液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法技術

本發明專利技術公開了一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法。該測定方法包括以下步驟：將待測的液相丙烯進行加熱，并控制溫度在90℃～120℃；加熱后的丙烯經流量控制裝置進入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進行含氧化合物含量的檢測。應用本發明專利技術的技術方案，采用恒溫浴裝置對液相丙烯進行加熱，解決了日常測定中樣品低溫的難題；運用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術特征，可以在實驗儀器水平不高的工作場所，利用頂空氣相色譜法準確地測出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及含氧化合物的測定方法，具體而言，涉及ー種液相丙烯中痕量含氧化合物的測定 方法。
技術介紹
液相丙烯中氧化物的含量極小，常規的氧化物含量測定方法，如氣相色譜法等測定不出其含量。因為，常規的氧化物含量測定方法的檢測極限遠遠大于液相丙烯中氧化物的含量。現有的對液相丙烯的分析方法由于受到進樣量、檢出限等限制，無法對痕量含氧化合物進行檢測，只能檢測常規的烴類氣體和對PPm級的CO、CO2氣體進行測定。而且，液相丙烯具有氣化吸熱造成低溫的現象，易凍結吸收管線，這就進ー步加大了液相丙烯中氧化物的含量測定的難度。當然，痕量測定的儀器能夠較好的進行液相丙烯中氧化物的含量測定，但是儀器成本較高，一般的實驗室或公司沒有此測定條件。這就導致采用常規的儀器進行液相丙烯中氧化物的含量的測定成為一直存在的技術難題。
技術實現思路
本專利技術g在提供一種，以解決現有技術中液相丙烯中痕量含氧化合物含量無法測定或測定不準的技術問題。為了實現上述目的，提供了一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法。該測定方法包括以下步驟將待測的液相丙烯進行加熱，并控制溫度在90°C 120°C ;加熱后的丙烯經流量控制裝置進入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進行含氧化合物含量的檢測。進ー步地，采用恒溫浴裝置為待測液相丙烯進行加熱。進ー步地，恒溫浴裝置為金屬浴電熱進樣器，加熱溫度為120°C。進ー步地,含氧化合物吸收裝置為串聯設置的2 4個吸收瓶,吸收瓶內裝有去離子水。進ー步地,吸收瓶內的吸收管為不銹鋼鋼管。進ー步地，不銹鋼鋼管的直徑為3mm。進ー步地，還包括對吸收裝置排出的丙烯進行體積計量。進ー步地，將經過體積計量的丙烯送入回收裝置進行回收。應用本專利技術的技術方案，采用恒溫浴裝置對液相丙烯進行加熱，解決了日常測定中樣品低溫的難題；運用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術特征，可以在實驗儀器水平不高的工作場所，利用頂空氣相色譜法準確地測出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。附圖說明說明書附圖用來提供對本專利技術的進ー步理解，構成本專利技術的一部分，本專利技術的示意性實施例及其說明用于解釋本專利技術，并不構成對本專利技術的不當限定。在附圖中圖I示出了根據本專利技術一實施例的液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法的流程圖；以及圖2示出了實施例I的樣品色譜圖。具體實施例方式需要說明的是，在不沖突的情況下，本專利技術中的實施例及實施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結合實施例來詳細說明本專利技術。通常丙烯中的化合物涉及甲酸甲酷、甲醇、ニ甲醚、丙酮、甲酸こ酯等。根據本專利技術ー種典型的實施方式，提供一種。該方法包括以下步驟將待測的液相丙烯進行加熱，并控制溫度在90°C 120°C ;加熱后的丙烯經流量控制裝置進入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將吸收樣品通過頂空氣相色譜法進行含氧化合物含量的檢測。應用本專利技術的技術方案，采用恒溫浴裝置對液相丙烯進行加熱，解決了日常測定中樣品低溫的難題；運用流量控制裝置，使氣體吸收過程更加平穩、吸收更充分，有效地富集液相丙烯中所含的痕量含氧化合物；綜合采用上述技術特征，可以在實驗儀器水平不高的工作場所，利用頂空氣相色譜法準確地測出液相丙烯中痕量含氧化合物的含量。優選地，采用恒溫浴裝置為待測液相丙烯進行加熱。本專利技術中丙烯的體積可以采用現有技術中通常采用的方法計量，即在含氧化合物吸收之前進行計量。優選地，對丙烯體積計量在吸收過程之后，即對吸收裝置排出的丙烯進行體積計量。這樣計量條件更加符合丙烯密度要求的條件，使得計算更準確。根據本專利技術ー種典型的實施方式，恒溫浴裝置為金屬浴電熱進樣器，加熱溫度為120°C。在此溫度條件下可以保證丙烯的完全氣化，不會因為低溫而降儀器結凍，同時120°C也是ー個安全的溫度，如果溫度再升高，既不安全也浪費電カ資源。含氧化合物吸收裝置可以為多個為串聯設置的吸收瓶，優選地，為2 4個吸收瓶，進ー步優選地為4個吸收瓶，吸收瓶內裝有去離子水，以保證丙烯中痕量含氧化合物的充分吸收。吸收瓶內的吸收管可以是現有技術中的塑料管，優選地，為不銹鋼鋼管，不銹鋼鋼管的直徑為3mm，避免吸收管對痕量含氧化合物的吸收。根據本專利技術ー種典型的實施方式，將經過體積計量的丙烯送入回收裝置進行回收，更加環保。下面將結合實施例進ー步說明本專利技術的有益效果。實施例II.實驗原理本方法采用液體吸收法收集，氣相色譜法測定的方法測定丙烯中含氧化合物的含量。用金屬浴電熱進樣器器在120°C下加熱丙烯，再用IOOml去離子水吸收樣品中的含氧化合物，在一定條件下，吸收后的樣品經氣相色譜儀進行分離。各種含氧化合物在載氣的流動下與色譜柱的固定相結合，由于固定相對不同的物質分離度不同，從而使各種含氧化合物在色譜柱中得到分離，然后經過火焰離子化檢測器(FID)檢測各組分的含量，外標法進行定量。2.試驗儀器及試劑金屬浴電熱進樣器、島津GC-2014氣相色譜儀、AC_20i型氣相色譜自動進樣器、濕式氣體流量計、0 3mm不銹鋼管2米、玻璃儀器(吸收瓶4支，IOOml量筒I支)。試劑H2(純度為99. 999%)、空氣(純度為99. 999% )、高純水(實驗室三級用水標準)。3.儀器連接設定金屬浴電熱進樣器溫度120°C，流量0. 3 0. 7ml/min。取60ml去離子水分別加入4個吸收瓶中(各加入15ml)，記錄實施氣體流量計初始體積VI。上述步驟完成后按照圖I將吸收裝置連接，其中，物料線采樣ロ依次連接有金屬浴加熱進樣器10、第一吸收瓶31、第二吸收瓶32、第三吸收瓶33、第四吸收瓶34、濕式氣體流量計20和排空線。4.連接好儀器后，打開液相丙烯管線導淋閥門，調節流量至可氣化完全為止，進行氣體吸收2h后，通過濕式氣體流量計記錄氣體流量V2，用100毫升量筒收集吸收瓶中的吸收液，并用去離子水少量多次清洗吸收瓶3次。稱量出吸收液體積V3并記錄。5.將吸收液冷藏備用。色譜分析方法建立按照表I設定色譜儀的操作條件，并按照表2的標準物質濃度繪制標準曲線，曲線采用單點校正，強制過原點，得到標準曲線。表I權利要求1.一種，其特征在于，包括以下步驟 將待測的液相丙烯進行加熱，并控制溫度在90°c 120°C ； 加熱后的丙烯經流量控制裝置進入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品； 將所述吸收樣品通過頂空氣相色譜法進行含氧化合物含量的檢測。2.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，采用恒溫浴裝置為所述待測液相丙烯進行加熱。3.根據權利要求2所述的測定方法，其特征在于，所述恒溫浴裝置為金屬浴電熱進樣器，加熱溫度為120°C。4.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，所述含氧化合物吸收裝置為串聯設置的2 4個吸收瓶,所述吸收瓶內裝有去離子水。5.根據權利要求4所述的測定方法，其特征在于，所述吸收瓶內的吸收管為不銹鋼鋼管。6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，所述不銹鋼鋼管的直徑為3mm。7.根據權利要求I所述的測定方法，其特征在于，進一步包括對所述吸收裝置排出的丙烯進行體積計量。8.根據權利要求7所述的測定方法，其特征在于，將經過所述體積計量的丙烯送入回收裝置進行回收。全文摘要本專利技術公開了一種。該測本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種液相丙烯中痕量含氧化合物的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：將待測的液相丙烯進行加熱，并控制溫度在90℃～120℃；加熱后的丙烯經流量控制裝置進入含氧化合物吸收裝置，得到吸收樣品；將所述吸收樣品通過頂空氣相色譜法進行含氧化合物含量的檢測。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張維斌，趙靈春，賀秀成，蒿非，
申請(專利權)人：神華集團有限責任公司，中國神華煤制油化工有限公司，中國神華煤制油化工有限公司包頭煤化工分公司，
類型：發明
國別省市：