一種基于電導率的食用油過氧化值測定方法技術

本發明專利技術公開了一種食用油過氧化值測定方法，該方法利用電導率儀作為檢測工具。測定時，在室溫條件下，稱取一定量的食用油樣品，加入一定量異辛烷和濃鹽酸，混合均勻，加入飽和碘化鉀溶液，振蕩后，立即加入一定量蒸餾水稀釋一定比例，振蕩后靜置時間，用電導率儀測定混合水相的電導率值。并同時測定空白對照組電導率值，計算待測樣品的電導率變化值，利用電導率變化值與油樣過氧化值的關系來測定食用油的過氧化值。測定步驟分為模型建立、模型驗證、盲樣驗證、模型預測應用等。方法應用簡便、有機溶劑使用量少。可根據實際檢測要求調整蒸餾水的稀釋比例以滿足不同過氧化值測定范圍和精度要求，是一種食用油過氧化值測定的新方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于化學分析檢測領域，具體涉及一種食用油過氧化值的測定方法。
技術介紹
食用油過氧化值是以每千克油脂中活性氧毫克當量來表示，其是判斷油脂新鮮程度和質量等級重要指標之一，其反映油脂氧化酸敗程度。食用油在加工和貯藏過程中易受到氧、熱等作用產生過氧化物，過氧化物極易裂解成小分子醇、醛、酮等，這些物質不僅影響油脂風味，而且降低其營養價值，甚至對人體健康產生危害。目前，測定過氧化值的方法主要有碘量法、光譜法和色譜法等。碘量法是國際通用方法，被國內外檢測實驗室廣泛采用。現行的國家標準GB/T5009. 37-2003和GB/T5538-2005均采用碘量法，簡單易行，但終點判斷易受外界因素影 響，其測定結果重現性差，靈敏度也較低。光譜法主要利用食用油中過氧化物在紫外、紅外、近紅外光譜中有特征吸收，通過特征吸收峰建立相應的檢測模型來實現過氧化值的檢測。有學者對一些方法進行改進利用過氧化物與特定物質反應生成另外物質在光譜中的響應來建立模型實現氧化值間接檢測，取得一定的進展。利用光譜法檢測精度大大提高，也可實現快速檢測，但光譜儀器價格較為昂貴，限制了其廣泛應用。色譜法利用色譜原理分離過氧化值并測定其在食用油中的含量，色譜檢測精度高，但操作過程繁瑣、儀器昂貴和對操作人員的要求較高，在實際檢測應用中難以得到推廣和應用。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的缺陷或不足，本專利技術的目的在于，提供一種食用油過氧化值的測定方法，該方法利用電導率儀作為檢測工具，能夠準確測定食用油的過氧化值，可大大減少滴定過程中出現的誤差。操作簡便易行、揮發性溶劑使用量少不會造成環境污染。可根據實際檢測要求調整油水稀釋比例以滿足不同過氧化值測定范圍和精度要求。為了實現上述任務，本專利技術采取的技術方案為一種食用油過氧化值的測定方法，其特征在于，該方法利用電導率儀作為檢測工具，通過建立過氧化值與混合水相中電導率變化值函數關系來測定食用油的過氧化值，具體操作包括下列步驟I)模型建立A、空白混合水相電導率值測定，量取2mL異辛烷和0. 06mL濃鹽酸，混合均勻，加入ImL飽和碘化鉀溶液,振蕩Imin,立即加入40mL蒸懼水,再振蕩Imin,靜置3 5min,測定混合水相電導率值，為空白對照電導率值；B、取已知過氧化值的食用油樣品5 10個，每個食用油樣品的重量為4. 000g，分別置于錐形瓶中后待用，如果食用油樣品是固體脂，則加熱轉變成液體；C、根據測定過氧化值范圍及精度要求，測定時，蒸餾水的稀釋比例為為食用油樣品質量蒸餾水體積為1:10 1:15，可以根據檢測的精度要求以及油樣過氧化值大小來調整相應的比例；稱取食用油4. 000g，精確至0. OOlg，加入2mL異辛烷、0. 06mL濃鹽酸和ImL飽和碘化鉀溶液，振蕩Imin后立即加入40mL蒸餾水，再振蕩lmin，靜置3 5min，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定電導率值，計算油樣電導率變化值；D、建立食用油過氧化值與電導率變化值的函數關系，即為食用油過氧化值檢測模型；2)模型驗證取過氧化值已知、且不同于建模油樣種類和等級的食用油，按步驟I)的B步驟分別配置3 10個油樣，按步驟I)的C步驟控制相同 稀釋比例，分別測定混合水相電導率值，并計算其電導率變化值。根據所建模型預測油樣過氧化值，并與實際過氧化值比對。驗證油樣過氧化值預測與實測值相對偏差< 10%，預測值與實際值相關系數> 0. 95 ；3)盲樣驗證取一定數量的盲樣，按步驟I)的B步驟分別配置油樣，按步驟I)的C步驟控制相同油水稀釋比例，振蕩，靜置，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定各水相的電導率變化值，通過步驟I)所建立的模型預測盲樣的過氧化值；另采用GB/T 5009. 37-2003國標法測定盲樣的過氧化值，預測值與實測值相對偏差< 10% ；4)模型應用按步驟I)建立的模型，取待測油樣4. 000g，按步驟I)的C步驟控制相同油水相稀釋比例，振蕩，靜置，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定并計算水相電導率變化值，利用建立模型預測油樣過氧化值，獲得該食用油的過氧化值。本專利技術的基于混合水相中電導率變化對食用油中過氧化值進行檢測的方法，檢測精度高、操作簡單、快速、簡便，有機試劑使用量少，重現性好，同時降低了有機試劑的用量，減少測定對人體及環境的危害，可以取代傳統的高成本、費時、費力的測定方法，為測定食用油過氧化值提供了一種新方法。帶來的技術效果如下(I)基于電導率儀測定，可以大大減少滴定過程中對終點判斷而引起的誤差。(2)方法對測定的儀器要求簡單且價格低廉、對操作者技能沒有特殊要求、操作簡便。試劑使用量小，不會造成環境污染。(3)方法本身不受環境變化的影響。可根據實際檢測要求調整油水混合比例以滿足不同過氧化值測定范圍和精度要求。附圖說明圖I是溫度對電導率值的影響；圖2是靜置時間對電導率值的影響；圖3是振蕩時間對電導率值的影響；圖4是碘化鉀穩定性對電導率值的影響；圖5是油樣種類對電導率變化值的影響；圖5(幻一、四級菜籽油及一、四級菜籽油混合調配油，圖5(b)玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油圖6是濃鹽酸加入量對電導率值的影響；圖7是過氧化值模型建立；圖8是模型驗證；以下結合專利技術人給出的實施例對本專利技術作進一步的詳細說明。具體實施例方式本專利技術的設計思路是，利用電導率儀作為檢測工具，電導率是物體傳導電流的能力。在一定溫度條件下，水溶液中強電解質的濃度變化與其電導率的變化值成正比。過量飽和碘化鉀溶液與食用油中的過氧化物完全反應后，隨著碘化鉀的消耗，溶液電導率下降。電導率變化值與碘化鉀的消耗量存在一定關系，利用電導率變化值來建立食用油過氧化值檢測模型，通過模型根據電導率變化實現對食用油過氧化值進行檢測。為避免碘化鉀氧化生成碘，耗時不宜過長，避免在陽光直射條件下進行檢測。為了確定電導率儀測定食用油過氧化值條件，申請人對電導率測定條件進行了驗 證。申請人以菜籽油、玉米油、花生油、葵花籽油、大豆油為原料，通過測定不同過氧化值油樣引起混合水相電導率變化值與過氧化值進行比較分析，選取溫度、靜置時間、振蕩時間、碘化鉀穩定性、油脂種類以及濃鹽酸加入量為因素，確定適宜測定條件，然后隨機抽取一選取不同過氧化值的一級菜籽油、四級菜籽油、壓榨花生油、一級大豆油等四種食用油調配出過氧化值0-20mmol/kg范圍進行試驗，建立過氧化值與電導率變化值的函數關系。模型建立之后，隨機抽取10個不同過氧化值油樣，先采用國標方法測定其過氧化值，然后采用電導率法測量并計算其過氧化值，進行模型的驗證。驗證油樣過氧化值預測值與實測值相對偏差< 10%，且預測值與實際值建立的線性回歸方程的相關系數> 0. 95。模型驗證取一定數量的盲樣，按建模方法(控制相同油水稀釋比例)測定水相電導率變化值并預測過氧化值。用國標法測定其過氧化值，預測值與實測值相對偏差< 10%。盲樣驗證可進行油樣的過氧化值測定(應用)，按建模方法(控制相同油水稀釋比例)分別測定待測油樣混合水相電導率變化值，利用建立模型預測其過氧化值。具體實驗包括( I)原料不同等級菜籽油市售；不同等級大豆油市售；花生油市售；玉米胚芽油市售；葵花籽油市售；散裝食用油購于陜西省楊凌區本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種食用油過氧化值的測定方法，其特征在于，該方法利用電導率儀作為檢測工具，通過建立過氧化值與混合水相中電導率變化值函數關系來測定食用油的過氧化值，具體操作包括下列步驟：1）模型建立：A、空白混合水相電導率值測定，量取2mL異辛烷和0.06mL濃鹽酸，混合均勻，加入1mL飽和碘化鉀溶液，振蕩1min，立即加入40mL蒸餾水，再振蕩1min，靜置3～5min，測定混合水相電導率值，為空白對照電導率值；B、取已知過氧化值的食用油樣品5～10個，每個食用油樣品的重量為4.000g，分別置于錐形瓶中后待用，如果食用油樣品是固體脂，則加熱轉變成液體；C、根據測定過氧化值范圍及精度要求，測定時，蒸餾水的稀釋比例為為：食用油樣品質量：蒸餾水體積為1:10～1:15，可以根據檢測的精度要求以及油樣過氧化值大小來調整相應的比例；稱取食用油4.000g，精確至0.001g，加入2mL異辛烷、0.06mL濃鹽酸和1mL飽和碘化鉀溶液，振蕩1min后立即加入40mL蒸餾水，再振蕩1min，靜置3～5min，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定電導率值，計算油樣電導率變化值；D、建立食用油過氧化值與電導率變化值的函數關系，即為食用油過氧化值檢測模型；2）模型驗證：取過氧化值已知、且不同于建模油樣種類和等級的食用油，按步驟1）的Ｂ步驟分別配置3～10個油樣，按步驟1）的C步驟控制相同稀釋比例，分別測定混合水相電導率值，并計算其電導率變化值。根據所建模型預測油樣過氧化值，并與實際過氧化值比對。驗證油樣過氧化值預測與實測值相對偏差≤10%，預測值與實際值相關系數≥0.95；3）盲樣驗證：取一定數量的盲樣，按步驟1）的Ｂ步驟分別配置油樣，按步驟1）的C步驟控制相同油水稀釋比例，振蕩，靜置，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定各水相的電導率變化值，通過步驟1）所建立的模型預測盲樣的過氧化值；另采用GB/T？5009.37？2003國標法測定盲樣的過氧化值，預測值與實測值相對偏差≤10%；4）模型應用：按步驟1）建立的模型，取待測油樣4.000g，按步驟1）的C步驟控制相同油水相稀釋比例，振蕩，靜置，直接將電導率儀的電極插入混合水相中，測定并計算水相電導率變化值，利用建立模型預測油樣過氧化值，獲得該食用油的過氧化值。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：于修燭，李清華，杜雙奎，高錦明，許春瑾，
申請(專利權)人：西北農林科技大學，
類型：發明
國別省市：