本發明專利技術公開了一種從聚苯硫醚樹脂料漿中收取聚苯硫醚樹脂的方法，包括如下步驟：將合成的聚苯硫醚樹脂料漿降至80~170℃，并攪拌混合均勻，用自動連續卸料式離心機進行過濾分離，得到濾液和濾餅；將所得的濾餅用去離子水稀釋至5~20wt%，混合均勻，再用置換洗漿機進行多段置換式洗滌，進一步除去濾餅中殘留的低分子物、鹽和溶劑；再經脫水、干燥即得到純凈的聚苯硫醚樹脂。本發明專利技術制備的聚苯硫醚樹脂中低分子物含量≤0.053wt%，可滿足制造聚苯硫醚纖維和薄膜等產品的高品質要求，同時本發明專利技術無需人工卸料，提高了生產效率，并大大降低洗滌水用量，節約了生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及聚苯硫醚樹脂的收取方法，具體涉及。
技術介紹
聚苯硫醚(簡稱PPS)是一種耐高溫、耐腐蝕的特種工程塑料，廣泛應用于化學化工、電子電器、軍工等領域。聚苯硫醚的主要生產方法是硫化鈉法，該方法以對二氯苯和硫化鈉為主要原料，在N-甲基吡咯烷酮溶劑中，在高溫高壓的條件下縮聚反應生成聚苯硫醚樹脂。該生產方法在合成反應結束后所得的物料是一種粘稠的多組分混合形成的料漿，料漿中除含有主產物聚苯硫醚樹脂外，還含有低分子物、副產的鹽及合成反應前加入的溶劑 等。因此，要對料漿中的聚苯硫醚樹脂進行有效的收取，才能得到純凈的聚苯硫醚樹脂產品O中國專利CN1896119A公開了一種從合成聚苯硫醚樹脂料漿中回收聚苯硫醚樹脂的方法，即在合成料漿中加入相分離劑，用60-200目的篩網先后進行初步篩分和打漿后的連續篩分，重復數次上述操作后，所得的篩上物料即為聚苯硫醚樹脂，再將所得的聚苯硫醚樹脂洗滌、干燥得到聚苯硫醚成品。該專利公開的方法需要進行多次篩分，生產效率低，生產連續性不強，能源消耗大。而且，經多次打漿后，聚苯硫醚樹脂顆粒已被擊碎成大小不同的顆粒，在過濾時，聚苯硫醚樹脂小顆粒易通過篩網，進入篩下物料中，造成聚苯硫醚樹脂收率降低。目前，研究人員迫切需要研制出一種高效去除聚苯硫醚樹脂料漿中溶劑、副產的鹽、低分子物等雜質，并且操作簡單、生產成本低的收取聚苯硫醚樹脂的方法。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，可大大降低聚苯硫醚樹脂成品中的低分子物、鹽及溶劑等雜質含量，而且，所用洗滌水用量少、操作簡單、單臺設備產能大，生產的聚苯硫醚樹脂產品可滿足制造聚苯硫醚纖維和薄膜的高品質要求，特別適用于大型工業化生產高品質聚苯硫醚樹脂。為實現上述目的，本專利技術的技術方案是 ，其包括如下主要步驟 1、過濾分離將合成的聚苯硫醚樹脂料漿溫度降至8(T17(TC，并攪拌混合均勻，用自動連續卸料式離心機進行離心過濾分離，得到濾液和濾餅；濾液進入溶劑回收系統，濾餅進入洗滌工序，其中，自動連續卸料式離心機的濾網規格為20(Γ400目； 2、洗滌將過濾分離所得的濾餅用去離子水稀釋至5 20wt%，混合均勻，再用置換洗漿機進行多段置換式洗滌，進一步除去濾餅中殘留的低分子物、鹽和溶劑；其中，置換洗漿機的濾板規格為200 400目，洗滌水溫度為5(T90°C ；3、聚苯硫醚樹脂洗滌后，進一步脫水、干燥即得到純凈的聚苯硫醚樹脂。進一步，所述自動連續卸料式離心機的濾網規格優選250 350目。所述置換洗漿機濾板規格優選250 350目，所述洗滌水溫度優選75 85°C。又，本專利技術中所述置換洗漿機為鼓式置換洗漿機。本專利技術所述自動連續卸料式離心機分離聚苯硫醚樹脂料漿的工作原理如下 在合成聚苯硫醚樹脂的料漿中，聚苯硫醚樹脂顆粒分布在10(Γ200目之間；副產的鹽的顆粒分布在20(Γ400目之間；且在溫度大于80°C的條件下，料漿中的低分子物大部分呈 絮狀懸浮物狀態，能通過40(Γ500目的濾網；部分分子量更低的低分子物如聚苯硫醚三聚體、聚苯硫醚四聚體等還溶解在溶劑中。在過濾分離過程中，將合成聚苯硫醚樹脂料漿由離心機上部的進料口進入離心機內，離心機中的分料器連續不斷地把聚苯硫醚樹脂料漿填入導流通道內；在重力和離心力的作用下，料漿沿導流通道向下流動，在流動過程中，料漿中的低分子物、副產的鹽和溶劑被分離出，并透過濾網進入濾液收集槽，然后進入溶劑回收系統；濾餅則順導流通道被排入下部的聚苯硫醚樹脂收集槽。同時，自動連續卸料式離心機在離心力的作用下完成了離心過濾和離心卸料，實現了自動連續卸料，提高了生產效率，適合于大規模工業化生產。本專利技術中多段置換式洗滌聚苯硫醚樹脂的工作原理如下 將過濾分離后聚苯硫醚樹脂收集槽中的聚苯硫醚樹脂用去離子水稀釋至5 20wt%，以O.05、. IMPa的壓力用泵輸送至鼓式置換洗漿機的前槽過濾區，大量的含副產的鹽和低分子物的洗水被濾出，濾板上的聚苯硫醚樹脂濃度達到2(T30wt% ;然后，洗鼓上的隔板把漿料強制地一次通過第一段、二段、三段、四段洗滌區。將5(T90°C的洗滌水從第四段洗滌區加入，用循環泵依次逆向將洗水從第四段洗滌區抽出送入第三段洗滌區、第三段洗滌區抽出送入第二段洗滌區、第二段洗滌區抽出送入第一段洗滌區，第一段洗滌區洗水在真空的作用下濾出并進入洗水收集槽，然后進入溶劑回收系統。上述整個洗滌過程由于濃度差的作用使得聚苯硫醚樹脂得到逆向置換式洗滌。最終，通過第四段洗滌區的聚苯硫醚樹脂進入真空段，在真空壓差的作用下，聚苯硫醚樹脂的干度達到4(Γ50%。然后，聚苯硫醚樹脂進入脫落段，在壓縮空氣的作用下，聚苯硫醚樹脂脫落進入貯料槽，完成整個洗滌過程。經檢測，本專利技術所述收取聚苯硫醚樹脂的方法制備的聚苯硫醚樹脂中低分子物含量達到O. 053wt%以下，可用于制造聚苯硫醚纖維、薄膜等材料。本專利技術的有益效果 I.本專利技術通過離心過濾、洗滌、脫水、干燥等對合成后的聚苯硫醚樹脂料漿中的聚苯硫醚樹脂進行收取，此收取過程中不添加任何化學試劑，且操作簡單、單臺設備產能大，收取的聚苯硫醚樹脂可滿足制造聚苯硫醚纖維和薄膜等產品的高品質要求，特別適用于大型工業化生產高品質聚苯硫醚樹脂。2.采用自動連續卸料式離心機對聚苯硫醚樹脂漿料進行過濾分離，分離過程中離心機可自動連續卸料、無需人工卸料，大大降低了勞動強度，提高了生產效率，適合于大規模生產。3.采用多段逆向置換式洗滌，可高效地將聚苯硫醚樹脂中低分子物含量洗滌至O.053wt%以下，大大提高了洗滌效果，同時降低了洗滌水用量，操作簡單，極大地降低了生產成本。附圖說明圖I為本專利技術一實施例的流程示意圖。具體實施方式 下面通過實施例對本專利技術作進一步的說明，但本專利技術并不只限于這些例子。實施例I : I、過濾分離 參見圖1，從反應釜中取1500kg合成聚苯硫醚樹脂料漿(低分子物含量為1.91wt%)排出至帶攪拌的中間緩沖罐中，降溫至110°C，并將料漿攪拌混合均勻，用濾網規格為300目的LXD-600型連續自動卸料式離心機(湖州核匯機械有限公司生產)離心過濾。分離過程如下將合成聚苯硫醚樹脂料漿由離心機上部的進料口進入離心機內，離心機中的分料器連續不斷地把聚苯硫醚樹脂料漿填入導流通道內；在重力和離心力的作用下，料漿沿導流通道向下流動。在流動過程中，低分子物、溶劑和副產的鹽透過濾網被甩出，并進入濾液收集槽，然后進入溶劑回收系統；濾餅則順導流通道被排入下部的聚苯硫醚樹脂收集槽。同時，自動連續卸料式離心機在離心力的作用下完成了離心過濾和離心卸料，實現了自動連續卸料。2、洗滌 參見圖1，將聚苯硫醚樹脂收集槽中的濾餅用去離子水稀釋至15wt%，混合均勻，用濾板規格為300目的4060-3LCV型鼓式置換洗漿機(芬蘭奧斯龍公司生產)進行置換式洗滌。洗滌工藝如下以O. OSMPa的壓力用泵將用去離子水稀釋好的混合液輸送至鼓式置換洗漿機的前槽過濾區，大量的含副產的鹽和低分子物的洗水被濾出，濾板上的聚苯硫醚樹脂濃度達到30wt% ;然后，洗鼓上的隔板把漿料強制地一次通過第一段、二段、三段、四段洗滌區；將85°C的洗滌水從第四段洗滌區加入，用循環泵依次逆向將洗水從第四段抽出送入第三段洗滌區，第三段洗滌區抽出送入第二段洗滌區，第二段洗滌區本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從聚苯硫醚樹脂料漿中收取聚苯硫醚樹脂的方法，包括如下步驟：1）過濾分離：將合成的聚苯硫醚樹脂料漿溫度降至80~170℃，并攪拌混合均勻，用自動連續卸料式離心機進行過濾分離，得到濾液和濾餅；濾液進入溶劑回收系統，濾餅進入洗滌工序，其中，自動連續卸料式離心機的濾網規格為200~400目；2）洗滌：將過濾分離所得的濾餅用去離子水稀釋至5~20wt%，混合均勻，再用置換洗漿機進行多段置換式洗滌，進一步除去濾餅中殘留的低分子物、鹽和溶劑；其中，置換洗漿機的濾板規格為200~400目，洗滌水溫度為50~90℃；3）聚苯硫醚樹脂洗滌后，再經脫水、干燥即得到純凈的聚苯硫醚樹脂產品。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊永彬，唐國強，喬昌兵，
申請(專利權)人：自貢鴻鶴化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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