硒化氫的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種硒化氫的制備方法，包括如下步驟：S1：將含硫的硒原料加入到反應爐中；S2：將加熱后的氫氣通入到反應爐中；S3：在反應爐內加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；S4：出反應爐的混合氣經冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內冷凝液化；S6：當5?15%的硒原料被消耗掉時，對液化的硒化氫進行充裝收集；S7：繼續反應，當40%?60%的硒原料被消耗掉時，對液化的硒化氫進行充裝收集；S8：繼續反應，當85%?95%的硒原料被消耗掉時，對液化的硒化氫進行充裝收集；S9：重復S2?S8操作。本發明專利技術硒化氫的制備方法通過分段收集的方式獲得硫化氫含量不同規格的硒化氫產品，滿足不同客戶的不同需求。

Process for the preparation of hydrogen selenide

The invention relates to a preparation method of a hydrogen selenide, which comprises the following steps: S1: Selenium added to the raw materials of sulfur reaction furnace; S2: after heating hydrogen into the reaction furnace; S3: heating furnace under the reaction conditions of selenium and hydrogen generating hydrogen selenide, selenium hydrogen mixed gas mixture; S4: a mixed gas reactor by cooling and separating the selenium vapor; S5: mixed gas cooled in a condenser is condensed and liquefied; S6: 15% of the 5 when selenium raw materials consumed, were collected for filling liquefied hydrogen selenide;: S7 continue to react when selenium raw materials consumed 60% of the 40%, were collected for filling liquefied hydrogen selenide; S8: continue to react when selenium raw materials consumed 95% of the 85%, were collected for filling liquefied hydrogen selenide; S9: S2 S8 repeated operation. The preparation method of hydrogen selenide of the invention can obtain hydrogen selenide products with different hydrogen sulfide content by the way of sectional collection to meet different demands of different customers.

【技術實現步驟摘要】
硒化氫的制備方法
本專利技術涉及一種硒化氫的制備領域，尤其涉及一種硒化氫的制備方法。
技術介紹
硒化氫是制作紅外材料硒化鋅鏡片及制備其它金屬硒化物的重要原料，還是用于太陽能電池、半導體和集成電路生產的外延、離子注入和摻雜的原料。在以硒和氫氣為原料直接化合生成硒化氫的工藝中，由于硒中的雜質硫同樣會與氫氣反應，生成硫化氫，混合在硒化氫中，難以去除，因此，硫成為硒化氫中難除去的雜質。現有技術中，一般采用提前去除雜質硫的方法來解決上述問題，然而，這樣做的程序較為復雜，還會容易引入其它問題(如堵塞)，而且雜質硫不能除盡，費用極高。所以，有必要設計一種新的硒化氫的制備方法以解決上述技術問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供了一種硒化氫的制備方法。為實現前述目的，本專利技術采用如下技術方案：一種硒化氫的制備方法，包括如下步驟：S1：利用投料裝置，將含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反應爐中；S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應爐中；S3：在反應爐內加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；S4：出反應爐的混合氣經冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內冷凝液化，未收集的氫氣經循環壓縮機返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應；S6：當5-15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第一硒化氫產品；S7：繼續反應，當40%-60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第二硒化氫產品；S8：繼續反應，當85%-95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第三硒化氫產品；S9：在反應爐內硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重復S2-S8操作，連續產出硒化氫產品。作為本專利技術的進一步改進，所述S3中反應爐內的加熱溫度在400-700℃之間。作為本專利技術的進一步改進，所述S4冷卻降溫至20-50℃。作為本專利技術的進一步改進，所述S5中冷凝器內的溫度為-40～-60℃，冷凝器內的壓強為5-10個大氣壓。作為本專利技術的進一步改進，所述第一硒化氫產品中硫化氫的含量高于第二硒化氫產品、第三硒化氫產品。作為本專利技術的進一步改進，所述第二硒化氫產品中硫化氫的含量高于第三硒化氫產品。作為本專利技術的進一步改進，所述S6-S8之間還包括硒化氫的多次充裝收集。本專利技術硒化氫的制備方法通過分段收集的方式獲得硫化氫含量不同規格的硒化氫產品，滿足不同客戶的不同需求，對現有的硒化氫的制備裝置上進行少量的改動，達到了預期的目的。具體實施方式下面將結合本專利技術實施例對技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本專利技術一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本專利技術中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本專利技術保護的范圍。一種硒化氫的制備方法，包括如下步驟：S1：利用投料裝置，將含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反應爐中；S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應爐中；S3：在反應爐內加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；S4：出反應爐的混合氣經冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內冷凝液化，未收集的氫氣經循環壓縮機返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應；S6：當5-15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第一硒化氫產品；S7：繼續反應，當40%-60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第二硒化氫產品；S8：繼續反應，當85%-95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第三硒化氫產品；S9：在反應爐內硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重復S2-S8操作，連續產出硒化氫產品。在本專利技術的某些實施例中，S3中反應爐內的加熱溫度在400-700℃之間。在本專利技術的某些實施例中，S4冷卻降溫至20-50℃。在本專利技術的某些實施例中，S5中冷凝器內的溫度為-40～-60℃，冷凝器內的壓強為5-10個大氣壓。在本專利技術的某些實施例中，所述第一硒化氫產品中硫化氫的含量高于第二硒化氫產品、第三硒化氫產品。在本專利技術的某些實施例中，所述第二硒化氫產品中硫化氫的含量高于第三硒化氫產品。實施例1。在一個硒反應爐內，利用投料裝置投入500kg含硫0.1ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應爐中。反應爐加熱到400℃，通入氫氣反應。反應生成的混合氣冷卻至35℃分離出硒蒸氣，再進入壓強為8個大氣壓、溫度為-50℃的冷凝器內使硒化氫冷凝液化并收集。未冷凝的氫氣經過壓縮機增壓后返回反應爐與新通入的氫氣一起參與反應。當10%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產品。當50%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產品。當90%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產品。投入下一批原料，重復上述步驟，連續生產。對所得到的第一硒化氫產品、第一硒化氫產品、第三硒化氫產品的成分進行分析得到下表的結果。實施例2。在一個硒反應爐內，利用投料裝置投入500kg含硫11ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應爐中。反應爐加熱到500℃，通入氫氣反應。反應生成的混合氣冷卻至50℃分離出硒蒸氣，再進入壓強為10個大氣壓、溫度為-50℃的冷凝器內使硒化氫液化收集。未冷凝的氫氣經過壓縮機增壓后返回反應爐與新通入的氫氣一起參與反應。當5%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產品。當40%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產品。當85%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產品。投入下一批原料，重復上述步驟，連續生產。對所得到的第一硒化氫產品、第一硒化氫產品、第三硒化氫產品的成分進行分析得到下表的結果。實施例3。在一個硒反應爐內，利用投料裝置投入500kg含硫100ppm的硒粉，用氫氣置換掉空氣，加熱熔化后添加到硒化氫反應爐中。反應爐加熱到700℃，通入氫氣反應。反應生成的混合氣冷卻至20℃分離出硒蒸氣，再進入壓強為5個大氣壓、溫度為-60℃的冷凝器內使硒化氫液化收集。未冷凝的氫氣經過壓縮機增壓后返回反應爐與新通入的氫氣一起參與反應。當15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第一次充裝收集，得到第一硒化氫產品。當60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第二次充裝收集，得到第二硒化氫產品。當95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內硒化氫進行第三次充裝收集，得到第三硒化氫產品。投入下一批原料，重復上述步驟，連續生產。對所得到的第一硒化氫產品、第一硒化氫產品、第三硒化氫產品的成分進行分析得到下表的結果。從分析所得的數據可得，第一硒化氫產品中硫化氫的含量的確高于第二硒化氫產品、第三硒化氫產品。第二硒化氫產品中硫化氫的含量也的確高于第三硒化氫產品。所得到的第一硒化氫產品、第二硒化氫產品、第三硒化氫產品可以滿足不同客戶的不同需求。本專利技術硒化氫的制備方法通過分段收集的方式獲得硫化氫含量不同規格的硒化氫產品，滿足不同客戶的不同需求，對現有的硒化本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種硒化氫的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：S1：利用投料裝置，將含硫0.1?100ppm的硒原料加入到反應爐中；S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應爐中；S3：在反應爐內加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；S4：出反應爐的混合氣經冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內冷凝液化，未收集的氫氣經循環壓縮機返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應；S6：當5?15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第一硒化氫產品；S7：繼續反應，當40%?60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第二硒化氫產品；S8：繼續反應，當85%?95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第三硒化氫產品；S9：在反應爐內硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重復S2?S8操作，連續產出硒化氫產品。

【技術特征摘要】
1.一種硒化氫的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：S1：利用投料裝置，將含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反應爐中；S2：利用氫氣通入路徑，將加熱后的氫氣通入到反應爐中；S3：在反應爐內加熱條件下硒與氫氣化合生成硒化氫，硒化氫混合入混合氣中；S4：出反應爐的混合氣經冷卻降溫，并分離出硒蒸氣；S5：冷卻后的混合氣在冷凝器內冷凝液化，未收集的氫氣經循環壓縮機返回至S2與新通入的氫氣一同參與反應；S6：當5-15%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第一硒化氫產品；S7：繼續反應，當40%-60%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第二硒化氫產品；S8：繼續反應，當85%-95%的硒原料被消耗掉時，對冷凝器內液化的硒化氫進行充裝收集，得到第三硒化氫產品；S9：在反應爐...

【專利技術屬性】
技術研發人員：徐建，朱劉，呂仕，
申請(專利權)人：清遠先導材料有限公司，
類型：發明
國別省市：廣東,44