一種對二氯苯分步結晶工藝制造技術

本發明專利技術公開了一種對二氯苯分步結晶工藝，以80wt%的對二氯苯為原料，在分步結晶器中，采用二級六段熔融結晶技術精制原料，得到對二氯苯質量分數在99.8%以上的產品，本發明專利技術工藝操作簡單、產品收率高、能耗低，易于推廣應用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及ー種結晶エ藝，具體是ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝。
技術介紹
對ニ氯苯，分子式為C6H4C12,白色晶體，有樟腦氣味，常溫下易升華，溶于こ醇、こ醚、苯、氯仿、ニ硫化碳，幾乎不溶于水。對ニ氯苯是重要的有機合成原料，用于合成燃料及農藥中間體，還可用于生產工程塑料聚苯硫醚。在國外，對ニ氯苯是ー種應用較多的精細化學品，其研究已有百年歷史。而國內由于分離技術的限制，對ニ氯苯開發和應用還處于發展階段。目前，エ業上常用的對ニ氯苯的生產方法有冷凍法、萃取法、洗滌法和蒸餾法等，冷凍法是應用較多的方法，以上方法普遍 存在產品純度不高的問題，因此，為了得到高純度的對ニ氯苯，需要開發ー種新的分離精制技術對產品進ー步純化。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種對ニ氯苯分步結晶エ藝。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案為一種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在干以80wt%的對ニ氯苯為原料，采用ニ級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的ニ級六段熔融精制具體步驟為 (1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序； (2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程；(3)IB段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續精制； (4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復IA段冷凍結晶過程； (5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數為99.8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷凍結晶； (6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。優選地，所述對ニ氯苯原料還包括18wt%鄰ニ氯苯，其余為低沸點雜質。優選地，步驟(I) - (3)中所述IA段的冷卻溫度為從50°C降至10°C，降溫速率為O. 15°C /min，IB段的發汗溫度為-J人10°C升溫至48°C，升溫速率為O. 1°C /min，lC段的熔化溫度為48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。優選地，步驟(4)- (6)中所述2A段的冷卻溫度為從70°C降至15°C，降溫速率為O.2°C/min，2B段的發汗溫度為從15°C升溫至50°C，升溫速率為O. 08°C/min，2C段的熔化溫度為-J人50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。優選地，步驟(I) - (6)可由DCS系統實現連續操作。本專利技術的有益效果包括以下幾點 (1)采用ニ級六段熔融結晶エ藝，隨時調整物料精制過程，對ニ氯苯含量較高的母液再次結晶，而對ニ氯苯含量較低的母液則送入鄰ニ氯苯精制エ序，最大限度的降低母液中對~■氣苯的含量，提聞廣品的收率； (2)由DCS系統實現連續化生產，實現自動化控制操作，減少原料升華損耗，確保對ニ氯苯精制過程的連續性和穩定性，提高了產品的處理量和產品質量，獲得較大的經濟效益； (3)本專利技術第一級結晶分離的產品質量分數可達到98%以上，第二級結晶分離產品的質量分數達到99. 8%以上。附圖說明 圖I為本專利技術對ニ氯苯分步結晶精制エ藝流程圖。圖2為本專利技術單級分步結晶精制對ニ氯苯エ藝流程。圖2中，A為儲槽，B為泵，C為分步結晶器，D為切片機。具體實施例方式為了使公眾能充分了解本專利技術的技術實質和有益效果，申請人將在下面結合附圖對本專利技術的具體實施方式詳細描述，但申請人對實施例的描述不是對技術方案的限制，任何依據本專利技術構思作形式而非實質的變化都應當視為本專利技術的保護范圍。如圖1、2所示本專利技術涉及ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝,所述原料為80wt%的對ニ氯苯、18wt%的鄰ニ氯苯，其余為低沸點雜質，采用ニ級六段熔融結晶精制，將上述原料加入儲槽A中，由泵A將原料送入分步結晶器C，進行第I級結晶過程處理，利用不同溫度的介質對物料多次冷凍和部分熔融，放出不凝液，將成品送入第2級エ段處理，經過三段處理后最終得到成品，具體的ニ級六段處理步驟如下 (1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序，操作條件為冷卻溫度從50°C降至10°C，降溫速率為O. 15 V /min,； (2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程，操作條件為發汗溫度為從10°C升溫至48°C，升溫速率為 O. I0C /min ； (3)1B段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續精制，操作條件為熔化溫度為48°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min ； (4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復IA段冷凍結晶過程，操作條件為冷卻溫度為從70°C降至15°C，降溫速率為O. 2V /min,； (5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數為99. 8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷凍結晶，操作條件為發汗溫度為從15°C升溫至50°C，升溫速率為O.08 0C /min ； (6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片機D切片、包裝得成品，操作條件為熔化溫度為從50°C升溫至80°C，升溫速率為1°C /min。本專利技術分步結晶所得對ニ氯苯產品エ藝指標結果如下本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種對二氯苯分步結晶工藝，其特征在于：以80wt%的對二氯苯為原料，采用二級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的二級六段熔融精制具體步驟為：（1）將上述原料經過第一級1A段冷凍結晶精制出97wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至鄰二氯苯精制工序；（2）1A段97wt%的對二氯苯產品經過1B段熔融精制出98wt%的對二氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復1A段結晶過程；（3）1B段98wt%的對二氯苯產品經過1C段融化后送至第二級結晶段繼續精制；（4）1C段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復1A段冷凍結晶過程；（5）2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數為99.8wt%的對二氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷凍結晶；（6）最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。

【技術特征摘要】
1.ー種對ニ氯苯分步結晶エ藝，其特征在于以80wt%的對ニ氯苯為原料，采用ニ級六段熔融結晶精制后得到目標產物，所述的ニ級六段熔融精制具體步驟為 (1)將上述原料經過第一級IA段冷凍結晶精制出97wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至鄰ニ氯苯精制エ序； (2)1A段97wt%的對ニ氯苯產品經過IB段熔融精制出98wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液送至原料槽，重復IA段結晶過程； (3)IB段98wt%的對ニ氯苯產品經過IC段融化后送至第二級結晶段繼續精制； (4)IC段融化后的產品經過第二級2A段冷凍結晶精制出99wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回原料槽，繼續重復IA段冷凍結晶過程； (5)2A段產品經過2B段熔融精制出質量分數為99.8wt%的對ニ氯苯產品和母液，母液返回2A段繼續冷凍結晶； (6)最后，將2B段所得產品經過2C段融化后送至切片、包裝得成品。2.根據權利要求I所述的ー種對ニ氯...

【專利技術屬性】
技術研發人員：佘道才，許小亮，張劍宇，
申請(專利權)人：江蘇隆昌化工有限公司，
類型：發明
國別省市：