一種沉釩的方法和五氧化二釩的制備方法技術

本發明專利技術提供了一種沉釩的方法，其特征在于，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90-250℃，時間為0.5-5h。本發明專利技術還提供了一種五氧化二釩的制備方法，其特征在于，采用本發明專利技術提供的沉釩的方法將酸性釩酸根離子進行沉釩，然后將沉釩所得固體干燥后焙燒。本發明專利技術方法，與現有沉釩工藝中水解沉釩相比，沉釩條件容易實現；沉釩率高，沉釩速度快；本發明專利技術方法與銨鹽沉釩法相比，減少了沉淀廢水中難于處理的鹽分含量，具有重要的環保意義，且不需加入銨鹽即可完成沉釩過程，降低了成本；本發明專利技術提供的沉釩的方法，工藝簡單，可廣泛應用于工業生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種沉釩的方法和包括該沉釩的方法的五氧化二釩的制備方法。
技術介紹
沉釩主要有水解沉釩法和銨鹽沉釩法兩種方法。水解沉釩法是釩酸鈉溶液隨著溶液酸性增加逐步水解，生成多釩酸鈉的過程，這是工業上最早應用的方法，該方法是向釩酸鈉溶液中加入熱硫酸，調節pH值到I. 7-1. 9，在加熱煮沸并攪拌的條件下沉淀出紅棕色的多釩酸鈉，該方法沉釩條件苛刻，需要耗費大量的酸才能達到I. 7-1. 9的pH值，且沉釩率較低。 因此，目前工業生產中常用的沉釩方法是銨鹽沉釩法。即在一定條件下向含釩浸出液中加入水溶性的銨鹽，包括氯化銨、硫酸銨和硝酸銨等，可使釩以偏釩酸銨或多釩酸銨形式從溶液中析出。然后經煅燒得v205。根據沉釩的pH值的不同，銨鹽沉釩法可分為弱堿性銨鹽沉釩、弱酸性銨鹽沉釩和強酸性銨鹽沉釩，但目前世界范圍內最常用的銨鹽沉釩工藝主要有弱堿性銨鹽沉釩工藝與強酸性銨鹽沉釩工藝。弱堿性銨鹽沉釩法基于弱堿性偏釩酸鹽溶液與銨鹽作用生成偏釩酸銨(NH4VO3)的反應，并在低溫下結晶析出，所以此法又稱偏釩酸銨沉釩法。pH = 8 9時，溶液中的釩主要以偏釩酸根(簡化為V03_)形式存在。當向釩溶液中加入水溶性的銨鹽時，將發生復分解反應，生成偏釩酸銨，在低溫下偏釩酸銨的溶解度急劇降低而結晶析出。弱堿性銨鹽沉釩法沉淀反應時間很長；高的銨鹽消耗有利于釩的充分沉淀析出。強酸性銨鹽沉釩工藝是將釩酸鹽溶液添加酸調節pH值2. 0-2. 5，然后加入水溶性的銨鹽，在高溫下沉淀生成橘黃色的多釩酸銨((NH4)2V6O16)沉淀。該工藝與偏釩酸銨沉淀相比，需要的銨鹽消耗量較低，但需要更高的操作溫度。銨鹽沉釩過程中，除了生成釩酸銨沉淀外，還同時生成了大量的鹽分，例如硫酸銨等，生成的鹽分進入沉淀廢水中，環境污染嚴重，給廢水的處理帶來了極大的困難，而且銨耗也較大，能耗高。
技術實現思路
本專利技術的目的是為了克服現有沉釩工藝中水解沉釩的沉釩條件苛刻，銨鹽沉釩的沉淀廢水含有硫酸銨等鹽分，廢水難于處理，環境污染嚴重的缺陷，提供一種新的沉釩方法。本專利技術的專利技術人在研究中意外發現，在密閉條件下和酸性條件下，提高釩酸根離子溶液的溫度至90-250°C，即可使釩水解沉淀以多釩酸鹽的形式析出。因此，為了實現上述目的，本專利技術提供了一種沉釩的方法，其特征在于，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90-250°C，時間為O. 5-5h。本專利技術提供的沉釩的方法，只要在密閉條件下和酸性條件下，在90-250°C溫度下進行，即可實現沉釩，與現有沉釩工藝中水解沉釩相比，沉釩條件容易實現；沉釩率高，沉釩速度快；本專利技術方法與銨鹽沉釩法相比，減少了沉淀廢水中難于處理的鹽分含量，具有重要的環保意義，且不需加入銨鹽即可完成沉釩過程，降低了成本；本專利技術提供的沉釩的方法，工藝簡單，可廣泛應用于工業生產。本專利技術的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。具體實施例方式以下對本專利技術的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本專利技術，并不用于限制本專利技術。一方面，本專利技術提供了一種沉釩的方法，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90-250°C，時間為O. 5-5h。根據本專利技術，盡管加熱處理的溫度為90-250°C，時間為O. 5_5h即可實 現本專利技術的目的，但優選情況下，加熱處理的溫度為100-200°C，時間為l_2h，可以進一步提高沉釩率。為了使沉淀出的多釩酸鹽更加均勻，進一步減少雜質含量，加熱處理優選為恒溫加熱處理。為了進一步加速沉釩速度，加熱處理優選在攪拌條件下進行。酸性釩酸根離子溶液的pH值優選為O. 5-5. 5。對于酸性釩酸根離子溶液的制備方法無特殊要求，可以采用本領域常用的各種方法使釩酸根離子溶液呈酸性，例如可以采用向釩酸根離子溶液中加入酸溶液的方法。對于加入的酸溶液可以是各種能夠使釩酸根離子溶液達到上述pH值且不對沉釩效果產生不利影響的各種酸溶液，優選為硫酸溶液。所述酸溶液的濃度沒有特別限定，只要能夠將PH值調節至上述范圍即可。本專利技術中，釩酸根離子溶液中釩酸根離子的濃度優選為O. 5-0. 68摩爾/升。本領域技術人員應該理解的是，本專利技術中的釩酸根離子溶液為沉釩合格液，優選為釩酸鈉溶液。所述釩酸鈉溶液例如可以通過鈉化焙燒工藝得到，如可以將磨礦粒度為106-180 μ m的石煤與氯化鈉混合均勻放入流化床爐中，氯化鈉的用量為石煤用量的10-20重量％，在800-850°C下焙燒2-2. 5h制得釩酸鈉，然后用去離子水溶解后過濾，再制備成不同濃度的fL酸鈉溶液。采用本專利技術提供的上述方法，當所述釩酸根離子溶液為釩酸鈉溶液時，沉釩后所得的固體為多釩酸鈉，將該固體焙燒后能夠獲得五氧化二釩。沉釩后所得的固體也俗稱“紅餅”，一般用通式XNa2O · yV205 · ηΗ20來表示，Na2O的含量越低即x相對越小，則后續焙燒后得到的五氧化二釩的純度越高，一般地認為Na2O的含量低于5重量％是可接受的。因此，另一方面，本專利技術提供了一種五氧化二釩的制備方法，該方法包括采用上述的沉釩的方法將酸性釩酸根離子進行沉釩，然后將沉釩所得固體干燥后焙燒。本專利技術將沉釩所得固體干燥后焙燒制得五氧化二釩的具體方法沒有特別要求，可以采用本領域常用的各種方法，例如可以將沉釩所得固體用去離子水進行洗滌，洗滌后在60-100°C下干燥3-5h，然后在360-600°C下焙燒3_5h制得五氧化二釩固體。以上詳細描述了本專利技術的優選實施方式，但是，本專利技術并不限于上述實施方式中的具體細節，在本專利技術的技術構思范圍內，可以對本專利技術的技術方案進行多種簡單變型，這些簡單變型均屬于本專利技術的保護范圍。另外需要說明的是，在上述具體實施方式中所描述的各個具體技術特征，在不矛盾的情況下，可以通過任何合適的方式進行組合，為了避免不必要的重復，本專利技術對各種可能的組合方式不再另行說明。此外，本專利技術的各種不同的實施方式之間也可以進行任意組合，只要其不違背本專利技術的思想，其同樣應當視為本專利技術所公開的內容。實施例以下的實施例將對本專利技術作進一步的說明，但并不因此限制本專利技術。本專利技術中沉釩率是指沉釩所得固體中釩的含量占釩酸根離子溶液中釩的含量的比率。實施例I該實施例用來說明本專利技術提供的沉釩方法和五氧化二釩的制備方法。用硫酸將釩酸鈉溶液(釩酸根離子濃度為O. 6摩爾/升)的pH值調到2. 5，然后倒入反應釜中，反應釜中配備有攪拌裝置，擰緊螺栓使反應釜密閉后，將反應釜置于150°C 烘箱中恒溫加熱I. 5h，并不斷攪拌，隨后進行過濾，將沉釩所得固體取出，用去離子水洗滌，洗滌后放入80°C烘箱中干燥4h，然后在480°C下焙燒4h制得五氧化二釩固體。沉釩率和制得的五氧化二釩的純度見表I。實施例2該實施例用來說明本專利技術提供的沉釩方法和五氧化二釩的制備方法。用硫酸將釩酸鈉溶液(釩酸根離子濃度為O. 5摩爾/升)的pH值調到O. 5，然后倒入反應釜中，反應釜中配備有攪拌裝置，擰緊螺栓使反應釜密閉后，將反應釜置于200°C烘箱中恒溫加熱lh，并不斷攪拌，隨后進行過濾，將沉釩所得固體取出，用去離子水洗滌，洗滌后放入100°C烘箱中干燥3h，然后在600°C下焙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種沉釩的方法，其特征在于，該方法包括將酸性釩酸根離子溶液在密閉條件下進行加熱處理，加熱處理的溫度為90？250℃，時間為0.5？5h。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：馬偉，鄧孝伯，程子洪，劉豐強，王天罡，韋林森，吳志敏，李千文，
申請(專利權)人：攀鋼集團鋼鐵釩鈦股份有限公司，攀鋼集團攀枝花鋼釩有限公司，大連理工大學，
類型：發明
國別省市：