純度和流動性性能提高的氨基羧酸鹽粉末制造技術

本發明專利技術提供了用于制備穩定的自由流動的固體氨基羧酸鹽螯合劑的方法，其通過向包含殘留堿金屬氫氧化物的螯合劑添加游離或部分中和的羧酸，使得所述游離或部分中和的酸中和至少部分所述堿金屬氫氧化物；和從其中分離出自由流動的固體螯合劑。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及制備穩定的自由流動的固體螯合劑的方法。
技術介紹
螯合劑用于各種應用中，包括食品加工、肥皂、去污劑、清潔產品、個人護理產品、藥品、紙漿和紙張加工、水處理、金屬加工和金屬電鍍液、紡織加工液、肥料、動物飼料、除草 齊U、橡膠和高分子化學、洗印照片和油田化學。可商購的螯合劑通常是具有約40到約60重量百分比的螯合劑活性的水溶液。氨基羧酸螯合劑和它們的鹽(氨基羧酸鹽)可以通過許多已知的技術制備。在工業規模上，典型的方法包括將胺與甲醛和氰化物在堿金屬氫氧化物存在下進行反應(參見例如，Bersworth，美國專利2，407，645，其并入本文作為參考)。已知的制造方法伴有各種缺點。一個這樣的缺點是利用堿金屬氫氧化物作為試劑的方法、包括上面描述的Bersworth方法產生的螯合劑一般是吸濕性的，當暴露于大氣時變得結塊。具有更好的大氣穩定性和固體流動性的螯合劑是工業中希望的。專利技術簡沭本專利技術提供了用于生產當暴露于大氣時吸濕性低并且保持自由流動的固體氨基羧酸鹽螯合劑的方法。所述方法包括(a)提供包含氨基羧酸鹽螯合劑和殘留堿金屬氫氧化物的溶液；(b)向所述溶液添加游離的或部分中和的羧酸，使得所述游離或部分中和的酸中和至少部分所述殘留的堿金屬氫氧化物；和(C)從其中分離自由流動的固體氨基羧酸鹽螯合劑。附圖說明圖I是顯示對含有各種NaOH濃度的EDTA粉末的流動性測量的圖。專利技術詳沭如上所指出，本專利技術提供了生產自由流動的固體氨基羧酸鹽螯合劑的方法。包含殘留的過量堿金屬氫氧化物(例如氫氧化鈉或氫氧化鉀)的任何氨基羧酸鹽螯合劑可以適合地用于本專利技術的方法。正如所述，利用堿金屬氫氧化物作為試劑的方法所制造的螯合劑通常包含殘余量的試劑，因而特別適合于本專利技術。這些制造方法的非限制性例子包括，例如，Bersworth方法和本專利技術第二方面的低NTA方法，其在后面更詳細地描述。在所述方法的步驟(a)中，含有殘留堿金屬氫氧化物的完全中和的氨基羧酸鹽螯合劑作為水溶液提供。在一些實施方式中，以溶液的總重量為基準，所述溶液可以包含20和70重量百分比之間、或者30和60重量百分比之間的氨基羧酸鹽螯合劑。以溶液的總重量為基準，所述溶液可以包含大于O重量％、或者至少O. I重量％、或者至少O. 8重量％、或者至少I. 2重量％的堿金屬氫氧化物。在一些實施方式中，以溶液的總重量為基準，所述溶液可以包含最聞達5重量％、或者最聞達2重量％的喊金屬氧氧化物。正如所述，包含殘留的堿金屬氫氧化物的任何氨基羧酸鹽螯合劑可以用于本專利技術。例子包括如下的完全堿金屬鹽乙二胺-N，N，N'，N'-四乙酸(EDTA) ;1，1，4，7，7-二亞乙基三胺五乙酸(DTPA);乙二胺-N，N' -二琥珀酸(EDDS) ; (2-羥乙基)-亞氨基-二乙酸(HEIDA) ；L-谷氨酸-N，N- 二 -(乙酸)(GLDA);乙二胺-N，N' - 二乙酸(EDDA);或羥乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)。對所述鹽適合的堿金屬包括鈉和鉀，其中鈉是優選的。在所述方法的步驟(b)中，向溶液添加含有游離或部分中和的羧酸的分子。使用足夠的游離或部分中和的羧酸，使得所述酸與至少部分所述殘留的堿金屬氫氧化物反應，從而減少所述金屬氫氧化物的水平。應該使用的游離或部分中和的羧酸量能夠由本
普通技術人員容易地確定，并將取決于例如存在多少堿金屬氫氧化物、游離或部分中和的羧酸中可用的酸基團數目、和想要中和多少氫氧化物。舉例來說，在EDTA的情況下，I摩爾乙二胺-N，N, N'，N'-四乙酸(EDTA)可用來中和4摩爾殘留的氫氧化鈉(NaOH)。 在一些實施方式中，希望添加足夠的游離或部分中和的羧酸，以便以溶液的總重量為基準將堿金屬鹽的水平降低到5重量％或更低，或者2重量％或更低，或者I. 2重量％或更低，或者O. 8重量％或更低,或者O. 5重量％或更低,或者O. I重量％或更低。還優選如上所述添加足夠的游離或部分中和酸，但是不明顯酸化溶液中的氨基羧酸鹽螯合劑。在一些實施方式中，使用的游離或部分中和酸的量使得不超過5重量％，或者不超過2重量％ ,或者不超過I重量％ ,或者不超過O. I重量％的氨基羧酸鹽被酸化。還優選添加羧酸期間和之后，溶液的PH沒有降到低于7 ( S卩，pH是7或更高)。用于步驟(b)的適合的羧酸的例子包括但是不限于草酸、羥基乙酸和甲酸。適合的還有游離或部分中和的氨基羧酸螯合劑，例如如下的游離或部分中和酸乙二胺-N，N,N' ,N'-四乙酸(EDTA) ;1，1，4，7，7_ 二亞乙基三胺五乙酸(DTPA);乙二胺-N，N' -二琥珀酸(EDDS) ;(2_羥乙基)-亞氨基-二乙酸(HEIDA)山-谷氨酸4，^二 (乙酸)(GLDA)；乙二胺_N，N' - 二乙酸(EDDA);或羥乙基乙二胺三乙酸(HEDTA)。其中所述材料是部分中和的，適合的鹽包括鈉和鉀鹽，其中優選鈉。在特定的實施方式中，用于步驟(b)的氨基羧酸是(即相當于)待處理的氨基羧酸鹽的游離酸或部分中和鹽。因此，例如，如果所述氨基羧酸鹽是EDTA四鈉，那么在這個實施方式下適合的氨基羧酸可以是EDTA或Na2EDTA。然而，在本專利技術下不要求游離或部分中和的氨基羧酸與氨基羧酸鹽相對應，并且在一些實施方式中，可能優選它們不對應。例如，如果氨基羧酸鹽是相對昂貴的材料，使用成本較少的不同的游離或部分中和酸可能是優選的。含有所述游離或部分中和酸、氨基羧酸鹽和堿金屬氫氧化物的混合物可以被加熱到例如45°C和100°C之間，以便促進中和反應。然而，加熱并不是要求的。所述混合物也可以被攪拌，同樣為了促進所述反應。在所述方法的步驟(C)中，一旦對于中和堿金屬氫氧化物的足夠時間已經過去，該時間在一些實施方式中可以在5分鐘和4小時之間，就可以從混合物中分離出作為自由流動固體的純化的氨基羧酸鹽螯合劑。可以使用各種分離技術和技術組合，例如結晶或干燥。在結晶中，通常使氨基羧酸鹽溶液蒸發到超過它的飽和點，以讓部分氨基羧酸鹽結晶成能夠回收的固體形式。這通常通過加熱氨基羧酸鹽溶液來驅除水而實現。氨基羧酸鹽溶液的干燥可以通過任何常規的干燥法實行。例如，所述干燥可以在適當升高溫度的真空爐中或通過將氨基羧酸鹽螯合劑溶液噴灑到常規的逆流或并流噴霧干燥塔中而方便地實行。在噴霧干燥塔中，水被熱氣體、通常是熱空氣蒸發到獲得粉末或粒狀形態的固體氨基羧酸鹽螯合劑這樣的程度。可以使用的其他干燥技術的例子包括轉盤干燥、轉鼓干燥或冷凍干燥。在示例性的實施方式中，本專利技術的方法用來生產自由流動的固體乙二胺-N，N,N'，N'-四乙酸四鈉鹽(Na4EDTA)15所述方法包括(a)提供包含乙二胺-N，N，N'，N'-四乙酸四鈉鹽和氫氧化鈉的溶液；(b)向所述溶液添加乙二胺-N，N，N'，N'-四乙酸或其部分鹽(partial salt)的溶液，使得至少部分氫氧化鈉被中和；和(C)通過結晶或噴霧干燥從其中分離自由流動的固體乙二胺-N，N，N' ,Ni -四乙酸四鈉鹽。在另一種實施方式中， 步驟(b)的酸或鹽包括乙二胺-N，N，N' ,N'-四乙酸、或者乙二胺-N，N，N'，N'-四乙酸單鈉鹽、或者乙二胺-N，N，N' ,N'-四乙酸二鈉鹽、或者乙二胺-N，N，N' ,N'-四乙本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】...

【專利技術屬性】
技術研發人員：J·W·小穆爾，S·T·布思，R·O·利恩豪斯，
申請(專利權)人：陶氏環球技術有限責任公司，
類型：
國別省市：