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    一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法技術

    技術編號:8125918 閱讀:296 留言:0更新日期:2012-12-26 19:22
    一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法,它涉及光催化劑的制備方法,本發明專利技術要解決現有多孔ZnIn2S4制備方法中存在制備過程耗時長,而且獲得多孔ZnIn2S4催化效率低的問題。本發明專利技術通過如下步驟來實現:一、將二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到溴代烷基吡啶溶液中,并調整反應溶液的pH值;二、將反應溶液轉移至微波反應釜中,在100℃~200℃條件下,微波水熱處理0.5h~2h,然后自然冷卻至室溫;三、反應釜中取出樣品,依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌,然后在一定溫度和真空度下進行干燥,即制得多孔ZnIn2S4光催化劑。本發明專利技術制備的ZnIn2S4光催化劑適用于工業廢水和有毒氣體H2S的處理過程。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及光催化劑的制備方法。
    技術介紹
    隨著經濟的快速發展,生態環境的污染和破壞已經威脅到人類的生存和發展,因此節約物質資源和能量資源,減少廢棄物和環境有害物(包括三廢和噪聲等)排放,保護生態環境,是當前世界各國關注的焦點。甲基橙、亞甲基藍和羅丹明B是有機大分子工業污染物,采用多元金屬硫化物光催化劑,如多孔ZnIn2S4,可以將甲基橙、亞甲基藍和羅丹明B氧化成二氧化碳和水,降低環境污染;同時該光催化劑還可分解H2S等汽車尾氣產生氫氣,完成了太陽能到氫能的轉變。制備多孔ZnIn2S4的常規方法是水熱法,該方法制備過程耗時長,而且獲得多孔ZnIn2S4催化效率低。
    技術實現思路
    本專利技術是要解決現有多孔ZnIn2S4制備方法中存在制備過程耗時長,而且獲得多孔ZnIn2S4催化效率低的問題,而提出一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法。本專利技術中的一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法按以下步驟進行一、在超聲功率為100W 150W的條件下,將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合10mirT20min后制成濃度為O. 01mol/L^0. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩爾比為1:2: ¢1)的比例分別稱取二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反應溶液中的濃度為O. lmol/L^O. 5mol/L,在超聲功率為100W 150W的條件下,將上述反應溶液振動混合10mirT20min后,調整反應溶液pH值為f 7,其中二價鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅,三價銦鹽為硝酸銦、氯化銦、硫酸銦或醋Ife鋼;二、將步驟一中獲得的反應溶液轉移至微波反應釜中,在100°C 200°C條件下,微波水熱處理0. 5tT2h,然后自然冷卻至18°C 22°C ;三、從反應釜中取出樣品,依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌,然后在溫度為780C 82°C、真空度為145Pa 155Pa的條件下干燥2h 8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化劑。本專利技術包括以下有益效果I、通過加入模板劑溴代烷基吡啶,使多孔ZnIn2S4光催化劑形成花瓣狀形貌結構,具有插層的孔道結構,有效降低了體相中電子和空穴的復合幾率;2、較大的表面積和孔道結構保證了催化劑與反應物間的充分接觸和作用,有利于催化劑表面的電荷分離、界面間光生載流子的快速遷移和擴散,從而大大提高了光催化降解效果;3、本專利技術中的多孔ZnIn2S4光催化劑制備時間短,催化活性高,降解甲基橙的降解率為100%,比傳統的水熱法降解率高20%。附圖說明圖I是實驗一中微波水熱法制備的多孔ZnIn2S4光催化劑和水熱法的制備的多孔ZnIn2S4光催化劑降解甲基橙活性對比圖,圖I中一〇_表示水熱法制備的多孔ZnIn2S4光催化劑對甲基橙的降解率隨降解時間的變化曲線,-□_表示實驗一中微波水熱法制備的多孔ZnIn2S4光催化劑對甲基橙的降解率隨降解時間的變化曲線;圖2是實驗一中制備的多孔ZnIn2S4光催化劑的X射線衍射圖;圖3是實驗一中制備的多孔ZnIn2S4光催化劑的掃描電鏡圖;圖4是實驗一中制備的多孔ZnIn2S4光催化劑的紫外-可見吸收光譜圖;圖5是實驗一中制備的多孔ZnIn2S4光催化劑的EDS元素分析圖。具體實施方式 本專利技術技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式,還包括各具體實施方式間的任意組合。具體實施方式一本實施方式中的一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法是通過以下步驟實現的一、在超聲功率為100W 150W的條件下,將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合10mirT20min后制成濃度為O. 01mol/L^0. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩爾比為1:2: ¢1)的比例分別稱取二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反應溶液中的濃度為O. lmol/L^O. 5mol/L,在超聲功率為100W 150W的條件下,將上述反應溶液振動混合10mirT20min后,調整反應溶液pH值為f 7,其中二價鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅,三價銦鹽為硝酸銦、氯化銦、硫酸銦或醋Ife鋼;二、將步驟一中獲得的反應溶液轉移至微波反應釜中,在100°C 200°C條件下,微波水熱處理0. 5tT2h,然后自然冷卻至18°C 22°C ;三、從反應釜中取出樣品,依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌,然后在溫度為780C 82°C、真空度為145Pa 155Pa的條件下干燥2h 8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化劑。本專利技術包括以下有益效果I、通過加入模板劑溴代烷基吡啶,使多孔ZnIn2S4光催化劑形成花瓣狀形貌結構,具有插層的孔道結構,有效降低了體相中電子和空穴的復合幾率;2、較大的表面積和孔道結構保證了催化劑與反應物間的充分接觸和作用,有利于催化劑表面的電荷分離、界面間光生載流子的快速遷移和擴散,從而大大提高了光催化降解效果;3、本專利技術中的多孔ZnIn2S4光催化劑制備時間短,催化活性高,降解甲基橙的降解率為100%,比傳統的水熱法降解率高20%。具體實施方式二 本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合12mirTl8min后制成濃度為0. 02mol/L^0. 04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。具體實施方式三本實施方式與具體實施方式一不同的是步驟一中將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合15min后制成濃度為0. 03mol/L的溴代烷基吡啶溶液。其它步驟及參數與具體實施方式一相同。具體實施方式四本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟一中按摩爾比為1:2: (6. 5^7. 5)的比例分別稱取二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反應溶液中的濃度為O. 2mol/L^0. 4mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至三之一相同。具體實施方式五本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是步驟一中按摩爾比為1:2:7的比例分別稱取二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反應溶液中的濃度為O. 3mol/L。其它步驟及參數與具體實施方式一至三之一相同。具體實施方式六本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是步驟一中調整 反應溶液PH為2飛。其它步驟及參數與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式七本實施方式與具體實施方式一至五之一不同的是步驟一中調整反應溶液PH為4。其它步驟及參數與具體實施方式一至五之一相同。具體實施方式八本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是步驟二中在1200C 180°C條件下,微波水熱處理0.8tTl.8h,然后自然冷卻至19°C 21°C。其它步驟及參數與具體實施方式一至七之一相同。具體實施方式九本實施方式與具體實施方式一至七之一不同的是步驟二中在150°C條件下,微波水熱處理I. 5h,然后自然冷卻至20°C。其它步驟及參數與具體實施方式一至七之一相同。具體實施方式十本實施方式與具體實施方式一至九之一不同的是步驟三中在溫度為80°C、真空度為150Pa的條件下干燥5h。其它步驟及參數與具體實施方式一至九之一相同本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法,其特征在于它是通過以下步驟實現的:一、在超聲功率為100W~150W的條件下,將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合10min~20min后制成濃度為0.01mol/L~0.05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩爾比為1:2:(6~8)的比例分別稱取二價鋅鹽、三價銦鹽和硫代乙酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代乙酰胺在反應溶液中的濃度為0.1mol/L~0.5mol/L,在超聲功率為100W~150W的條件下,將上述反應溶液振動混合10min~20min后,調整反應溶液pH值為1~7,其中二價鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅,三價銦鹽為硝酸銦、氯化銦、硫酸銦或醋酸銦;二、將步驟一中獲得的反應溶液轉移至微波反應釜中,在100℃~200℃條件下,微波水熱處理0.5h~2h,然后自然冷卻至18℃~22℃;三、從反應釜中取出樣品,依次用蒸餾水和無水乙醇洗滌,然后在溫度為78℃~82℃、真空度為145Pa~155Pa的條件下干燥2h~8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化劑。

    【技術特征摘要】
    1.ー種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法,其特征在于它是通過以下步驟實現的 一、在超聲功率為IOOW 150W的條件下,將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合10mirT20min后制成濃度為O. Olmol/L O. 05mol/L的溴代烷基吡啶溶液;按摩爾比為1:2: (6 8)的比例分別稱取ニ價鋅鹽、三價銦鹽和硫代こ酰胺加入到上述溴代烷基吡啶溶液中,其中硫代こ酰胺在反應溶液中的濃度為O. lmol/L^O. 5mol/L,在超聲功率為100W 150W的條件下,將上述反應溶液振動混合10mirT20min后,調整反應溶液pH值為f 7,其中二價鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅或醋酸鋅,三價銦鹽為硝酸銦、氯化銦、硫酸銦或醋Ife鋼; ニ、將步驟一中獲得的反應溶液轉移至微波反應釜中,在100°c 200°C條件下,微波水熱處理O. 5h 2h,然后自然冷卻至18°C 22°C ; 三、從反應釜中取出樣品,依次用蒸餾水和無水こ醇洗滌,然后在溫度為78V 82°C、真空度為145Pa 155Pa的條件下干燥2tT8h,即制得多孔ZnIn2S4光催化劑。2.如權利要求I所述的ー種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法,其特征在于步驟一中將模板劑溴代烷基吡啶加入到蒸餾水中振動混合12mirTl8min后制成濃度為O. 02mol/L^O. 04mol/L的溴代烷基吡啶溶液。3.如權利要求I所述的ー種多孔ZnIn2S4光催化劑的制備方法,其特征在于步驟一中將模板劑溴代烷基吡...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:白雪峰張國中單雯妍
    申請(專利權)人:黑龍江省科學院石油化學研究院
    類型:發明
    國別省市:

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