杠柳毒苷的制備方法技術

一種杠柳毒苷的制備方法，包括以下步驟：將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末；將預定重量的杠柳莖或根粉末放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液；對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。采用本方法提供的杠柳毒苷提取工藝，可簡化杠柳毒苷提取流程，節省提取時間，擴大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，從莖中提取杠柳毒苷還可保護杠柳資源，發揮杠柳防風治沙的生態效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及醫藥、生物農藥和化工
，特別涉及一種。
技術介紹
現有杠柳毒苷制備工藝，例如專利申請號為200410019967. O、名稱為“”的中國專利申請提供的技術方案一種，包括以下步驟香加皮的提取，以體積百分比濃度為40% 80%的乙醇或409^100%的甲醇為提取溶劑，對香加皮進行提取，提取后蒸去溶劑，加水過濾或離心得澄清的香加皮水溶液；大孔樹脂吸附分離，香加皮水溶液經大孔樹脂吸附，用109Γ95%乙醇梯度洗脫，收集各洗脫部位，濃縮后分別進行薄層層析，用強心苷專用顯色劑顯色，收集合并含有強心苷的部位；高效液相制備分離，將強心苷部位用反相色譜柱進行高效液相制備，以體積比為3(Γ60 :7(Γ40的甲醇水，或15 40 :85飛O的乙腈水為流動相，同步采用紫外檢測器于217 220監視流出曲線以指導產 品收集，收集液經過濃縮干燥后得到杠柳毒苷。上述現有杠柳毒苷制備工藝采用大孔吸附樹脂、高效液相制備分離等技術提取杠柳毒苷，其制備所需時間過長且工藝繁雜，不適于規模化生產推廣。
技術實現思路
有鑒于此，有必要提供一種能夠降低提取杠柳毒苷所需時間并擴大杠柳毒苷提取部位的。一種，包括以下步驟 將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末； 將預定重量的杠柳莖或根粉末放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液； 對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。利用上述提取杠柳毒苷時，將杠柳莖或根烘干并粉碎以獲得杠柳莖或根粉末，然后向預定重量的杠柳莖或根粉末中加入預訂量的乙醇混合均勻，再對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后得杠柳毒苷，可見采用本方法提供的杠柳毒苷提取工藝，可簡化提取流程，節省提取時間，擴大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，尤其是從莖中提取杠柳毒苷，不涉及杠柳根部，只要對杠柳地上部分采取平茬或刈割即可獲得原料，這對保護杠柳資源，發揮杠柳防風治沙的生態效益意義重大。附圖說明 附圖I是一較佳實施方式的的流程圖。附圖2是杠柳毒苷含量測定標準曲線。附圖3是杠柳毒苷標準品出峰圖譜。附圖4是杠柳毒苷樣品出峰圖譜。圖中步驟S301 S305。具體實施例方式 請參看圖1，其為一較佳實施方式的，該包括以下步驟 步驟S301，將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末。其中，預定溫度的值范圍為50°C 70°C，杠柳莖粉末或杠柳根粉末通過5(Γ80目篩篩分所得。 步驟S303，將預定重量的杠柳莖或根粉末中放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液。其中，杠柳莖或根粉末的重量與乙醇溶液的用量比，亦即料液比為1:40，采用乙醇溶液的濃度百分比為50%。步驟S305，對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。其中，采用100W的超聲波發生器進行提取操作，提取次數為2次,每次持續時長為40min。以下描述為利用上述方法從杠柳莖或根中提取杠柳毒苷的實施例，同時描述了確定提取杠柳毒苷提取條件的實驗過程 1、選用的儀器與試劑 儀器日本島津高效液相色譜儀(Modl-L2000)，DAD檢測器(HITACHI Diode ArrayDetector L-2455)，超聲波清洗器； 試劑甲醇、乙腈為色譜純，乙醚、36%乙酸等均為分析純，水為重蒸水； 對照品杠柳毒苷(中國藥品生物制品檢定所，批號111793-200901)； 藥材杠柳葉、一年生莖(含木質部與皮)、多年生莖(含木質部與皮)、根(含木質部與皮) 2、色譜條件的選擇 采用Hypersil ODS色譜柱(5 Mm, 250 mmX4. 6 mm);選擇乙腈-水(25:75)為流動相，檢測波長220 nm(全波長掃描確定最佳檢測波長)；流速1 ml/min ;柱溫30°C ;進樣量5 10 μ I。3、方法與結果 3、I對照品溶液的制備 精密稱取杠柳毒苷對照品I. lmg，置5 ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，即得(每I ml含杠柳毒苷O. 22mg)。3. 2標準曲線的制備 分別取對照品溶液進樣1、2、4、8、10、15、20 μ ，以對照品的質量為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制如圖2所示的標準曲線，經回歸處理，得回歸方程，y = 47499χ - 1958.6(R=O. 99965)，杠柳毒苷在O. 22 4. 4 μ g范圍內與峰面積呈良好的線性關系，杠柳毒苷出峰時間如圖3所示。3. 3供試品溶液制備方法考察 采用正交試驗設計，各因素與處理如表I，正交表試驗設計如表2。3. 3. I供試品的制備 取過60目篩60°C干燥至恒重一年生杠柳莖粉末O. 25g，精密稱定，置具塞三角瓶中，力口一定濃度乙醇一定體積，IOOW超聲提取一定時間，放冷至室溫，過濾，用甲醇定容至IOml容量瓶，用O. 45 μ m微孔濾膜過濾，取續濾液待用。表I供試品溶液制備正交試驗因素與處理L9 (34)權利要求1.一種，包括以下步驟 將杠柳根或莖在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳根或莖粉碎以獲得杠柳根或莖粉末； 將預定重量的杠柳根或莖粉末中放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳根或莖粉乙醇混合液； 對杠柳根或莖粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。2.根據權利要求I所述的，其特征在于預定溫度的值范圍為500C 70°C，杠柳根或莖粉末通過5(Γ80目篩篩分所得。3.根據權利要求2所述的，其特征在于預定溫度為60°C，杠柳根或莖粉末通過60目篩篩分所得。4.根據權利要求I所述的，其特征在于杠柳根或莖粉末的重量與乙醇溶液的用量比，亦即料液比為1:40，采用乙醇溶液的濃度百分比為50%。5.根據權利要求I所述的，其特征在于在“對杠柳根或莖粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷”步驟中采用100W的超聲波發生器進行提取操作，提取次數為2次，每次持續時長為40min。全文摘要一種，包括以下步驟將杠柳莖或根在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳莖或根粉碎以獲得杠柳莖或根粉末；將預定重量的杠柳莖或根粉末放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳莖或根粉乙醇混合液；對杠柳莖或根粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。采用本方法提供的杠柳毒苷提取工藝，可簡化杠柳毒苷提取流程，節省提取時間，擴大杠柳毒苷提取部位，降低提取成本，從莖中提取杠柳毒苷還可保護杠柳資源，發揮杠柳防風治沙的生態效益。文檔編號C07J19/00GK102898494SQ20121038426公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月12日 優先權日2012年10月12日專利技術者李占文, 趙云生, 王冬菊, 李攀 申請人:靈武市森保科技開發有限公司, 靈武市農林科技開發中心, 靈武長棗生產力促進中心本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種杠柳毒苷的制備方法，包括以下步驟：將杠柳根或莖在預定溫度下烘干，并將烘干的杠柳根或莖粉碎以獲得杠柳根或莖粉末；將預定重量的杠柳根或莖粉末中放入容器中，并將預訂量的乙醇溶液加入容器中攪拌混合，獲得杠柳根或莖粉乙醇混合液；？對杠柳根或莖粉乙醇混合液進行超聲提取后，放冷至室溫，并過濾及合并濾液濃縮至干后，得杠柳毒苷。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李占文，趙云生，王冬菊，李攀，
申請(專利權)人：靈武市森保科技開發有限公司，靈武市農林科技開發中心，靈武長棗生產力促進中心，
類型：發明
國別省市：