度50°C,CO2流量3ml/g生藥·π η,萃取時間180min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率600W,萃取2次,每次8分鐘,合并萃取液,濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干燥,得微波提取物,備用;將上述超臨界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,壓片,制成1000片,每片重O. 5g。經(jīng)檢測,成品中苦參堿的含量為3. 97mg/片。實施例3取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g,將炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%,萃取壓力20MPa,溫度40°C,C02流量2ml/g生藥·π η,萃取時間160min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取裝置 中進行微波萃取,萃取功率500W,萃取2次,每次6分鐘,合并萃取液,濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干燥,得微波提取物,備用;將上述超臨界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,壓片,制成1000片,每片重O. 5g。經(jīng)檢測,成品中苦參堿的含量為4. 13mg/片。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術保護點】
一種治帶片的制備方法,由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g作為原料藥制成,其特征在于所述的方法由下列步驟組成:取炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4?6%,萃取壓力15?30MPa,溫度30?50℃,CO2流量1?3m1/g生藥·min,萃取時間150?180min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%乙醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率400?600W,萃取2次,每次4?8分鐘,合并萃取液,濃縮,加到D101大孔吸附樹脂柱上,50%乙醇洗脫,收集5倍量柱體積洗脫液,減壓回收乙醇,濃縮并干燥,得微波提取物,備用;將上述超臨界萃取物和微波提取物混合,加入淀粉,70%乙醇制顆粒,干燥,壓片,制成1000片,每片重0.5g。
【技術特征摘要】
1.ー種治帶片的制備方法,由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術130g作為原料藥制成,其特征在于所述的方法由下列步驟組成取炒蒼術,加入到CO2超臨界萃取器中,こ醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%,萃取壓力15-30MPa,溫度30_50°C,CO2流量l_3ml/g生藥· min,萃取時間150_180min,得超臨界萃取物,備用;取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母,粉碎,加入2L的70%こ醇,投入微波萃取裝置中進行微波萃取,萃取功率400-600W,萃取2次,每次4-8分鐘,合并萃取液,濃縮,加到DlOl大孔吸附樹脂...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員:不公告發(fā)明人,
申請(專利權)人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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