分析黃水中組分的方法技術

本發明專利技術公開了一種分析測試組分的方法，尤其是一種分析黃水中組分的方法。本發明專利技術提供了一種全面分析黃水中組分的方法，包括以下步驟：A、利用離心機對黃水進行離心，分別收集上清液和離心后的沉淀；B、向離心后的沉淀加入適量的超純水，充分混勻沉淀和液體，然后利用超聲波破碎儀對混合液進行超聲破碎；C、對超聲破碎后的混合液進行離心，然后收集上清液加入到A步驟所獲取的上清液中混勻，然后對混勻后的液體進行萃取；D、將萃取后的物質利用全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀進行分析，綜合分析結果得出黃水中的組分。本發明專利技術不僅萃取了黃水中液體部分的組分，同時也萃取了黃水中固體部分的組分，比如微生物體內的物質。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種分析測試組分的方法，尤其是一種。
技術介紹
黃水是由多種釀酒微生物在白酒發酵過程中產生的褐色粘稠液體，處于窖池的底部。黃水中含多種物質，包括各種酸、可溶性淀粉、酵母溶出物、還原糖、單寧、酒精及香味前體，此外黃水內還含有大量長期馴化的有益微生物。如乳酸菌和棒狀芽孢桿菌，梭狀芽孢桿菌等。因此，黃水也常常被稱作是“優質的液體窖泥”。黃水中含有較多的營養成分，其利用 價值較高。因此對于黃水的研究，不僅對判斷白酒的發酵情況、提升生產工藝、提高酒質等具有重要得意義，還可以為合理開發利用黃水提供必要的技術依據。近年來，對黃水中的組分的分析方法多為普通的液液萃取，蒸餾萃取，頂空-固相微萃取，超臨界CO2萃取并結合氣相色譜分析。這些分析法如液液萃取和蒸餾萃取，非常消耗時間和有機試劑；而頂空-固相微萃取只能萃取黃水中容易揮發的組分，不能收集黃水中高沸點物質和不能揮發的物質，比如微生物體內的物質；而超臨界CO2萃取花費巨大，且只能對部分感興趣的物質進行收集；在這些方法中所使用的氣相色譜儀都只是一維氣相色譜儀，一維氣相色譜具有峰容量不足，峰重疊嚴重，檢測靈敏度不高等缺點，在研究組分非常復雜的黃水的時候，通常只分析得到數十種組成成分，所以不能全面且準確地對黃水進行研究。綜上，現有的黃水組分分析方法不能完全萃取黃水中的組分，也不能完全分析黃水中的組分。攪拌棒吸附萃取技術(SBSE)是一種新近發展起來的萃取技術。SBSE技術是將外層涂有聚二甲基硅氧烷(PDMS)固定相的吸附棒直接放入樣品中，與之接觸并且富集化合物的方法。與固相微萃取(SPME)相比，攪拌棒吸附萃取技術(SBSE)所使用的聚二甲基硅氧烷固定相要大得多，用量是固相微萃取的50倍以上，具有比SPME更小的相比(水相體積/PDMS相體積)，從而使檢測靈敏度增加了 100到1000倍，并且具有更高的回收率。SBSE不需要有機溶劑，是一種對環境友好、簡便的萃取技術，非常適用于對液體樣品中痕量有機物的分離和濃縮。全二維氣相色譜(ComprehensiveTwo-dimensional Gas Chromatography, GC GC)是90年代初出現的新方法，它是把分離機理不同而又互相獨立的兩支色譜柱以串聯方式結合成全二維氣相色譜。在這兩支色譜柱之間裝有一個調制器，起冷凍捕集再傳送的作用。在分析時，每一個經過第一支色譜柱分離后的組分，都先進入調制器，進行冷凍聚焦后再以升溫脈沖的方式送到第二支色譜柱進行進一步的分離，然后再進入檢測器進行分析檢測。全二維氣相色譜與一維色譜相比具有分辨率高、峰容量大，靈敏度高，分析時間短。定性可靠性強等優點，十分適合分析如黃水這樣組成復雜的物質體系。而飛行時間質譜儀(T0FMS)，在靈敏度、穩定性、離子掃描效能、降噪能力等方面都比普通的四極桿質譜儀相比有明顯的優勢，是目前唯一可以與GCXGC很好匹配的質譜。全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀相搭配，可以說是目前世界上分析功能最為強大的氣質儀器。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種全面。本專利技術解決其技術問題所采用的，包括以下步驟A、利用離心機對黃水進行離心，分別收集上清液和離心后的沉淀；B、向離心后的沉淀加入 適量的超純水，充分混勻沉淀和液體，然后利用超聲波破碎儀對混合液進行超聲破碎；C、對超聲破碎后的混合液進行離心，然后收集上清液加入到A步驟所獲取的上清液中混勻，然后對混勻后的液體進行萃取；D、將萃取后的物質利用全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀進行分析，綜合分析結果得出黃水中的組分。進一步的是，在C步驟中，萃取是采用攪拌棒吸附萃取技術進行的；在0步驟中，首先將收集到的萃取攪拌棒放入熱脫附系統中，然后對脫附出的物質利用全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀進行分析。進一步的是，在D步驟中，熱脫附系統是采用以下工藝條件進行熱脫附TDU解吸室的初始溫度為18°C，以45°C /min的升溫速率升至280°C，然后保持6 7分鐘；在脫附過程中，載氣將目標物帶入到初始溫度為_45°C的冷進樣系統中，使目標物在低溫聚集；待熱脫附過程完成后，冷進樣系統升溫至300°C，升溫速率15°C /s，并在升溫到300°C后保持3 3. 5min。進一步的是，在進行萃取時，用帶有聚二甲基硅氧烷涂層的萃取攪拌棒進行吸附萃取，在1000r/min的轉速下磁力攪拌至少2小時,吸附完成后,取出萃取攪拌棒,用少許純凈水洗漆萃取攪拌棒表面，然后用干凈的無棉纖維布拭去萃取攪拌棒表面的水滴。進一步的是，在A步驟中，離心機的轉速為4000r/min ;上清液采用燒杯盛裝,燒杯事先采用優級純的乙醇清洗后用烘箱在150°C溫度下烘烤至少2小時。進一步的是,在D步驟中，全二維氣相色譜儀的分析條件如下采用DBFFAP和DB-1701的雙柱系統；進樣口溫度2600C ;載氣氦氣，純度99. 9995% ;恒流，流量1. 2ml/min ;分流比1:15 ;調制周期5s ;程序升溫條件第一根柱，柱溫起始為35°C，保持Imin后以3°C /min的程升速率升至80°C，再以5°C /min的速率升至250°C，然后保持30min ;第二根柱，柱溫起始為70°C，保持2min以3°C /min的程升速率升至80°C，再以5°C /min的速率升至250°C，然后保持30min。進一步的是,在D步驟中，飛行時間質譜儀的分析條件如下50Hz, 35-500u ;EI離子源溫度200°C ;電離能量70eV ;檢測器電壓1. 57kV ;傳輸線溫度260°C ;以100張全譜圖/秒的采集頻率采集質量數范圍28 500的質譜數據。進一步的是，在B步驟中，在冰浴條件下利用超聲波破碎儀對混合液進行超聲破碎，超聲條件功率200w，超聲4秒，間隙5秒，超聲總時間IOmin。本專利技術的有益效果是本專利技術方法首先將黃水分成了液體和固體兩部分。利用超聲波對黃水中的固體部分進行了破碎，使其中所含微量物質充分溢出。然后利用萃取攪拌吸附技術(SBSE)對兩次離心后的上清混合液進行萃取。通過這兩步前處理，充分保證了最大限度地萃取黃水中液體和固體部分所含有的易揮發和不易揮發的組分。接下來利用TDU熱解吸系統和全二維氣相色譜-飛行時間質譜對吸附攪拌棒內的物質進行分析，通過對比兩次結果，從而得到最終的分析結果。本專利技術與其他黃水的分析方法相比，不僅萃取了黃水中液體部分的組分，同時也萃取了黃水中固體部分的組分，比如微生物體內的物質。而且由于超聲波破碎可能會對某些化合物的結構造成破壞，為了盡可能地避免這種情況，我們只對黃水中的固體部分進行破碎處理。本專利技術首次將萃取攪拌吸附技術(SBSE)和全二維氣相色譜-飛行時間質譜(GCGC-TOFMS)應用于分析黃水的研究中，其結果準確可靠，靈敏度高，在黃水中檢測到了 1200余種微量成分，遠遠超過任何其他分析方法在黃水中檢測到的物質成分。附圖說明圖I是本專利技術的流程具體實施例方式下面結合附圖對本專利技術作進一步說明。如圖I所示，本專利技術包括以下步驟A、利用離心機對黃水進行離心，分別收集上清液和離心后的沉淀；上清液采用微量移液槍吸出到干凈的燒杯中，保留離心后的沉淀物質；B、向離心后的沉淀加入適量的超純水，充分混勻沉淀和液體，然后將混合液轉本文檔來自技高網...

【技術保護點】
分析黃水中組分的方法，其特征在于：包括以下步驟：A、利用離心機對黃水進行離心，分別收集上清液和離心后的沉淀；B、向離心后的沉淀加入適量的超純水，充分混勻沉淀和液體，然后利用超聲波破碎儀對混合液進行超聲破碎；C、對超聲破碎后的混合液進行離心，然后收集上清液加入到A步驟所獲取的上清液中混勻，然后對混勻后的液體進行萃取；D、將萃取后的物質利用全二維氣相色譜儀和飛行時間質譜儀進行分析，綜合分析結果得出黃水中的組分。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳勇，王雙，周澤華，
申請(專利權)人：四川劍南春集團有限責任公司，
類型：發明
國別省市：