一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法技術(shù)

一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，涉及一種植物油的檢測方法。量取待測液體油樣品；以氘代溶劑溶解樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測；通過核磁共振儀采集樣品的1H氫譜和13C碳譜數(shù)據(jù)；數(shù)據(jù)分析，通過花生油核磁譜圖指紋峰比對分析，結(jié)合R軟件對數(shù)據(jù)進行整體分析，計算得到樣品中各種主要脂肪酸組成成份相對含量，得到氧化產(chǎn)物及游離脂肪酸在總脂肪酸含量為百分之百時占的比例，通過多項指標(biāo)判斷得到鑒定結(jié)果。操作簡單，測量精確，重復(fù)性高，對樣品的無損檢測使得同一樣品可進行多次測量或用于其它分析測試，測量結(jié)果不受操作員的技術(shù)和判斷所影響，適合用于花生油的快速檢測。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種植物油的檢測方法，尤其是涉及一種花生油真?zhèn)蔚蔫b別方法。
技術(shù)介紹
花生油是我國第三大食用油，它的使用量僅次于菜籽油和大豆油，花生油以營養(yǎng)豐富著稱，在市場上屬于價格最高的食用油之一?；ㄉ涂墒谷梭w內(nèi)膽固醇分解為膽汁酸并排出體外，從而降低血漿中膽固醇的含量。此外，花生油中還含有麥胚酚、磷脂、維生素E、膽堿等對人體有益的物質(zhì)。經(jīng)常食用花生油，可防止皮膚皸裂老化，保護血管壁，防止血栓形成，有助于預(yù)防動脈硬化和冠心病。花生油中的膽堿還可改善人腦的記憶力，延緩腦功能衰退?！じ鶕?jù)國家標(biāo)準(zhǔn)，花生油中不得添加任何香精和香料，不得摻有其他食用油和非食用油；產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)注質(zhì)量等級和原料的生產(chǎn)國名；壓榨成品花生油、浸出成品花生油要在產(chǎn)品標(biāo)簽中分別標(biāo)注“壓榨”和“浸出”字樣?；ㄉ褪俏覀兊娜粘ＯM品，近年來由于價格的不斷升高，個別不法商家受利益的驅(qū)動，于是打起了花生油生產(chǎn)過程中摻假的主意，市面上品牌眾多的花生油，質(zhì)量參差不齊，對于消費者來說，光從外觀來看難以準(zhǔn)確地判斷是不是純正花生油。同樣是標(biāo)著相同制造工藝和質(zhì)量等級的花生油，可不同品牌的價格相差近一半。這讓很多市民不解，是貴的價格虛高，還是便宜的質(zhì)量有問題？近日來，各種低價花生油在市場上銷售火爆，這些低價花生油不僅出現(xiàn)在農(nóng)貿(mào)市場上，而且還出現(xiàn)在了大型超市的柜臺上。有些低價劣質(zhì)花生油不是花生油，其實是棕櫚油和菜籽油的混和油，瓶蓋的樣板油實際上是加了香精的，發(fā)出短暫的花生香味誘惑顧客。低價的花生油不像標(biāo)簽所宣稱的那樣屬于‘特香花生油’，而是可能或多或少摻了其他便宜植物油的調(diào)配油，劣質(zhì)花生油用少量的花生油勾兌了色拉油生產(chǎn)出來的根據(jù)放花生油的多少，貼牌造假的花生油也分不同的檔次。國家在對花生油真?zhèn)芜M行了一系列的清剿之后，花生油真?zhèn)温剡h離了我們的餐桌。但是通過記者的調(diào)查發(fā)現(xiàn)，假冒偽劣的花生油依然充斥著農(nóng)村以及偏遠地區(qū)的市場。相信只有源頭，多部門聯(lián)合，打擊假冒偽劣的花生油，才能凈化食用油市場，進而讓老百姓遠離劣質(zhì)油的危害。目前，國內(nèi)檢測花生油的技術(shù)手段有薄層色譜、熒光光譜、氣相色譜聯(lián)用質(zhì)譜(GC-MS)、電導(dǎo)、氣相色譜(GC)、原子吸收光譜以及等離子體耦聯(lián)質(zhì)譜(ICP-MS)。現(xiàn)行的國家強制性標(biāo)準(zhǔn)《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(2716— 2005)中，食用油的理化檢測指標(biāo)包括酸價、過氧化值、浸出油溶劑殘留、游離酚(棉籽油)、總砷、鉛、黃曲霉毒素等指標(biāo)。核磁共振(NMR)技術(shù)是從整體上研究復(fù)雜物質(zhì)體系的技術(shù)，已在食品評價中得到應(yīng)用。核磁共振譜能夠?qū)崿F(xiàn)無損檢測，核磁1H氫譜和13C碳譜反映分子的結(jié)構(gòu)特征，可以對實驗樣品中所有的脂肪酸成分進行準(zhǔn)確地識別，能快速無損地得到各種脂肪酸組成。核磁譜圖是一種指紋譜，通過自行開發(fā)的軟件可以進行植物油的快速鑒定，而且此類方法不破壞樣品的組成，不需要樣品的前處理，沒有復(fù)雜的樣品制備過程。核磁譜圖可以實現(xiàn)物質(zhì)結(jié)構(gòu)成份和相對含量的鑒別，因此在質(zhì)量監(jiān)控、安全檢查等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。中國專利CN102221533A公開一種基于紫外的花生油摻偽定量檢測方法，該方法利用紫外分光光度計作為檢測工具。測定時利用花生油與其它油紫外光譜特征峰的不同，測定特征波長處吸光值與已知花生油摻偽量建立模型，再用模型預(yù)測摻偽量。中國專利CN101482494A公開一種摻假花生油檢測儀及摻假花生油檢測方法。該方法使用自行研制的檢測儀，將裝有待測樣品的比色皿放入前處理模塊中40°C恒溫lOmin，然后取出裝有待測樣品的比色皿放入恒溫箱3 4°C模塊進行檢測；檢測25min，檢測期間檢測信號通過微處理器生成檢測曲線，有位處理器將檢測曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線庫中標(biāo)準(zhǔn)曲線比對，輸出檢測結(jié)果。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法。 本專利技術(shù)包括以下步驟I)量取待測液體油樣品；2)以氘代溶劑溶解樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測；3)通過核磁共振儀采集樣品的1H氫譜和13C碳譜數(shù)據(jù)；4)數(shù)據(jù)分析，通過花生油核磁譜圖指紋峰比對分析，結(jié)合R軟件對數(shù)據(jù)進行整體分析，計算得到樣品中各種主要脂肪酸組成成份相對含量，得到氧化產(chǎn)物及游離脂肪酸在總脂肪酸含量為百分之百時占的比例，通過多項指標(biāo)判斷得到鑒定結(jié)果。在步驟I)中，所述待測液體油樣品的量可為5 500 μ L。在步驟2 )中，所述氘代溶劑可選自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯等中的一種。在步驟3)中，所述高場核磁共振儀可采用300MHz及以上的高場核磁共振儀。在步驟4)中，所述數(shù)據(jù)分析是通過將譜圖數(shù)據(jù)導(dǎo)入R軟件自動算出樣品的具體組成、酸度、氧化度；所述多項指標(biāo)判斷是指以下指標(biāo)(I)核磁共振特征指紋氫譜，特征指紋碳譜比對；(2)正?；ㄉ退瑏喡樗岬牧吭?%以下，正常花生油含有花生酸；(3)正常花生油的特征脂肪酸組成花生油含不飽和脂肪酸78%以上，油酸38% 44%，亞油酸35% 37%，另外還含有軟脂酸，硬脂酸和花生酸等飽和脂肪酸20% 25% ；從以上3個指標(biāo)對樣品是否為花生油，或者是否摻假花生油進行判斷，即使有一項不合格即判定產(chǎn)品為非純正花生油。本專利技術(shù)采用磁共振鑒別法，操作簡單，測量精確，重復(fù)性高，對樣品的無損檢測使得同一樣品可進行多次測量或用于其它分析測試，測量結(jié)果不受操作員的技術(shù)和判斷所影響，適合用于花生油的快速檢測。本專利技術(shù)基于NMR的指紋圖譜技術(shù)采用先進的分析技術(shù)，并借助數(shù)學(xué)統(tǒng)計以及計算機模擬，能對花生油進行質(zhì)量控制及品質(zhì)檢測，從系統(tǒng)和整體的角度評價食品質(zhì)量。通過NMR測定花生油中脂肪酸含量，可以對所測得的脂肪酸含量的分布狀況進行分析，來識別花生油品質(zhì)優(yōu)劣，鑒別摻假油或混合油。核磁共振譜還能夠反映分子的結(jié)構(gòu)特征，可以對實驗樣品中所有的脂肪酸成分進行準(zhǔn)確識別，以快速無損地得到各種脂肪酸組成。此外，可以對NMR數(shù)據(jù)進行油品的快速鑒定，而且具有其它諸多優(yōu)勢，比如不破壞樣品的組成、不需要樣品的前處理、沒有復(fù)雜的樣品制備過程等，在食品質(zhì)量監(jiān)控、安全檢查等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。本專利技術(shù)一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法的特點是I.快速,簡捷,一個樣品的檢測時間只需5min。2.樣品無損，無需進行前處理。3.可以在任何核磁共振儀上完成數(shù)據(jù)采集。4.通過數(shù)據(jù)導(dǎo)入軟件自動進行分析給出結(jié)果。 5.整個數(shù)據(jù)采集及分析穩(wěn)定性好，不因使用儀器的不同而存在大差異。6. 一次5min的樣品測試可以得到所需的多項信息。(樣品各主要脂肪酸的含量，氧化物的相對含量，游離脂肪酸等等)。7.本方法能判斷出摻假的花生油，對未摻假的花生油也可通過其酸度、氧化度及不飽和度判斷其品質(zhì)好壞。附圖說明圖I為正?；ㄉ偷?H氫譜；在圖I中，橫坐標(biāo)為化學(xué)位移(ppm);化學(xué)位移O. 5 5. 5ppm區(qū)間的峰為特征指紋峰。圖2為正?；ㄉ偷?3C碳譜；在圖2中，橫坐標(biāo)為化學(xué)位移(ppm);化學(xué)位移10. O 175. Oppm區(qū)間的峰為特征指紋峰。具體實施例方式實施例I 6量取300 μ L花生油到核磁管中，加入氘代溶劑，得到待測樣品。用高場核磁共振波譜儀采集1H氫譜如圖I和13C碳譜如圖2，得到譜圖后首先比較如圖I在1H氫譜化學(xué)位移O. O 6. Oppm區(qū)間的特征指紋峰；比較如圖2在13C譜化學(xué)位移O. O 190.Oppm區(qū)間的特征指紋峰。表I 品亞油酸亞麻酸游離(R 飽和氫數(shù)氧化物鑒定結(jié)災(zāi)本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于包括以下步驟：1）量取待測液體油樣品；2）以氘代溶劑溶解樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測;3）通過核磁共振儀采集樣品的1H氫譜和13C碳譜數(shù)據(jù);4）數(shù)據(jù)分析，通過花生油核磁譜圖指紋峰比對分析，結(jié)合R軟件對數(shù)據(jù)進行整體分析，計算得到樣品中各種主要脂肪酸組成成份相對含量，得到氧化產(chǎn)物及游離脂肪酸在總脂肪酸含量為百分之百時占的比例，通過多項指標(biāo)判斷得到鑒定結(jié)果。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于包括以下步驟 1)量取待測液體油樣品； 2)以氘代溶劑溶解樣品，并轉(zhuǎn)移到核磁管中待測； 3)通過核磁共振儀采集樣品的1H氫譜和13C碳譜數(shù)據(jù)； 4)數(shù)據(jù)分析，通過花生油核磁譜圖指紋峰比對分析，結(jié)合R軟件對數(shù)據(jù)進行整體分析，計算得到樣品中各種主要脂肪酸組成成份相對含量，得到氧化產(chǎn)物及游離脂肪酸在總脂肪酸含量為百分之百時占的比例，通過多項指標(biāo)判斷得到鑒定結(jié)果。2.如權(quán)利要求I所述的一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟I)中，所述待測液體油樣品的量為5 500 μ L03.如權(quán)利要求I所述的一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟2)中，所述氘代溶劑選自氘代甲醇，氘代氯仿，氘代苯中的一種。4.如權(quán)利要求I所述的一種花生油真?zhèn)蔚臋z測方法，其特征在于在步驟...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃慧英，黃培強，蔡劍懷，
申請(專利權(quán))人：廈門大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：