WO3多孔微珠的制備方法，涉及多孔微珠的制備方法。本發(fā)明專利技術(shù)是要解決現(xiàn)有方法制備的WO3多孔微珠的粒徑不均一、形態(tài)不可控的技術(shù)問題。本發(fā)明專利技術(shù)的WO3多孔微珠的制備方法如下：利用微流控技術(shù)，用PS納米球填充WO3來制備大孔微珠，即使用模板法制備微珠，然后燒去PS制備成的模板，可以得到WO3多孔微珠。本發(fā)明專利技術(shù)制備的WO3多孔微珠形態(tài)可控，粒徑均一，且內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)有序排列，可用于氣敏材料領(lǐng)域，也可用于吸附、分離以及擇行催化方面。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及多孔微珠的制備方法。
技術(shù)介紹
WO3是一種具有六方、立方等多種對(duì)稱型結(jié)構(gòu)的N型半導(dǎo)體材料，WO3在光和電場(chǎng)下顯示出優(yōu)異的光致變色和電致變色特性，其具有快響應(yīng)速度和高度變色效率，使其廣泛用于各種光(電)致變色裝置，如顯示器件、靈巧調(diào)光窗、后視鏡、計(jì)算機(jī)記憶存貯元件、裝飾品和防護(hù)包裝材料等；同時(shí)WO3在氣敏性方面的高靈敏度，使其對(duì)許多氣體具有高的選擇性，如氫氣，氨氣，硫化氫，氧化氮(NOx)等。對(duì)WO3進(jìn)一步的科學(xué)研究，WO3晶化薄膜的氣敏性較好，響應(yīng)速度快，使其在氣敏材料領(lǐng)域向前邁進(jìn)一步；納米WO3材料的制備，因具有巨大的比表面積、體積效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)顯著使得它的應(yīng)用領(lǐng)域繼續(xù)擴(kuò)大；以及摻雜其它物質(zhì)的WO3材料也使其各方面的性能得以提高。現(xiàn)有方法制備的多孔微珠粒徑不均一、形態(tài)不可控。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)是要解決現(xiàn)有方法制備的多孔微珠粒徑不均一、形態(tài)不可控的技術(shù)問題，從而提供了 WO3多孔微珠的制備方法。本專利技術(shù)的WO3多孔微珠的制備方法按以下步驟進(jìn)行一、將去離子水加入三口瓶中，并裝載聚四氟乙烯攪拌槳，然后將三口瓶放在_4°C冰浴中，加入冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫，去離子水、冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫的體積比為I : (9 11) (9 11)，得到混合物；二、當(dāng)混合物的溫度達(dá)到_4°C，向混合物中加入200目鎢粉，鎢粉與去離子水的質(zhì)量體積比為(16 17)g (9 11)1111，并保持冰浴溫度為-41，反應(yīng)2311 2511，過濾去固體，得到濾液；三、將濾液加入到具有冷卻回流裝置的容器中，加熱至溫度為50°C 60°C回流16h 20h，然后在溫度為30°C 50°C、真空度O. 5MPa O. 6MPa的條件下干燥成粉末；四、將步驟三得到的粉末與無水乙醇按質(zhì)量體積比為(9 ll)g : (45 55)ml混合，然后進(jìn)行減壓過濾，得到過氧鎢酸衍生物；五、將過氧鎢酸衍生物與乙醇按質(zhì)量體積比(30 32) g : (68 73)ml混合溶解，得到過氧鎢酸衍生物溶膠；六、向PS膠體納米粒子中加入去離子水，超聲分散后裝入離心管中，在6500 7500r/min的條件下離心8 12min，收集上層液體，然后將收集的上層液體在11000 13000r/min的條件下離心8 12min,去除上層溶液,得到沉積的PS膠體粒子；七、重復(fù)步驟六5次，得到彩虹色的膠體納米粒子；八、將步驟六得到的彩虹色的膠體納米粒子和步驟五得到的過氧鎢酸衍生物溶膠按體積比為(73 74) (25 27)混合，得到TO3-PS溶膠；九、連接微流控裝置微流控裝置包括IOmL注射器、50mL注射器、微量注射泵、三通、聚丙烯容器，所述IOmL注射器和50mL注射器平行放置在微量注射泵內(nèi)，IOmL注射器通過導(dǎo)管與三通的垂直端相連，50mL注射器通過導(dǎo)管與三通的水平端相連，三通的另一水平端用導(dǎo)管與聚丙烯容器相連；十、IOmL注射器吸取2mL WO3-PS溶膠，50mL注射器吸取50mL硅油，啟動(dòng)微量注射泵，控制三通，調(diào)節(jié)WO3-PS溶膠的流速在O. 5ml/h O. 7ml/h和硅油的流速在50ml/h 80ml/h，得到粒徑為100 μ m ImmWO3-PS微珠，用裝有Icm厚硅油的聚丙烯容器收集WO3-PS微珠；i^一、將裝有WO3-PS微珠的容器放在50 70°C烘箱中7h 9h，然后將烘箱溫度升高到40 60°C繼續(xù)加熱Ilh 13h，然后冷卻至室溫；十二、將容器中上層硅油倒掉，加入正己烷洗滌，直至把硅油完全洗掉后，將WO3-PS微珠置于室溫至微珠表面正己烷完全揮發(fā)，然后將WO3-PS微珠放進(jìn)坩堝中，再將坩 堝放入到馬弗爐中，在升溫速度為30 50°C /IOmin的條件下升溫至500 600°C煅燒O. 5h I. 5h，自然冷卻至室溫，得到WO3多孔微珠。本專利技術(shù)利用微流控技術(shù)，用PS納米球填充WO3來制備大孔微珠，即使用模板法制備微珠，然后燒去PS制備成的模板，可以得到WO3多孔微珠，此微珠的比表面積為15 18m2/g，使其在氣敏感材料領(lǐng)域有很大的潛在價(jià)值；本專利技術(shù)通過調(diào)節(jié)WO3-PS溶膠和硅油的流速而得到的微珠，其粒徑可以在微米到毫米尺寸調(diào)控，而且所得多孔微珠粒徑均一，內(nèi)部多孔結(jié)構(gòu)有序排列，這種有序多孔微珠的內(nèi)表面積為11 14m2/g，將使其在吸附、分離以及擇行催化方面將會(huì)表現(xiàn)出很多特殊的功能。附圖說明圖I是具體實(shí)施方式一步驟九中所述的微流控裝置示意圖；圖中I為IOmL注射器，2為50mL注射器，3為微量注射泵，4為三通，5為聚丙烯容器；圖2是試驗(yàn)一制備的WO3-PS微珠的光學(xué)顯微鏡投射照片；圖3是試驗(yàn)一制備的WO3-PS微珠燒去PS后的掃描電鏡圖；圖4是試驗(yàn)二制備的WO3-PS微珠燒去PS后的表面結(jié)構(gòu)低倍掃描電鏡圖；圖5是試驗(yàn)一制備的WO3-PS微珠燒去PS后的表面結(jié)構(gòu)高倍掃描電鏡圖；圖6是試驗(yàn)一制備的WO3-PS微珠燒去PS后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)低倍掃描電鏡圖；圖7是試驗(yàn)二制備的WO3-PS微珠燒去PS后的內(nèi)部結(jié)構(gòu)高倍掃描電鏡圖具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式一本實(shí)施方式中WO3多孔微珠的制備方法是按以下步驟進(jìn)行的—、將去離子水加入三口瓶中，并裝載聚四氟乙烯攪拌槳，然后將三口瓶放在_4°C冰浴中，加入冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫，去離子水、冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫的體積比為I : (9 11) (9 11)，得到混合物；二、當(dāng)混合物的溫度達(dá)到_4°C，向混合物中加入200目鎢粉，鎢粉與去離子水的質(zhì)量體積比為(16 17)g (9 11)1111，并保持冰浴溫度為-41，反應(yīng)2311 2511，過濾去固體，得到濾液；三、將濾液加入到具有冷卻回流裝置的容器中，加熱至溫度為50°C 60°C回流16h 20h，然后在溫度為30°C 50°C、真空度O. 5MPa O. 6MPa的條件下干燥成粉末；四、將步驟三得到的粉末與無水乙醇按質(zhì)量體積比為(9 ll)g : (45 55)ml混合，然后進(jìn)行減壓過濾，得到過氧鎢酸衍生物；五、將過氧鎢酸衍生物與乙醇按質(zhì)量體積比(30 32) g : (68 73)ml混合溶解，得到過氧鎢酸衍生物溶膠；六、向PS膠體納米粒子中加入去離子水，超聲分散后裝入離心管中，在6500 7500r/min的條件下離心8 12min，收集上層液體，然后將收集的上層液體在11000 13000r/min的條件下離心8 12min,去除上層溶液,得到沉積的PS膠體粒子；七、重復(fù)步驟六5次，得到彩虹色的膠體納米粒子； 八、將步驟六得到的彩虹色的膠體納米粒子和步驟五得到的過氧鎢酸衍生物溶膠按體積比為(73 74) (25 27)混合，得到TO3-PS溶膠；九、連接微流控裝置微流控裝置包括IOmL注射器l、50mL注射器2、微量注射泵3、三通4、聚丙烯容器5，所述IOmL注射器I和50mL注射器2平行放置在微量注射泵3內(nèi)，IOmL注射器I通過導(dǎo)管與三通4的垂直端相連，50mL注射器2通過導(dǎo)管與三通4的水平端相連，三通4的另一水平端用導(dǎo)管與聚丙烯容器5相連；十、IOmL注射器I吸取2mL WO3-PS溶膠，50mL注射器2吸取50mL本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
WO3多孔微珠的制備方法，其特征在于WO3多孔微珠的制備方法是按以下步驟進(jìn)行：一、將去離子水加入三口瓶中，并裝載聚四氟乙烯攪拌槳，然后將三口瓶放在？4℃冰浴中，加入冰醋酸和體積百分含量為30％的過氧化氫，去離子水、冰醋酸和體積百分含量為30％的過氧化氫的體積比為1∶(9～11)∶(9～11)，得到混合物；二、當(dāng)混合物的溫度達(dá)到？4℃，向混合物中加入200目鎢粉，鎢粉與去離子水的質(zhì)量體積比為(16～17)g∶(9～11)ml，并保持冰浴溫度為？4℃，反應(yīng)23h～25h，過濾去固體，得到濾液；三、將濾液加入到具有冷卻回流裝置的容器中，加熱至溫度為50℃～60℃回流16h～20h，然后在溫度為30℃～50℃、真空度0.5MPa～0.6MPa的條件下干燥成粉末；四、將步驟三得到的粉末與無水乙醇按質(zhì)量體積比為(9～11)g∶(45～55)ml混合，然后進(jìn)行減壓過濾，得到過氧鎢酸衍生物；五、將過氧鎢酸衍生物與乙醇按質(zhì)量體積比(30～32)g∶(68～73)ml混合溶解，得到過氧鎢酸衍生物溶膠；六、向PS膠體納米粒子中加入去離子水，超聲分散后裝入離心管中，在6500～7500r/min的條件下離心8～12min，收集上層液體，然后將收集的上層液體在11000～13000r/min的條件下離心8～12min，去除上層溶液，得到沉積的PS膠體粒子；七、重復(fù)步驟六5次，得到彩虹色的膠體納米粒子；八、將步驟六得到的彩虹色的膠體納米粒子和步驟五得到的過氧鎢酸衍生物溶膠按體積比為(73～74)∶(25～27)混合，得到WO3？PS溶膠；九、連接微流控裝置：微流控裝置包括10mL注射器(1)、50mL注射器(2)、微量注射泵(3)、三通(4)、聚丙烯容器(5)，所述10mL注射器(1)和50mL注射器(2)平行放置在微量注射泵(3)內(nèi)，10mL注射器(1)通過導(dǎo)管與三通(4)的垂直端相連，50mL注射器(2)通過導(dǎo)管與三通(4)的水平端相連，三通(4)的另一水平端用導(dǎo)管與聚丙烯容器(5)相連；十、10mL注射器(1)吸取2mL？WO3？PS溶膠，50mL注射器(2)吸取50mL硅油，啟動(dòng)微量注射泵(3)，控制三通(4)，調(diào)節(jié)WO3？PS溶膠的流速在0.5ml/h～0.7ml/h和硅油的流速在50ml/h～80ml/h，得到粒徑為100μm～1mmWO3？PS微珠，用裝有1cm厚硅油的聚丙烯容器收集WO3？PS微珠；十一、將裝有WO3？PS微珠的容器放在50～70℃烘箱中7h～9h，然后將烘箱溫度升高到 40～60℃繼續(xù)加熱11h～13h，然后冷卻至室溫；十二、將容器中上層硅油倒掉，加入正己烷洗滌，直至把硅油完全洗掉后，將WO3？PS微珠置于室溫至微珠表面正己烷完全揮發(fā)，然后將WO3？PS微珠放進(jìn)坩堝中，再將坩堝放入到馬弗爐中，在升溫速度為30～50℃/10min的條件下升溫至500～600℃煅燒0.5h～1.5h，自然冷卻至室溫，得到WO3多孔微珠。...
【技術(shù)特征摘要】
1.WO3多孔微珠的制備方法，其特征在于WO3多孔微珠的制備方法是按以下步驟進(jìn)行 一、將去離子水加入三口瓶中，并裝載聚四氟乙烯攪拌槳，然后將三口瓶放在-4°C冰浴中，加入冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫，去離子水、冰醋酸和體積百分含量為30%的過氧化氫的體積比為I : (9 11) (9 11)，得到混合物； 二、當(dāng)混合物的溫度達(dá)到-4°C，向混合物中加入200目鎢粉，鎢粉與去離子水的質(zhì)量體積比為(16 17)g : (9 11) ml，并保持冰浴溫度為_4°C，反應(yīng)23h 25h，過濾去固體，得到濾液； 三、將濾液加入到具有冷卻回流裝置的容器中，加熱至溫度為50°C 60°C回流16h 20h，然后在溫度為30°C 50°C、真空度O. 5MPa O. 6MPa的條件下干燥成粉末； 四、將步驟三得到的粉末與無水乙醇按質(zhì)量體積比為(9 ll)g (45 55)ml混合，然后進(jìn)行減壓過濾，得到過氧鎢酸衍生物； 五、將過氧鎢酸衍生物與乙醇按質(zhì)量體積比(30 32)g (68 73)ml混合溶解，得到過氧鎢酸衍生物溶膠； 六、向PS膠體納米粒子中加入去離子水，超聲分散后裝入離心管中，在6500 7500r/min的條件下離心8 12min，收集上層液體，然后將收集的上層液體在11000 13000r/min的條件下離心8 12min,去除上層溶液,得到沉積的PS膠體粒子； 七、重復(fù)步驟六5次，得到彩虹色的膠體納米粒子； 八、將步驟六得到的彩虹色的膠體納米粒子和步驟五得到的過氧鎢酸衍生物溶膠按體積比為(73 74) (25 27)混合，得到WO3-PS溶膠； 九、連接微流控裝置微流控裝置包括IOmL注射器(l)、50mL注射器(2)、微量注射泵(3)、三通(4)、聚丙烯容器(5)，所述IOmL注射器(I)和50mL注射器(2)平行放置在微量注射泵⑶內(nèi)，IOmL注射器⑴通過導(dǎo)管與三通⑷的垂直端相連，50mL注射器⑵通過導(dǎo)管與三通(4)的水平端相連，三通(4)的另一水平端用導(dǎo)管與聚丙烯容器(5)相連； 十、IOmL注射器⑴吸取2mL WO3-PS溶膠，5...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：孫立國(guó)，孫育新，卜志鵬，張艷紅，汪成，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：黑龍江大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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