本發明專利技術一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為1∶1～1∶1.5的量配置成總濃度為2～4mol/L溶液；向該溶液中滴加質量濃度為50%～70%的NaOH溶液，調節pH值至8～10，滴加時在300～400rpm下快速攪拌60～120分鐘，滴加完成后老化24～48h，固液分離，固體加入到濃度為2～4mol/L的正磷酸鹽溶液中，攪拌，老化，固液分離，清洗，烘干，煅燒，得到多孔磷酸銀催化劑；利用催化劑本身的結構形成載體，使載體和催化一體，無需額外載體，避免負載催化劑從載體表面剝落，具有納米效應，有利于發揮催化效應，層狀結構有利于形成較大的比表面積，可以促進吸附，進而讓催化效果更好。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，屬于環境保護中污水處理領域。
技術介紹
傳統的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發現TiO2氧化活性較高，化學穩定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應用范圍廣，因而最受重視，但是TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3. 2 eV)，僅能吸收紫外光區(波長小于387 nm)的光，對太陽能的利用效率較低。2010年6月，物質材料研究機構研究人員發現磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數十倍以上。水滑石類化合物LDHs)是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。水滑石化學結構通式為x+ ，其中M2+和M3+分別為位于主體層 板上的二價和三價金屬陽離子，如Mg2 +、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價陽離子和Al3+、Cr3+、Co3+、Fe3+等三價陽離子均可以形成水滑石；Αη_為層間陰離子，可以包括無機陰離子，有機陰離子，配合物陰離子、同多和雜多陰離子；xSM37(M2++M3+)的摩爾比值，大約是4:1到2:1 ;m為層間水分子的個數。其結構類似于水鎂石Mg(OH)2，由八面體共用棱邊而形成主體層板。位于層板上的二價金屬陽離子M2+可以在一定的比例范圍內被離子半價相近的三價金屬陽離子M3+同晶取代，使得層板帶正電荷，層間存在可以交換的的陰離子與層板上的正電荷平衡，使得LDHs的整體結構呈電中性。層間的陰離子可被交換，經過一系列改性，水滑石材料可以得到許多種性能各異的物質。吸附是多相催化反應的重要步驟，提高吸附效果有利于增進催化速度。將吸附劑制成多孔材料，有利于增進吸附并能促進催化劑的固液分離。如果該材料的孔洞能達到納米級，則可以擴大催化劑的比表面積并發揮納米效應，促進催化效果。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提出，該方法是將磷酸銀制成多孔材料，利于吸附、既可以保持其納米效應又可以利于沉淀分離。本專利技術采用的技術方案是采用如下步驟 I)將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶液； 2)向該溶液中滴加質量濃度為509T70%Na0H溶液，調節pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在60 701條件下老化24 48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干； 3)將步驟2)烘干后的固體加入到濃度為2 4 mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入2(T200 g，攪拌2飛h，室溫下老化12 24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干； 4)將步驟3)烘干后的固體在馬弗爐中以45(T550°C下煅燒2 3h，得到多孔磷酸銀催化劑。本專利技術的有益效果是 I.利用催化劑本身的結構形成載體，使載體和催化一體，無需額外載體，避免負載催化劑從載體表面剝落。2.催化劑形成納米層結構，具有納米效應，有利于發揮催化效應。3.層狀結構有利于形成較大的比表面積，可以促進吸附，進而讓催化效果更好。 具體實施例方式先將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶液，再向該溶液中滴加質量濃度為509T70%Na0H溶液調節pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在6(T70°C條件下老化24 48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干，在此過程中銀離子和鋁離子形成類水滑石結構的層狀固體。將得到的固體加入到濃度為2 4 mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入2(T200 g，攪拌2飛h，室溫下老化12 24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2 3遍，在7(T90°C下烘干，在此過程中磷酸根和類水滑石中的陰離子，硝酸根交換，形成磷酸銀結構；將烘干固體在馬弗爐中以45(T550°C下煅燒2 3h，經過煅燒，得到多孔磷酸銀催化劑。以下提供本專利技術的3個實施例 實施例I 將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1. 5的量配置成總濃度為4 mol/L的溶液；向該溶液中滴加質量濃度為70%Na0H溶液調節pH值至10，滴加時在400 rpm下快速攪拌120分鐘，滴加完成后在70°C條件下老化48 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在90°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為4 mol/L的正磷酸鹽磷酸鈉溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入200 g，攪拌6 h，室溫下老化24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在90°C下烘干；將固體在馬弗爐中以550°C下煅燒2h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑O. 5g加入到500mL濃度為30 mg/L的酸性紅廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應25 min，脫色率為99. 1%，催化劑分離簡單，可以重復利用。實施例2 將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1的量配置成總濃度為2mol/L的溶液；向該溶液中滴加質量濃度為50%Na0H溶液調節pH值至8，滴加時在300 rpm下快速攪拌60分鐘，滴加完成后在60°C條件下老化24 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2遍，在70°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為2 mol/L的正磷酸鹽磷酸鉀溶液中，每升磷酸鉀溶液中加入20 g，攪拌2 h，室溫下老化12 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2遍，在70°C下烘干；將固體在馬弗爐中以450°C下煅燒3h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑0. 5g加入到500mL濃度為35 mg/L的金橙7廢水中，在500w金鹵燈照射下，反應25 min，脫色率為98. 7%，催化劑分離簡單，可以重復利用。實施例3 將硝酸銀和和硝酸鋁按照摩爾比為I :1. 5的量配置成總濃度為3 mol/L的溶液；向該溶液中滴加質量濃度為60%Na0H溶液調節pH值至9，滴加時在350 rpm下快速攪拌80分鐘，滴加完成后在70°C條件下老化30 h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在80°C下烘干；將得到的固體加入到濃度為4 mol/L的磷酸鈉溶液中，每升磷酸鈉溶液中加入100 g,攪拌4h，室溫下老化18h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗3遍，在80°C下烘干；將固體在馬弗爐中以500°C下煅燒2h，得到多孔磷酸銀催化劑。將得到的多孔磷酸銀催化劑O. 5g加入到500mL濃度為30 mg/L的玫瑰紅B廢水 中，在500 金鹵燈照射下，反應25min，脫色率為99. 2%，催化劑分離簡單，可以重復利用。權利要求1.，其特征是采用如下步驟 I)將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為I I :1. 5的量配置成總濃度為2 4 mol/L的溶液； 2)向該溶液中滴加質量濃度為509T70%Na0H溶液，調節pH值至8 10，滴加時在300^400 rpm下快速攪拌60 120分鐘，滴加完成后在6(T7本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種多孔磷酸銀催化劑的制備方法，其特征是采用如下步驟：1）將硝酸銀和硝酸鋁按照摩爾比為1：1~1：1.5的量配置成總濃度為2~4？mol/L的溶液；？2）向該溶液中滴加質量濃度為50%~70%NaOH？溶液，調節pH值至8~10，滴加時在300~400？rpm下快速攪拌60～120分鐘，滴加完成后在60~70℃條件下老化24~48？h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2~3遍，在70~90℃下烘干；3）將步驟2）烘干后的固體加入到濃度為2~4？mol/L的正磷酸鹽溶液中，每升正磷酸鹽溶液中加入20~200？g，攪拌2~6？h，室溫下老化12~24？h，老化完成后固液分離，將固體用去離子水清洗2~3遍，在70~90℃下烘干；4）將步驟3）烘干后的固體在馬弗爐中以450~550℃下煅燒2~3h，得到多孔磷酸銀催化劑。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬建鋒，李良銀，李定龍，楊彥，
申請(專利權)人：常州大學，
類型：發明
國別省市：
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