本發(fā)明專利技術(shù)涉及一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的方法，屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域。TiO2具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，無污染，適用范圍廣等特點，是近年來最常用的光催化劑。本發(fā)明專利技術(shù)以黑電氣石、鈦酸四丁酯無水乙醇為原料，通過組分設(shè)計，采用溶膠-凝膠法制備了一系列TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料。并在500℃的煅燒溫度制度下對磨細后的干凝膠進行煅燒，冷卻后將其用于光催化降解各種有機污染物。本發(fā)明專利技術(shù)所制得的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的組成物相為銳鈦礦相和少量金紅石相，TiO2的平均粒徑在納米級，對污染物甲基橙的降解效果明顯優(yōu)于純TiO2。本發(fā)明專利技術(shù)涉及的這種TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的制備方法具有成本低、制備過程消耗能量少等突出優(yōu)勢。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的方法，該材料用于光催化降解甲基橙等有機污染物，屬于光催化材料制備
技術(shù)介紹
隨著印染工業(yè)的不斷發(fā)展，印染廢水的排放量越來越多，其環(huán)境污染問題越來越嚴重，逐漸引起了人們的重視。甲基橙廢水是印染廢水的重要組成之一，近年來針對甲基橙處理的研究越來越多。光催化法因具有高效、環(huán)保、不產(chǎn)生二次污染等優(yōu)點，成為最具有開 發(fā)前景的方法之一。TiO2具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，無污染，適用范圍廣等特點。與硫化物、氮化物等光催化劑相比，TiO2對一些難降解的持久性有機污染物去除效果更佳，且抗光和抗化學(xué)腐蝕性更強，穩(wěn)定性更好，因而成為最常用的光催化劑。用于光催化的TiO2以銳鈦礦相和金紅石相為主，其中銳鈦礦相TiO2的光催化性能最好。但是TiO2禁帶較寬(E = 3. 2eV)，只有吸收波長387. 5nm以下的紫外光，才能激發(fā)電子躍遷形成光生電子和空穴，且光生電子和空穴易復(fù)合，導(dǎo)致光量子效率降低，從而影響TiO2的光催化效率。近年來國內(nèi)外研究者為提高TiO2的光催化性能采用各種方法對其進行改性，結(jié)果表明電氣石和稀土元素的加入能夠有效提高TiO2的光量子效率，從而提高其光催化性能。電氣石的天然電極性，使其能夠自發(fā)地吸引TiO2中的光生電子，從而有效地避免了光生電子和空穴的再復(fù)合，提高了光催化的量子效率。利用溶膠-凝膠法制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料操作簡便，成本低，能源消耗少。同時該材料克服了純TiO2光量子效率低的缺點，顯著提高了 TiO2對有機污染物甲基橙的光催化降解率。
技術(shù)實現(xiàn)思路
TiO2具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無毒，無污染，適用范圍廣等特點。且其對一些難降解的持久性有機污染物去除效果優(yōu)于傳統(tǒng)的硫化物、氮化物等光催化劑。因此成為近年來廣泛使用的一種光催化劑。本專利技術(shù)以黑電氣石、鈦酸四丁酯和無水乙醇為主要原料，采用溶膠-凝膠法制備了一系列TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料，可應(yīng)用于處理印染污水中的甲基橙等有機污染物。本專利技術(shù)涉及一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的新方法，這種光催化原料主要用于光催化降解有機污染物。其特征為本專利技術(shù)以黑電氣石、鈦酸四丁酯和無水乙醇為主要原料，按不同比例混合，利用溶膠-凝膠法制備出干凝膠，磨細后在500°C條件下煅燒3h，即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料。本專利技術(shù)所制得的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的組成物相主要為銳鈦礦相少量為金紅石相。所述黑電氣石粉的加入量的質(zhì)量百分比為I 2%。所述黑電氣石粉產(chǎn)自河北省靈壽縣，粉體粒度在600目。其化學(xué)組成為B2O3:9. 72 SiO2 36. 72 %、Fe2O3 4. 77 Al2O3 31. 08 %、MgO 8. 71 Na2O 1. 90 CaO I. 4%, K2O 0. 48%,MnO 0. 03%, Li2O 0. 008%。所述鈦酸四丁酯原料為通常市售的原料，其純度要求大于99. 5%。所述無水乙醇為通常市售的原料，其純度要求大于99. 9%。所述制備過程采用溶膠-凝膠法，凝膠過程在40°C的磁力攪拌下進行。所的凝膠經(jīng)干燥爐在80°C下干燥24h后研磨成粉末，再經(jīng)箱式電阻爐在500°C下煅燒3h，冷卻后即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料。制得的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的組成物相為銳鈦礦相和少量金紅石相，TiO2的平均粒徑在納米級。制得的復(fù)合光催化材料用于光催化降解甲基橙等有機污染物，效果明顯優(yōu)于純TiO2,復(fù)合光催化材料對甲基橙的最高降解率比純TiO2提高了約21%。本專利技術(shù)涉及的這種TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的制備方法具有成本低、制備過 程消耗能量少等突出優(yōu)勢，且制備出的光催化材料的光催化效果好。具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本專利技術(shù)的技術(shù)方案做進一步說明本專利技術(shù)制備過程中采用的原料配方和配比分別為無水乙醇與鈦酸四丁酯的體積比I : 1，黑電氣石粉占總配料質(zhì)量分數(shù)的I 2%。其中，黑電氣石粉粒度為600目，純度要求大于99. 8% ;無水乙醇的純度要求大于99. 5% ;鈦酸四丁酯純度要求大于99. 5% ;水解抑制劑濃硝酸的加入量為3滴/IOml鈦酸四丁酯。本專利技術(shù)提出的這種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的方法首先取IOOg黑電氣石粉，置于燒杯中，加入去離子水超聲分散lh，經(jīng)真空泵抽濾后加入lmol/L的鹽酸溶液，超聲分散Ih后，靜置24h，倒去多余鹽酸，用去離子水多次洗滌至中性，放入烘箱中干燥備用。將IOmlTi (0C4H9)4溶于IOml無水乙醇中，同時用膠頭滴管加入3滴濃硝酸，用保鮮膜封口，經(jīng)磁力攪拌器在40°C下劇烈攪拌30min，得到透明溶液①。將I. 5ml去離子水、15ml無水乙醇、Iml濃硝酸共同加入分液漏斗中，得到混合溶液②，以I滴/2s的速度緩慢滴加到溶液①中，以延緩水解速度，避免形成團聚和沉淀，同時劇烈攪拌，得到透明溶膠。在所得溶膠中加入預(yù)處理后的黑電氣石粉，再經(jīng)磁力加熱攪拌器劇烈攪拌40min后，室溫下陳化24h，得到透明凝膠。透明凝膠經(jīng)烘箱干燥(干燥溫度為80°C，干燥時間為24h)除去溶劑后，將所得干凝膠研磨成細粉，再于500°C下煅燒3h，即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料。一種TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的制備工藝流程為原料一原料預(yù)處理一配料混料一磁力攪拌一室溫下陳化一干燥一煅燒一TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料實施例I原料預(yù)處理將黑電氣石粉置于燒杯中，用去離子水和lmol/L的鹽酸溶液超聲分散各Ih后，靜置24h，倒去多余鹽酸，用去離子水多次洗滌至中性，放入烘箱中干燥備用。原料及配比無水乙醇與鈦酸四丁酯各10ml，黑電氣石粉占總配料質(zhì)量分數(shù)的I.0%。配料混料將無水乙醇與鈦酸四丁酯按照上述配比裝入燒杯中，同時用膠頭滴管加入3滴濃硝酸，用保鮮膜封口，經(jīng)磁力攪拌器在40°C下劇烈攪拌30min，得到透明溶液①。將I. 5ml去離子水、15ml無水乙醇、Iml濃硝酸共同加入分液漏斗中，得到混合溶液②，以I滴/2s的速度緩慢滴加到溶液①中，同時劇烈攪拌，得到透明溶膠。在所得溶膠中加入預(yù)處理后的黑電氣石粉O. 312g，再經(jīng)磁力加熱攪拌器劇烈攪拌40min。室溫下陳化將攪拌好的溶膠在室溫下陳化24h，得到透明凝膠。干燥將透明凝膠用烘箱干燥(干燥溫度為80°C，干燥時間為24h)除去溶劑后。煅燒將所得干凝膠研磨成細粉，再于500°C下煅燒3h，即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化·材料。檢驗黑電氣石摻雜量為I. 0%的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的物相組成為87. 15%銳鈦礦相和12. 85%金紅石相，平均粒徑為43. 83nm，對甲基橙的降解率為86.37%實施例2原料預(yù)處理將黑電氣石粉置于燒杯中，用去離子水和lmol/L的鹽酸溶液超聲分散各Ih后，靜置24h，倒去多余鹽酸，用去離子水多次洗滌至中性，放入烘箱中干燥備用。原料及配比無水乙醇與鈦酸四丁酯各10ml，黑電氣石粉占總配料質(zhì)量分數(shù)的I.5%。配料混料將無水乙醇與鈦酸四丁酯按照上述配比裝入燒杯中，同時用膠頭滴管加入3滴濃硝酸，用保鮮膜封口，經(jīng)磁力攪拌器在40°C下劇烈攪拌30min，得到透明溶液①。將I. 5ml去離子水本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
本專利技術(shù)涉及一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的新方法，這種光催化材料主要用于光催化降解有機污染物，其特征為：本專利技術(shù)以黑電氣石、鈦酸四丁酯和無水乙醇為主要原料，按不同比例混合，外加濃硝酸作為水解抑制劑。利用溶膠？凝膠法制備出干凝膠，磨細后在500℃條件下煅燒3h，即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料；本專利技術(shù)所制得的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的組成物相主要為銳鈦礦相少量為金紅石相，所述黑電氣石粉的加入量的質(zhì)量百分比為1～2％。
【技術(shù)特征摘要】
1.本發(fā)明涉及一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的新方法，這種光催化材料主要用于光催化降解有機污染物，其特征為本發(fā)明以黑電氣石、鈦酸四丁酯和無水乙醇為主要原料，按不同比例混合，外加濃硝酸作為水解抑制劑。利用溶膠-凝膠法制備出干凝膠，磨細后在500°c條件下煅燒3h，即得TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料；本發(fā)明所制得的TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料中TiO2的組成物相主要為銳鈦礦相少量為金紅石相，所述黑電氣石粉的加入量的質(zhì)量百分比為I 2%。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備TiO2/黑電氣石復(fù)合光催化材料的方法，其特征在于所述黑電氣石粉產(chǎn)自河北省靈壽縣，粉體粒度在600目；其化學(xué)組成為B2O3 :9. 72%,SiO2 36. 72%,Fe2O3 4. 77%,Al2O3 31. 08%,MgO 8. 71%,Na2O. 1. 90%,CaO 1. 4%,K2O O.48%,MnO :0. 03%、Li2O :0. 008%。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備T...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：杜悅，黃朝暉，李妍，劉艷改，房明浩，
申請(專利權(quán))人：中國地質(zhì)大學(xué)北京，
類型：發(fā)明
國別省市：
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