一種磷酸釤納米線的制備方法技術

本發明專利技術提供一種磷酸釤納米線的制備方法，包括如下步驟：分別配制Sm3+鹽溶液和PO43-鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Sm3+鹽溶液中加入所述PO43-鹽溶液，得混合液I；攪拌所述混合液I，調節所述混合液I的pH值至0.5～9.0，得混合液II；在環境壓力下將所述混合液II在4℃～95℃陳化1小時以上，獲得所述磷酸釤納米線。該制備方法在環境壓力下采用簡單、廉價的設備即可實施，便于實現工業化生產；且制備過程中無需添加模板劑，避免了廢液可能帶來的環境影響。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于納米材料
，具體涉及ー種磷酸釤納米線的制備方法。
技術介紹
稀土元素包括原子序數57到71的鑭系元素以及同族的鈧和釔。這些元素不僅具有相似的物理化學性質，而且由于其外層電子結構Uf^kcTes2)的特點，決定了它們具有較高的化學反應活性。釤是元素周期表中第62號元素，屬于輕稀土元素。作為永磁材料，釤在超磁致伸縮材料等方面有著重要應用；在功能陶瓷材料，如電容器介電、鐵電、壓電、電光、熱電等陶瓷材料；發光材料，如PDP等離子顯示屏中；核エ業材料，如核反應堆控制棒或停堆棒及屏蔽材料等很多領域，釤也有著重要應用。隨著納米材料的研究與開發，人們發現，與體相材料相比，納米顆粒，尤其是低維 納米結構材料在化學與物理方面具有眾多特異性能。例如，ー維納米結構材料，是兩個維度上受限體系，表現出不同于三維受限體系納米顆粒的特性，如開關效應、線柵偏振效應、場發射效應、壓電效應等特性。利用這些新的功能特性，可以設計出新一代納米結構器件或納米功能材料。稀土磷酸鹽是一系列具有優異性能的材料，廣泛用于激光器、陶瓷、傳感器、熒光粉、熱電阻材料等方面。而ー維稀土磷酸鹽納米材料，已在越來越多的領域中顯示出應用潛能。例如，光電子納米器件、生物熒光標記、特殊導體材料、離子交換及催化材料等方面。目前，對于ー維稀土磷酸鹽納米材料結構、形貌和尺寸的控制合成及應用研究已有報道。其制備方法主要采用直接沉淀法、微乳液法和水熱合成法。其中，水熱合成法被普遍采用。該法包括在內村有聚四氟こ烯的不銹鋼密閉反應釜中，加入稀土鹽溶液、正磷酸根鹽溶液或磷酸以及模板劑和水等，形成混合溶液體系，通過較高溫度加熱該混合溶液體系，使其接近或達到超臨界狀態，經一定反應時間后，獲得結晶度較高、分布均勻的稀土磷酸鹽納米線。然而，該水熱合成法存在的弊端是對反應設備要求較高、成本較高、產量少，難以實現エ業化生產；模板劑通常為有機大分子化合物，如含磷表面活性劑，有些會引起水體污染，有些容易揮發至空氣中，破壞生態環境。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于克服現有技術上的缺陷，提供一種成本低廉、環保且便于エ業化生產的磷酸釤納米線的制備方法。本專利技術是這樣實現的，ー種磷酸釤納米線的制備方法，其包括如下步驟分別配制Sm3+鹽溶液和P043_鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Sm3+鹽溶液中加入所述PO/—鹽溶液，得混合液I ;攪拌所述混合液I，調節所述混合液I的pH值至O. 5 9. O，得混合液11 ；在環境壓力下將所述混合液II在4°C 95°C陳化I小時以上，獲得所述磷酸釤納米線。本專利技術提供的磷酸釤納米線的制備方法，制備條件溫和，在較低的溫度(4°C 95°C)、較寬的pH值范圍內(pHO. 5 9. 0)，都可以獲得磷酸釤納米線。此制備方法在環境壓カ下，采用簡單、廉價的設備即可實施，無需加入模板劑，具有環境友好性，可大大降低生產成本，便于實現エ業化生產。附圖說明圖I是本專利技術實施例I制得的磷酸釤納米線的SEM圖；圖2是本專利技術實施例I制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖3是本專利技術實施例2制得的磷酸釤納米線的SEM圖；圖4是本專利技術實施例2制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖5是本專利技術實施例3制得的磷酸釤納米線的SEM圖； 圖6是本專利技術實施例3制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖7是本專利技術實施例4制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖8是本專利技術實施例4制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖9是本專利技術實施例5制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖10是本專利技術實施例5制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖11是本專利技術實施例6制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖12是本專利技術實施例6制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖13是本專利技術實施例7制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖14是本專利技術實施例7制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖15是本專利技術實施例8制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖16是本專利技術實施例8制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖17是本專利技術實施例9制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖18是本專利技術實施例9制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖19是本專利技術實施例10制得的磷酸釤納米線的SEM圖；圖20是本專利技術實施例10制得的磷酸釤納米線的XRD圖；圖21是本專利技術實施例11制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖22是本專利技術實施例12制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖23是本專利技術實施例13制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖24是本專利技術實施例14制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖25是本專利技術實施例15制得的磷酸釤納米線的SHM圖；圖26是本專利技術實施例16制得的磷酸釤納米線的SHM圖。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本專利技術進行進ー步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。本專利技術實施例的ー種磷酸釤納米線的制備方法，包括如下步驟SOI 分別配制Sm3+鹽溶液和P043_鹽溶液；S02 :在不斷攪拌下向所述Sm3+鹽溶液中加入所述PO/—鹽溶液，得混合液I ;S03 :攪拌所述混合液I，調節所述混合液I的pH值至O. 5 9. 0，得混合液II ；S04 :在環境壓力下將所述混合液II在4°C 95°C陳化I小時以上，獲得所述磷酸衫納米線。步驟SOl中，該Sm3+鹽溶液和P043_鹽溶液分別以本領域常用的可溶性Sm3+鹽和可溶性正磷酸PO43-鹽為溶質，以水為溶剤。舉例而言，該可溶性Sm3+鹽可為硝酸釤、氯化釤等，也包括由Sm2O3與酸反應(如硝酸等)生成的可溶性Sm3+鹽。該可溶性正磷酸P043_鹽可為磷酸鈉類、磷酸銨類或磷酸鉀類等，如磷酸ニ銨、磷酸氫ニ鈉、磷酸ニ氫銨、磷酸ニ氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫ニ鉀或磷酸ニ氫鉀。特別地，還可直接選用正磷酸。為提高產物精度，優選市售分析純級可溶性Sm3+鹽和可溶性PO/—鹽，優選溶劑為去離子水。該鹽溶液的配置可于任何敞ロ容器如燒杯或錐形瓶中進行。為使后續反應進行完全，該Sm3+鹽溶液和該P043_鹽溶液的濃度應相等，或該PO/—鹽溶液的濃度高于前者。 步驟S02中，所述Sm3+鹽溶液一旦與所述P043_鹽溶液混合(制備混合液I )，即生成淡黃色沉淀，此為磷酸釤沉淀。其反應式為Sm3++P043 — SmPO4 I為使磷酸釤晶粒呈單分散狀態，且粒徑均勻，需邊勻速攪拌該Sm3+鹽溶液邊向其內加入該PO43-鹽溶液。優選地，采用滴液漏斗把PO43-鹽溶液均速滴入到Sm3+鹽溶液中。該攪拌可采用磁力攪拌器或直流無極調速攪拌器，且控制轉速在200 460轉/分。為獲得晶形完整度高的磷酸釤納米線，混合液I中Sm3+鹽溶液和PO/—鹽溶液的濃度均應介于O. 005 O.I摩爾/升之間，優選地，混合液I中Sm3+鹽溶液和P043_鹽溶液的濃度介于O. 02 O. 07摩爾/升之間。步驟S03具體為，不斷攪拌下調節所述混合液I的pH值至O. 5 9. O,得混合液II。調節pH值可以選擇采用不同濃度的正磷酸、氫氧化鈉、鹽酸水溶液或氨水進行調節。當選擇不同濃度的正磷酸調節所述混合液I的PH值時，使混合液I的pH值減小(酸性增強)的同時，也增加了混合液I中P0/_的濃度，導致混合液I中Sm3+和P0/_的摩爾濃度比發生改變。對比研究表明，在所述PH值調節的范圍本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種磷酸釤納米線的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：分別配制Sm3+鹽溶液和PO43？鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Sm3+鹽溶液中加入所述PO43？鹽溶液，得混合液I；攪拌所述混合液I，調節所述混合液I的pH值至0.5～9.0，得混合液II；在環境壓力下將所述混合液II在4℃～95℃陳化1小時以上，獲得所述磷酸釤納米線。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：周曉明，曹睿，鐘曉佩，
申請(專利權)人：深圳大學，
類型：發明
國別省市：