本發(fā)明專利技術(shù)提供的是苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂及其制備方法。在容器中加入混合二元酚、二氯二苯砜、無水碳酸鉀、N,N’-二甲基乙酰胺和甲苯,攪拌,通入氮氣,升溫到150~180℃,反應3h后,蒸出甲苯,繼續(xù)反應3h,降到室溫,過濾,將濾液加入到1%的醋酸溶液中,過濾,沉淀經(jīng)水洗、甲醇洗、真空干燥,得到羥基封端共聚型聚醚砜;甲醛溶于二氧六環(huán)中,攪拌,將伯胺緩慢滴加到混合溶液中,反應20~30min,升溫到110℃,將共聚型聚醚砜加入到反應液中,反應5h,反應液加入到乙醇中,過濾,沉淀經(jīng)乙醇洗、真空干燥,得到產(chǎn)品。可用于制造高性能結(jié)構(gòu)材料、電子封裝材料、耐腐蝕材料等。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及的是一種熱塑性樹脂,尤其涉及一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂。本專利技術(shù)也涉及一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂的制備方法。
技術(shù)介紹
聚醚砜、聚醚酮是1972年由英國帝國化學公司(ICI)成功開發(fā)的具有很好的熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性和機械性能的工程塑料,廣泛應用于航空,通信電子等行業(yè)。它的分子結(jié)構(gòu)由砜(酮)基,醚基和苯環(huán)組成,由于砜(酮)基的存在,使得分子具有很好的耐熱性,醚醚鍵使得分子具有良好的流動性,易于成型加工。它具有優(yōu)良的耐熱性能、物理機械性能、絕緣性能等,特別是具有可以在高溫下連續(xù)使用和在溫度急劇變化的環(huán)境中仍能保持性能穩(wěn)定等突出優(yōu)點,在電子器材、醫(yī)療等許多領(lǐng)域已經(jīng)得到廣泛應用。傳統(tǒng)聚醚砜的機械性能較差,不能滿足人們對材料性能的要求,因而如何提高聚醚砜材料的機械性能一直是人們研究的重點。苯并噁嗪是一種由酚類,甲醛和胺類通過縮聚反應得到的含氮氧雜原子的六元環(huán)狀化合物,屬于酚醛樹脂的一種,最初由Cope和Holy發(fā)現(xiàn)的。這種新發(fā)展起來的樹脂不僅具有傳統(tǒng)酚醛樹脂的熱性能和力學性能,還具有固化過程零體積改變,低吸水性,高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,高殘?zhí)柯剩袒^程不需加強酸做催化劑,固化過程無氣體釋放等特點,因而近年得到國際學術(shù)界的廣泛關(guān)注。然而這種樹脂也存在一些缺陷,如得到的樹脂分子量較小,產(chǎn)品易脆等,從而限制了該材料的應用。將苯并噁嗪引入到聚醚砜結(jié)構(gòu)中,既能保留各自的特性,又能互相彌補缺陷,從而使產(chǎn)品的機械性能得到很到提高,從而達到人們對材料的要求。2011年,Yagci等在“Synthesis, characterization and thermally activated curing of polysulfones withenzoxazine end groups” 文章中合成了雙酌■ A 聚醚諷遠螯苯并噁嗪單體,固化得到了苯并噁嗪樹脂。同傳統(tǒng)雙酚A型苯并噁嗪相比,含有聚醚砜結(jié)構(gòu)的苯并卩惡嚷在熱性能和機械性能上有很大的提聞。芴由于含有一個非共面結(jié)構(gòu)的cardo結(jié)構(gòu)環(huán),將其引入到聚醚酮酮結(jié)構(gòu)中,能明顯的提高材料的機械性能。與其他同類聚醚酮酮材料相比,該產(chǎn)品具有更好的熱性能和機械性能,能夠滿足工業(yè)很多領(lǐng)域?qū)Σ牧系囊蟆?br>技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種具有優(yōu)良的熱性能的苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂。本專利技術(shù)的目的還在于提供一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂的制備方法。本專利技術(shù)的目的是這樣實現(xiàn)的本專利技術(shù)的苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚類熱塑性樹脂具有如下通式權(quán)利要求1.一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚類熱塑性樹脂,其特征是具有如下通式2.一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂的制備方法,其特征是 第一步在容器中按物質(zhì)的量比為I. 5 2:1的比例加入混合二元酚、二氯二苯砜,并加入無水碳酸鉀為催化劑,N,N’ - 二甲基乙酰胺和甲苯為溶劑,攪拌lOmin,通入氮氣,升溫到150 180°C,反應3h后,蒸出甲苯,繼續(xù)反應3h,將反應液降到室溫,過濾,將濾液加入到1%的醋酸溶液中,過濾,沉淀經(jīng)水洗、甲醇洗、真空干燥,得到羥基封端共聚型聚醚砜;第二步將甲醛溶液溶于二氧六環(huán)中,常溫攪拌lOmin,將伯胺緩慢滴加到混合溶液中,反應20 30min,升溫到110°C,將第一步得到的共聚型聚醚砜加入到反應液中,共聚型聚醚砜、伯胺和甲醒物質(zhì)的量比為1:6:15,反應5h,將反應液加入到乙醇中,過濾,沉淀經(jīng)乙醇洗、真空干燥,得到白色苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜類熱塑性樹脂。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚砜熱塑性樹脂的制備方法,其特征是所述的混合二元酚是雙酚芴與雙酚A的混合物,或者是雙酚芴與雙酚AF的混合物。全文摘要本專利技術(shù)提供的是。在容器中加入混合二元酚、二氯二苯砜、無水碳酸鉀、N,N’-二甲基乙酰胺和甲苯,攪拌,通入氮氣,升溫到150~180℃,反應3h后,蒸出甲苯,繼續(xù)反應3h,降到室溫,過濾,將濾液加入到1%的醋酸溶液中,過濾,沉淀經(jīng)水洗、甲醇洗、真空干燥,得到羥基封端共聚型聚醚砜;甲醛溶于二氧六環(huán)中,攪拌,將伯胺緩慢滴加到混合溶液中,反應20~30min,升溫到110℃,將共聚型聚醚砜加入到反應液中,反應5h,反應液加入到乙醇中,過濾,沉淀經(jīng)乙醇洗、真空干燥,得到產(chǎn)品??捎糜谥圃旄咝阅芙Y(jié)構(gòu)材料、電子封裝材料、耐腐蝕材料等。文檔編號C08G73/06GK102863619SQ20121034514公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月18日專利技術(shù)者王軍, 李悅, 劉文彬, 任甜甜, 張慶偉 申請人:哈爾濱工程大學本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種苯并噁嗪封端共聚型芴基聚醚類熱塑性樹脂,其特征是具有如下通式:式中:X為?C(CH3)2?或?C(CF3)2?;A為或中的一種,其中R為苯基、鄰甲苯基、間甲苯基、對甲苯基、甲基、乙基、正丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基或辛基中的一種。FDA00002151965400011.jpg,FDA00002151965400012.jpg,FDA00002151965400013.jpg
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:王軍,李悅,劉文彬,任甜甜,張慶偉,
申請(專利權(quán))人:哈爾濱工程大學,
類型:發(fā)明
國別省市:
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