本實用新型專利技術公開了一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起,管體和環形延伸體,管體內由四個圓形聚丙烯篩板分別隔成PSA層,HLB層和GCB層。圓柱狀突起中空與管體連接并由一個聚丙烯篩板相通,聚丙烯篩板在圓柱狀突起與環形延伸體之間。本實用新型專利技術的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱應用于煙草中農藥殘留分析,能將煙草內在化學成分糖類、氨基酸、蛋白質、生物堿、含氮雜環化合物、有機酸及其衍生物、色素以及多種致香物質等(干擾物)與目標化合物(待測農藥)進行有效分離,并對目標化合物有效富集,提高對目標化合物定量分析的準確度。(*該技術在2022年保護過期,可自由使用*)
【技術實現步驟摘要】
本技術涉及煙草中農藥殘留分析裝置
,具體是涉及一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱。
技術介紹
固相萃取小柱為當今農藥殘留分析前處理過程中常用的消耗品,種類較多,固相萃取的原理是利用小柱中固相萃取填料,對液體樣品中的目標化合物和干擾物進行選擇性的吸附和洗脫,達到干擾物與目標化學物的分離或者對目標化合物的富集。目前常用的固相萃取小柱的填料種類較多,如弗羅里硅土、硅膠、氧化鋁、石墨化炭黑等,固相萃取小柱的種類也較多,有單一填料的層析柱,如氨基柱、弗羅里硅土柱、氧化鋁柱等;也有復合填料的小柱,如根據樣本的不同而設計的茶葉專用固相萃取小柱,為多種填料復合而成。針對所需凈化樣本中干擾物的種類和多少,可以選擇不同種類和質量填料的固相萃取層析柱。目前為止沒有煙草上專用的固相萃取小柱。煙草化學成分復雜,除了含有礦物質、水分等無機成分,還含有糖類、氨基酸、蛋白質、生物堿、含氮雜環化合物、有機酸及其衍生物、色素以及多種致香物質等。如此多的煙草內在化學成分,使得現有的單一或復合填料固相萃取小柱均無法實現在煙草中農藥殘留分析時對干擾物和目標化合物的有效分離,嚴重干擾目標化合物的定量分析。
技術實現思路
本技術的目的在于克服現有技術的缺點和不足,提供一種能夠將煙草內在化學成分(干擾物)和目標化合物充分分離并減少干擾物對目標化合物的干擾的煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,本技術為一種復合填料的固相萃取小柱,在保證目標化合物的有效富集前提下,將煙草內在化學成分(干擾物)與目標化合物充分的分離,最大限度的減小在儀器測定時干擾物對目標化合物的干擾。本技術的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱是通過下述技術方案實現的—種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起,管體和環形延伸體,在所述的管體內由四個圓形聚丙烯篩板分別隔成PSA層,HLB層和GCB層。其中,GCB為石墨化炭黑,用于去除樣本提取液中的色素;HLB為親脂性二乙烯苯和親水性N-乙烯基吡咯烷酮兩種,單體按一定比例聚合成的大孔共聚物,表面同時具有親水性和親脂性基團,實現對各類極性、非極性化合物較均衡的吸附作用;PSA為N-丙基乙二胺,有兩個氨基,其PKa分別為10. I和10. 9,具更強的離子交換能力,可去除有機酸、色素等。PSA層為500mg、HLB層為500mg、GCB層為500mg,分別依次加入管體中,每種填料加入管體后,壓實,在填料兩端和每種填料之間用聚丙烯篩板固定,填料質量總計1500mg,管體總體積6mL。作為優選,所述的圓柱狀突起中空與管體連接并由一個聚丙烯篩板相通。作為優選,所述的聚丙烯篩板在圓柱狀突起與環形延伸體之間。與現有產品相比,本技術的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱應用于煙草中農藥殘留分析,能將煙草內在化學成分糖類、氨基酸、蛋白質、生物堿、含氮雜環化合物、有機酸及其衍生物、色素以及多種致香物質等(干擾物)與目標化合物(待測農藥)進行有效分離,并對目標化合物的有效富集,提高對目標化合 物定量分析的準確度。附圖說明下面通過實施例,結合附圖對本技術作進一步描述。圖I為本技術的剖視圖;I為圓柱狀突起,2為PSA層,3為HLB層,4為GCB層,5為環形延伸體,6為聚丙烯篩板,7為管體。具體實施方式如圖I中,一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起1,管體7和環形延伸體5,管體7內由四個圓形聚丙烯篩板6分別隔成PSA層2,HLB層3和GCB層4。圓柱狀突起I中空與管體7連接并由一個聚丙烯篩板6相通。聚丙烯篩板6在圓柱狀突起I與環形延伸體5之間。以18種單一填料固相萃取小柱,進行目標化學物的富集試驗,從中篩選具理想富集效果的小柱,再進行單一填料固相萃取小柱串聯時對目標化學物的富集試驗,確定較為理想的單一填料固相萃取小柱組合,再以不同組合進行煙草內在化學成分(干擾物)與目標化合物的分離試驗,最終確定既能使煙草內在干擾物與目標化合物有效分離,又能使目標化合物有效富集的單一固相萃取小柱串聯組合,對組合內各種單一填料進行小柱填裝,使之整合為一根復合填料的固相萃取小柱,繼續試驗其對煙草內在干擾物與目標化合物的分離及對目標化合物的富集效果,最終確定該復合固相萃取小柱的可用性。在試驗過程中,層析柱淋洗液均為甲醇/ 二氯甲烷(3 7,V/V)。經系列試驗,確定PSA層2填料500mg、HLB層3填料500mg、GCB層4填料500mg,在填料兩端和每種填料之間用聚丙烯篩板固定,填料質量總計1500mg,管體總體積6mL的固相萃取小柱,能滿足煙草內在干擾物與目標化合物的分離及對目標化合物的有效富集,適合煙草中農藥殘留分析樣品前處理中固相萃取凈化。上述實施例,只是本技術的一個實例,并不是用來限制本技術的實施與權利范圍,凡與本技術權利要求所述內容相同或等同的技術方案,均應包括在本技術保護范圍內。權利要求1.一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起,管體和環形延伸體,其特征在于在所述的管體內由四個圓形聚丙烯篩板分別隔成PSA層,HLB層和GCB層。2.根據權利要求I所述的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,其特征在于所述的圓柱狀突起中空與管體連接并由一個聚丙烯篩板相通。3.根據權利要求I所述的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,其特征在于所述的聚丙烯篩板在圓柱狀突起與環形延伸體之間。專利摘要本技術公開了一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起,管體和環形延伸體,管體內由四個圓形聚丙烯篩板分別隔成PSA層,HLB層和GCB層。圓柱狀突起中空與管體連接并由一個聚丙烯篩板相通,聚丙烯篩板在圓柱狀突起與環形延伸體之間。本技術的一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱應用于煙草中農藥殘留分析,能將煙草內在化學成分糖類、氨基酸、蛋白質、生物堿、含氮雜環化合物、有機酸及其衍生物、色素以及多種致香物質等(干擾物)與目標化合物(待測農藥)進行有效分離,并對目標化合物有效富集,提高對目標化合物定量分析的準確度。文檔編號G01N30/60GK202631493SQ20122030982公開日2012年12月26日 申請日期2012年6月29日 優先權日2012年6月29日專利技術者孫惠青, 李義強, 王鳳龍, 劉好寶, 孔凡玉, 王秀國, 徐光軍, 徐金麗, 鄭曉 申請人:孫惠青本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種煙草中農藥殘留分析專用固相萃取小柱,包括圓柱狀突起,管體和環形延伸體,其特征在于:在所述的管體內由四個圓形聚丙烯篩板分別隔成PSA層,HLB層和GCB層。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:孫惠青,李義強,王鳳龍,劉好寶,孔凡玉,王秀國,徐光軍,徐金麗,鄭曉,
申請(專利權)人:孫惠青,
類型:實用新型
國別省市:
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