一種磷酸釓納米線的制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種磷酸釓納米線的制備方法，包括如下步驟：分別配制Gd3+鹽溶液和PO43-鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Gd3+鹽溶液中加入所述PO43-鹽溶液，得混合液I；攪拌所述混合液I，調(diào)節(jié)所述混合液I的pH值至0.5～6.0，得混合液II；在環(huán)境壓力下將所述混合液II在20℃～95℃陳化1小時以上，獲得所述磷酸釓納米線。該制備方法在環(huán)境壓力下采用簡單、廉價的設(shè)備即可實施，便于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；且制備過程中無需添加模板劑，避免了廢液可能帶來的環(huán)境影響。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于納米材料
，具體涉及ー種磷酸釓納米線的制備方法。
技術(shù)介紹
稀土元素包括原子序數(shù)57到71的鑭系元素以及同族的鈧和釔。這些元素不僅具有相似的物理化學(xué)性質(zhì)，而且由于其外層電子結(jié)構(gòu)Uf^kcTes2)的特點，決定了它們具有較高的化學(xué)反應(yīng)活性。釓是元素周期表中第64號元素，屬于輕稀土元素。釓在發(fā)光材料、激光材料、磁致冷材料、核能材料等高
發(fā)揮著重要作用。如應(yīng)用于計算機顯示器的高效綠色熒光體；晶體激光材料中稀土石榴石；磁致冷材料和磁泡存儲器晶體材料中(GGG)石榴石及新型磁致冷材料、磁光存儲材料；核エ業(yè)中原子反應(yīng)堆的控制材料和吸收中子材料等等。釓是構(gòu)建新材料家族的重要成員，在稀土元素中釓擁有著最大磁力矩，對其更有效的開發(fā)和利用值得期待。 隨著納米材料的研究與開發(fā)，人們發(fā)現(xiàn)，與體相材料相比，納米顆粒，尤其是低維納米結(jié)構(gòu)材料在化學(xué)與物理方面具有眾多特異性能。例如，ー維納米結(jié)構(gòu)材料，是兩個維度上受限體系，表現(xiàn)出不同于三維受限體系納米顆粒的特性，如開關(guān)效應(yīng)、線柵偏振效應(yīng)、場發(fā)射效應(yīng)、壓電效應(yīng)等特性。利用這些新的功能特性，可以設(shè)計出新一代納米結(jié)構(gòu)器件或納米功能材料。稀土磷酸鹽是一系列具有優(yōu)異性能的材料，廣泛用于激光器、陶瓷、傳感器、熒光粉、熱電阻材料等方面。而ー維稀土磷酸鹽納米材料，已在越來越多的領(lǐng)域中顯示出應(yīng)用潛能。例如，光電子納米器件、生物熒光標記、特殊導(dǎo)體材料、離子交換及催化材料等方面。目前，對于ー維稀土磷酸鹽納米材料結(jié)構(gòu)、形貌和尺寸的控制合成及應(yīng)用研究已有報道。其制備方法主要采用直接沉淀法、微乳液法和水熱合成法。其中，水熱合成法被普遍采用。該法包括在內(nèi)村有聚四氟こ烯的不銹鋼密閉反應(yīng)釜中，加入稀土鹽溶液、正磷酸根鹽溶液或磷酸以及模板劑和水等，形成混合溶液體系，通過較高溫度加熱該混合溶液體系，使其接近或達到超臨界狀態(tài)，經(jīng)一定反應(yīng)時間后，獲得結(jié)晶度較高、分布均勻的稀土磷酸鹽納米線。然而，該水熱合成法存在的弊端是對反應(yīng)設(shè)備要求較高、成本較高、產(chǎn)量少，難以實現(xiàn)エ業(yè)化生產(chǎn)；模板劑通常為有機大分子化合物，如含磷表面活性劑，有些會引起水體污染，有些容易揮發(fā)至空氣中，破壞生態(tài)環(huán)境。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題在于克服現(xiàn)有技術(shù)上的缺陷，提供一種成本低廉、環(huán)保且便于エ業(yè)化生產(chǎn)的磷酸釓納米線的制備方法。本專利技術(shù)是這樣實現(xiàn)的，ー種磷酸釓納米線的制備方法，其包括如下步驟分別配制Gd3+鹽溶液和P043_鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Gd3+鹽溶液中加入所述P043_鹽溶液，得混合液I ;攪拌所述混合液I，調(diào)節(jié)所述混合液I的pH值至O. 5 6. O，得混合液11 ；在環(huán)境壓力下將所述混合液II在20°C 95°C陳化I小時以上，獲得所述磷酸釓納米線。本專利技術(shù)提供的磷酸釓納米線的制備方法，制備條件溫和，在較低的溫度20 0C 95°C和pH值為O. 5 6. O范圍內(nèi)，即可以獲得磷酸釓納米線。此制備方法在環(huán)境壓力下，采用簡單、廉價的設(shè)備即可實施，無需加入模板劑，具有環(huán)境友好性，可大大降低生產(chǎn)成本，便于實現(xiàn)エ業(yè)化生產(chǎn)。附圖說明圖I是本專利技術(shù)實施例I制得的磷酸釓納米線的SEM圖；圖2是本專利技術(shù)實施例I制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖3是本專利技術(shù)實施例2制得的磷酸釓納米線的SEM圖； 圖4是本專利技術(shù)實施例2制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖5是本專利技術(shù)實施例3制得的磷酸釓納米線的SEM圖；圖6是本專利技術(shù)實施例3制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖7是本專利技術(shù)實施例4制得的磷酸釓納米線的SEM圖；圖8是本專利技術(shù)實施例4制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖9是本專利技術(shù)實施例5制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖10是本專利技術(shù)實施例5制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖11是本專利技術(shù)實施例6制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖12是本專利技術(shù)實施例6制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖13是本專利技術(shù)實施例7制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖14是本專利技術(shù)實施例7制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖15是本專利技術(shù)實施例8制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖16是本專利技術(shù)實施例8制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖17是本專利技術(shù)實施例9制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖18是本專利技術(shù)實施例9制得的磷酸釓納米線的XRD圖；圖19是本專利技術(shù)實施例10制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖20是本專利技術(shù)實施例11制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖21是本專利技術(shù)實施例12制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖22是本專利技術(shù)實施例13制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖23是本專利技術(shù)實施例14制得的磷酸釓納米線的SHM圖；圖24是本專利技術(shù)實施例15制得的磷酸釓納米線的SHM具體實施例方式為了使本專利技術(shù)的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本專利技術(shù)進行進ー步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。本專利技術(shù)實施例的ー種磷酸釓納米線的制備方法，包括如下步驟SOI 分別配制Gd3+鹽溶液和P043_鹽溶液；S02 :在不斷攪拌下向所述Gd3+鹽溶液中加入所述P043_鹽溶液，得混合液I ;S03 :攪拌所述混合液I，調(diào)節(jié)所述混合液I的pH值至O. 5 6. 0，得混合液II ；S04 :在環(huán)境壓力下將所述混合液II在20°C 95°C陳化I小時以上，獲得所述磷酸·し納米線。步驟SOl中，該Gd3+鹽溶液和PO/—鹽溶液分別以本領(lǐng)域常用的可溶性Gd3+鹽和可溶性正磷酸PO43-鹽為溶質(zhì)，以水為溶剤。舉例而言，該可溶性Gd3+鹽可為硝酸釓、氯化釓等，也包括由Gd2O3與酸反應(yīng)(如硝酸等)生成的可溶性Gd3+鹽。該可溶性正磷酸P043_鹽可為磷酸鈉類、磷酸銨類或磷酸鉀類等，如磷酸ニ銨、磷酸氫ニ鈉、磷酸ニ氫銨、磷酸ニ氫鈉、磷酸鈉、磷酸氫ニ鉀或磷酸ニ氫鉀。特別地，還可直接選用正磷酸。為提高產(chǎn)物精度，優(yōu)選市售分析純級可溶性Gd3+鹽和可溶性PO/—鹽，優(yōu)選溶劑為去離子水。該鹽溶液的配置可于任何敞ロ容器如燒杯或錐形瓶中進行。為使后續(xù)反應(yīng)進行完全，該Gd3+鹽溶液和該P043_鹽溶液的濃度應(yīng)相等，或該PO/—鹽溶液的濃度高于前者。 步驟S02中，所述Gd3+鹽溶液一旦與所述P043_鹽溶液混合(制備混合液I )，即生成白色沉淀，此為磷酸禮沉淀。其反應(yīng)式為GcT+PO廣—GdPO4 I為使磷酸釓晶粒呈單分散狀態(tài)，且粒徑均勻，需邊勻速攪拌該Gd3+鹽溶液邊向其內(nèi)加入該PO43-鹽溶液。優(yōu)選地，采用滴液漏斗把PO43-鹽溶液均速滴入到Gd3+鹽溶液中。該攪拌可采用磁力攪拌器或直流無極調(diào)速攪拌器，且控制轉(zhuǎn)速在200 460轉(zhuǎn)/分。為獲得晶形完整度高的磷酸釓納米線，混合液I中Gd3+鹽溶液和PO/—鹽溶液的濃度均應(yīng)介于O. 005 O. I摩爾/升之間，優(yōu)選地，所述混合液I中Gd3+鹽溶液和PO/—鹽溶液的濃度介于O. 02 O. 07摩爾/升之間。步驟S03具體為，在不斷攪拌下調(diào)節(jié)所述混合液I的pH值至O. 5 6. 0，得混合液II。調(diào)節(jié)pH值可以選擇采用不同濃度的正磷酸、氫氧化鈉、鹽酸水溶液或氨水進行調(diào)節(jié)。當(dāng)選擇不同濃度的正磷酸調(diào)節(jié)所述混合液I的PH值時，使混合液I的pH值減小(酸性增強)的同時，也增加了混合液I中P0/_的濃度，導(dǎo)致混合液I中GcT和P0/_的摩爾濃度比發(fā)生改變。對比研究表明，在所述PH值本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種磷酸釓納米線的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：分別配制Gd3+鹽溶液和PO43？鹽溶液；在不斷攪拌下向所述Gd3+鹽溶液中加入所述PO43？鹽溶液，得混合液I；攪拌所述混合液I，調(diào)節(jié)所述混合液I的pH值至0.5～6.0，得混合液II；在環(huán)境壓力下將所述混合液II在20℃～95℃陳化1小時以上，獲得所述磷酸釓納米線。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：周曉明，鐘曉佩，鄧樺，
申請(專利權(quán))人：深圳大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：