本發明專利技術涉及一種聚吡咯納米微球的制備方法及應用，是以FeCl2/H2O2/H2O復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，步驟依次為：按摩爾比為1∶0.01～1∶5量取吡咯單體和FeCl2；將1份吡咯單體和相應比例的FeCl2加入含有1～100份水的反應容器中，充分混合均勻；再加入一定量的H2O2，在反應溫度-30℃～35℃之間進行氧化反應，反應時間6～48h；最后將反應后得到的產物進行過濾、洗滌、干燥。所述的聚吡咯納米微球作為儲能系統中超級電容器的電極材料，或者作為催化劑的負載媒介。本發明專利技術不僅工藝條件簡單、路線綠色，而且所制備的聚吡咯微球結構完美，尺寸均一，可實現大規模商業化生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種聚吡咯微球的制備方法及應用，特別是涉及一種具有獨特納米結構的聚吡咯微球的綠色制備方法及應用。
技術介紹
納米導電聚合物(NanostructuredConducting Polymers, NCPs)具有特殊的結構和優良的光、電子、電化學性能，在能源、信息貯存、光電子器件、傳感器等方面具有重要的應用，是不可替代的新興的功能材料。作為納米導電聚合物家族中最為常見的一員，聚吡咯以其易制備，導電性可調，可逆的氧化還原性能，生物相容性和環境穩定性等優點備受關注，具有廣闊的應用前景。 為制備具有特殊納米結構的聚吡咯，已經開發出多種合成路線，主要包括模板聚合，界面聚合，種子聚合等方法，特別的是聚吡咯可以在稀鹽酸環境中，過硫酸銨(APS)作為氧化劑，通過化學氧化聚合方法制備，S. Jain和S. P. Surwade等人曾將KIO3和K2Cr2O7作為氧化劑來合成導電聚合物，這些合成方法均使用了有毒有害的化學物質，對自然環境帶來不可避免的有害影響，如能夠采取環境友好型的綠色合成路線制備納米結構的聚吡咯，則有望實現聚吡咯的大規模商業化生產，因此納米結構的聚吡咯的綠色合成的研究引起了研究者的極大興趣。在納米結構的導電聚合物制備方法中，采用溫和的綠色的氧化劑的嘗試已在進行中,H. V. R. Dias等人采用乙酸/貴金屬作為氧化劑制備了納米結構的聚苯胺(H. V. R. Dias,X. Y. Wang, R. M. G. Rajapakse and R. L. Elsenbaumer, Chem. Commun. , 2006, 976.),S.P. Surwade等人采用HCl/NaCl/H202體系制備了聚苯胺齊聚物和納米纖維(S. P. Surwade,S. R. Agnihotra, V. Dua, N. Manohar, S. Jain, S. Ammu and S. K. Manohar, J. Am. Chem. Soc.,2009，131，12528.)，SP. Palaniappan等人使用K2S2O8作為氧化劑合成了聚吡咯微球(SP.Palaniappan, P. Manisankar, Mater. Chem. Phys.，2010,122,15.)，然而上述合成路線有的未能達到綠色合成的要求，有的得到的產物的納米結構和性能均不理想。
技術實現思路
專利技術針對現有納米結構的聚吡咯制備方法的不足，本專利技術所要解決的第一個技術問題是提供一種工藝條件簡單、路線綠色環保的聚吡咯納米微球的制備方法，以FeCl2/Η202/Η20復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，所制備的聚吡咯微球結構完美，尺寸均一。本專利技術所要解決的第二個技術問題是提供一種聚吡咯納米微球的應用。本專利技術解決上述第一個技術問題所采用的技術方案為一種聚吡咯納米微球的綠色制備方法，其特征在于以FeCl2/H202/H20復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，步驟依次為I)按摩爾比為I O. 01 I 5量取吡咯單體和FeCl2 ；2)將I份吡咯單體和相應比例的FeCl2加入含有I 100份水的反應容器中，充分混合均勻；這里份數采用體積份數或者摩爾份數。3)再加入一定量的H2O2，在反應溫度-30°c 35°C之間進行氧化反應，反應時間6-48h ；4)將反應后得到的產物進行過濾和洗滌，并在真空干燥箱中干燥。作為改進，所述H2O2和吡咯單體的摩爾比是O. 01 I 20 : I。優選，所述步驟3)的反應溫度為-20°C 20°C。最后，所述步驟4)在真空干燥箱中干燥的溫度為65 75°C，時間20 28h。本專利技術解決上述第二個技術問題所采用的技術方案為一種聚吡咯納米微球的應用，其特征在于所述的聚吡咯納米微球作為儲能系統中超級電容器的電極材料，或者作為 催化劑的負載媒介。與現有技術相比，本專利技術的優點在于以FeCl2/H202/H20復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，不僅工藝條件簡單、路線綠色環保，而且所制備的聚吡咯微球結構完美，尺寸均一，可實現大規模商業化生產。附圖說明圖I是本專利技術實施例2的聚吡咯納米微球的掃描電鏡圖片。具體實施例方式以下結合附圖實施例對本專利技術作進一步詳細描述。實施例I量取O. 5ml吡咯單體放于IOOml圓底燒瓶中，再向其加入50ml H2O,然后再向其加Λ O. 05g FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入4ml H2O2, 25°C下攪拌反應24小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例2量取Iml吡咯單體放于250ml圓底燒瓶中，再向其加入80ml H2O,然后再向其加入O.05g FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入8ml H2O2，-5°C下攪拌反應36小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末，其SEM圖片如圖I所示。實施例3量取O. 5ml吡咯單體放于IOOml圓底燒瓶中，再向其加入50ml H2O,然后再向其加入O. Ig FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入Iml H2O2, 5°C下攪拌反應12小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例4量取Iml吡咯單體放于250ml圓底燒瓶中，再向其加入100ml H2O,然后再向其加Λ O. 02g FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入6ml H2O2，-20°C下攪拌反應36小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例5量取O. 5ml吡咯單體放于250ml圓底燒瓶中，再向其加入20ml H2O,然后再向其加Λ O. Olg FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入4ml H2O2，-10°C下攪拌反應24小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例6量取Iml吡咯單體放于IOOml圓底燒瓶中，再向其加入20ml H2O,然后再向其加入IgFeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入5ml H2O2，-20°C下攪拌反應48小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例7 量取Iml吡咯單體放于250ml圓底燒瓶中，再向其加入80ml H2O,然后再向其加入O.5g FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入IOml H2O2, _20°C下攪拌反應48小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。實施例8量取Iml吡咯單體放于250ml圓底燒瓶中，再向其加入100ml H2O,然后再向其加Λ Ig FeCl2，磁力攪拌均勻后，再向其加入5ml H2O2,(TC下攪拌反應24小時。待反應結束，用丙酮洗滌過濾，然后在60°C真空干燥箱中干燥24小時，得到聚吡咯的粉末。權利要求1.一種聚吡咯納米微球的制備方法，其特征在于以FeCl2/H202/H20復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，步驟依次為 1)按摩爾比為I: 本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種聚吡咯納米微球的制備方法，其特征在于以FeCl2/H2O2/H2O復合體系作為氧化體系，使用化學氧化法合成聚吡咯納米微球，步驟依次為：1)按摩爾比為1∶0.01～1∶5量取吡咯單體和FeCl2；2)將1份吡咯單體和相應比例的FeCl2加入含有1～100份水的反應容器中，充分混合均勻；3)再加入一定量的H2O2，在反應溫度？30℃～35℃之間進行氧化反應，反應時間6～48h；4)將反應后得到的產物進行過濾和洗滌，并在真空干燥箱中干燥。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：葛子義，路亮，彭瑞祥，歐陽新華，劉穎，
申請(專利權)人：中國科學院寧波材料技術與工程研究所，
類型：發明
國別省市：
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