本發(fā)明專利技術涉及一種煤焦油軟瀝青的凈化方法，其特征在于將軟化點為30~60℃的煤焦油軟瀝青與溶劑按質量比為1：0.5~1.5的比例，在120~300℃溫度下攪拌混合均勻，保溫進入連續(xù)離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘渣；將清液進行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化瀝青，回收溶劑返回再用。該方法具有可使軟瀝青在溶劑中的溶解性能和過程收率明顯提高、混合與分離難度顯著下降、操作和維護更加方便的優(yōu)點及效果。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種煤焦油軟浙青的浄化方法，具體地說是利用溶劑將煤焦油軟浙青溶解后通過離心分離，去除煤浙青中的喹啉不溶物的方法，屬煤化工領域。
技術介紹
在以煤焦油軟浙青為原料生產超高功率電極用針狀焦、炭纖維、浸潰劑浙青等高附加值炭素產品吋，由于煤焦油軟浙青中存在的喹啉不溶物，簡稱為QI，它嚴重妨礙上述產品的生產，必須對其進行浄化處理，在有效脫除QI的同時，最大限度地保留浙青中原有的有效成分，提高凈化浙青收率。由于煤浙青中大部分QI的粒徑在2 μ m左右，有效脫除這些QI非常困難。如US4956895A公開了利用脫水焦油200 400°C下高溫離心脫除QI的方法，由 于QI未經混合溶劑絮凝，脫除難度大，物料在離心機內停留時間長，離心機的產能很低，成本太高；并且需要“離心-熱處理-再離心”才能脫除，設備成本非常高； 又如CN 1793287A公開了采用混合溶劑法，通過間歇沉降操作脫除QI，在沉降溫度90 120°C下沉降2 20hr以去除QI，由于采用間歇操作，停留時間長，設備龐大，產能很低； 近年來，人們開始采用連續(xù)沉降技術脫除QHnCN 101508903A、CN 101531909A、CN101531909A、CN101824329A公開的連續(xù)沉降技術，其沉降槽溫度為60 160°C，停留時間6 15小吋，同樣存在效率低，設備龐大的問題； 隨著離心機在焦化行業(yè)的應用，人們開始采用混合溶劑結合連續(xù)離心技術脫除QI，如CN101928583A采用碟片離心機70 100°C下進行操作，以有效脫除QI。由于受碟片離心機的工作溫度限制，進入離心機的物料溫度在100°C以下，在如此低的溫度下，煤浙青的溶解性能很差，浙青中大量的有用組份因不溶解而成為殘渣，浄化浙青收率只有40 50%，過程收率很低；并且由于離心溫度太低，溶液粘度很高，流動性不好，離心機的效率很低，實際意義不大； 在日本，為了提高浙青溶劑的混合和分離效果，一般采用140 300°C高溫條件混合和沉降，如特開平10— 316972所公開的專利即是如此。由于在高溫下混合和分離，停留時間縮短到O. 5 5小時，但仍然不是理想的連續(xù)化高效的分離過程，與離心分離相比，分離效率相差數千倍； 現有的專利所公開的混合溶劑均是芳烴與烷烴按一定比例進行混合，這樣的配比不好掌握和實施。比如，密度O. 82 O. 90g/cm3之間的芳烴溶劑，本來是可以不配烷烴溶劑的；而密度大于O. 90g/cm3的芳烴溶劑，應該按適當比例配烷烴，才有利于QI脫除。反之，O.82 O. 90g/cm3之間的芳烴溶劑與密度大I. Og/cm3的芳烴溶剤，如果都按專利所報道的同一比例與烷烴配制混合溶剤，顯然是不合理的。不僅如此，從凈化浙青中回收溶劑，其芳烴與烷烴的比例是未知的，如果仍按上述比例再配，則是很難實施的；相反，如果根據溶劑密度范圍進行配比，則簡單易行，主要是因為密度非常好測，烷烴/芳烴比例卻是很難測的。
技術實現思路
本專利技術的目的正是為了克服上述已有技術的缺點與不足而提供一種煤焦油軟浙青的浄化方法，以解決軟浙青中喹啉不溶物的去除問題，從而提高用軟浙青生產的產品產量和質量。本專利技術的目的是通過下列技術方案實現的 一種煤焦油軟浙青的浄化方法，它按下述步驟進行 將軟化點為30 60°C的煤焦油軟浙青與溶劑按質量比為I :0. 5 I. 5的比例在 120 300°C溫度下攪拌混合均勻，保溫進入離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘渣，將清液相進行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化浙青，回收溶劑返回再用。所述溶劑為焦化輕油、柴油、溶劑油，或煤油與洗油或煤油與焦化輕油所組成的混合溶劑，溶劑的密度范圍為O. 82 0.90g/cm3，所述離心機分離因素為1800 3600G。本專利技術的方法將密度為O. 82 O. 90g/cm3的溶劑與煤焦油軟浙青按比例，在120 300°C條件下混合，使浙青在較高溫度下，充分溶解和混合，然后在120 300°C下連續(xù)離心分離，得到清液和殘渣。將清液蒸餾，除去溶剤，即可得到QI含量在O. 1%以下的凈化浙青。由于采取上述技術方案使本專利技術技術具有如下優(yōu)點及效果 (1)煤焦油軟浙青在溶劑中的溶解性能顯著提高，過程收率顯著提高。例如，80°c溫度條件下離心分離，凈化浙青收率只有40 50% ;在120°C條件下離心分離，收率可提高到50 60%, 1600C以上離心分離，收率可提高到60 70%。隨著離心溫度提高，過程收率也相應提聞; (2)混合與分離難度顯著下降，效率提高。眾所周知，常溫下軟浙青與溶劑所配的浙青溶液非常粘稠，如果提高溫度，則體系的粘度將顯著降低。通過試驗證明，在80 300°C范圍，溫度每升高20 40°C，體系的粘度可以下降50%，亦即120°C、160°C、200°C條件下浙青溶液的粘度，大約是80°C條件粘度的1/2、1/4、1/8。不僅混合過程容易多了，而且分離過程中，物料在離心機內的所需的停留時間也將顯著下降，離心機的處理能力也顯著提升； (3)溶劑消耗顯著降低，溶劑回收能耗顯著下降。由于離心溫度提高，使過程分離難度顯著下降，過去依靠提高溶劑比來降低體系的粘度以提高分離效果，現改為依靠提高操作溫度來提高分離效果，溶劑比可以下降，因而精餾回收溶劑所需的能耗就可以顯著下降。需要說明的是，混合與分離溫度的提高，并不意謂著能耗增加，因為即使在很低的溫度下分離，后續(xù)的溶劑回收過程中仍然需要把溶液溫度提高，以完成蒸餾操作； (4)操作、維護更方便。過去的專利所公開的混合與分離溫度偏低，殘渣多而且粘稠，甚至很干，流動性很差，造成混合溶液和殘渣的輸送管道堵塞；不管是連續(xù)還是間歇沉降方法，排渣都非常困難；如果用120°C以內的離心方法分離，殘渣在低溫下要么非常粘稠，要么非常堅硬，形成排渣困難；本專利技術所述的混合與分離方法，混合與分離溫度高，體系粘度低，分離效率高，殘渣量少而且流動性好，排渣容易，過程收率高，完全克服了此前的分離技術所存在的各種困難。另外，與特開平10— 316972所公開的自然沉降，以及其它專利所公開的自然沉降的分離方法相比，由于采用離心分離，分離因素達到1800 3600G，分離效率提高了1800 3600倍；而且由于離心機排渣本身就是非常方便、非常成熟的技術，完全克服過去排渣過程所存在的各種困難。具體實施例方式以下是本專利技術的實施例，但并不局限于這些例子。實施例I 軟化點為39°c的煤焦油軟浙青，QI含量為4. 8%，溶劑為密度O. 88g/cm3的焦化輕油，軟浙青與溶劑質量比1:1. 5混合，在130°C下攪拌混合均勻之后，保溫進入離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2800G，得到清液和殘渣，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化 點為40°C，QI含量為O. 04%的凈化軟浙青。實施例2 軟化點為40°C的煤焦油軟浙青，QI含量為6. 5%，溶劑為密度O. 82g/cm3的柴油，軟浙青與溶劑的質量比1:1. 3混合，在220°C下攪拌混合均勻之后，保溫進入離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，分離因素2100G，得到清液和殘渣，將得到的清液減壓蒸餾，得到軟化點為39°C，QI含量為O. 02%的凈化軟浙青。實本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種煤焦油軟瀝青的凈化方法，其特征在于它按下述步驟進行：？將軟化點為30～60℃的煤焦油軟瀝青與溶劑按質量比為？1：0.5～1.5的比例在120～300℃溫度下攪拌混合均勻，保溫進入離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘渣，將清液進行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化瀝青，回收溶劑返回再用。
【技術特征摘要】
1.一種煤焦油軟浙青的浄化方法，其特征在于它按下述步驟進行 將軟化點為30 60°C的煤焦油軟浙青與溶劑按質量比為I :0. 5 I. 5的比例在120 300°C溫度下攪拌混合均勻，保溫進入離心機，在相同溫度下連續(xù)離心分離，得到清液和殘渣，將清液進行減壓蒸餾，脫除溶劑后得到凈化浙青，回收溶劑...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：熊杰明，
申請(專利權)人：北京石油化工學院，
類型：發(fā)明
國別省市：
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