一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，包括以下步驟：第一步、對發酵法產生的含有L-蘇氨酸發酵液進行微濾，得到蘇氨酸微濾液以及菌體蛋白，菌體蛋白干燥后制成高蛋白飼料；第二步、將蘇氨酸微濾液進行三效內循環連續減壓蒸發結晶，晶體經離心脫水，獲得蘇氨酸晶體和母液；第三步、母液用順序式模擬移動床色譜進行處理，分離出富含蘇氨酸的提取液和富含雜質成分的殘夜；第四步、將第三步得到的富含蘇氨酸的提取液與蘇氨酸微濾液混合后，重復步驟二；第五步、將步驟三中的殘夜進行減壓蒸發，濃縮至干物含量為45%左右，進入氣流烘干，經粉碎機粉碎后，制成生物發酵肥。本發明專利技術的方法除菌徹底、過濾時間短、溫度低，產品的綜合收率高。
【技術實現步驟摘要】
一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝
本專利技術涉及生化工程領域，特別是一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝。
技術介紹
蘇氨酸(Threonine),化學名稱為α -氨基-β _輕基丁酸，1935年由W. C. Rose在纖維蛋白水解物中分離和鑒定出來。1936年，Meger對它的空間結構進行了研究，因結構與蘇糖相似，故將其命名為蘇氨酸。蘇氨酸有四種異構體，天然存在并對機體有生理作用的是L-蘇氨酸。L-蘇氨酸是人與動物體內所必需的一種氨基酸，具有恢復人體疲勞，促進生長 發育的效果，自身不能合成，必須從食物中攝取。在人和動物所需的八種限制性氨基酸中，蘇氨酸是僅次于蛋氨酸、賴氨酸、色氨酸的第四種氨基酸。在大多數植物蛋白飼料中，蘇氨酸是第二或第三限制性氨基酸，是重要的營養強化劑。另外對抗潰瘍、防輻射，對催眠、鎮靜等有較好效果。當前利用微生物直接發酵法生產L-蘇氨酸以其原料成本低，來源廣泛，產品純度高，反應條件溫和等優點逐漸成為L-蘇氨酸的主要工業化生產方法。該方法主要是利用L-蘇氨酸高產菌株以淀粉糖為原料進行發酵生產獲得含有蘇氨酸的發酵液，然后通過一定技術手段從中提取L-蘇氨酸。提取工藝方法路線的選擇直接影響L-蘇氨酸產品的質量優劣、經濟成本的高低以及是否滿足清潔環保的要求。中國專利公開號CN101293847A公開了一種由蘇氨酸發酵液提取蘇氨酸的方法，其中L-蘇氨酸發酵液經過微濾、脫色、濃縮、一次結晶后獲得L-蘇氨酸晶體，而母液與發酵液混合進入下一個循環提取L-蘇氨酸晶體，其L-蘇氨酸純度在98. 5%以上。但是該方法中需要對發酵液進行四效減壓蒸發，脫色，步驟繁瑣、操作不便，并且結晶后母液不經處理直接和發酵液混合套用，影響了后續L-蘇氨酸的提取純度，二次母液與菌體混合，作飼料，也浪費了色氨酸，影響最終的提取率。中國專利公開號CN102001957A公開了一種提取L-蘇氨酸的方法，其中L-蘇氨酸發酵液經微濾、蒸發濃縮、離心分離獲得L-蘇氨酸晶體和母液，母液經離交吸附，氨水洗脫獲得洗脫液，洗脫液與發酵液循環套用，獲得L-蘇氨酸晶體。該方法需要對發酵液進行四效初步蒸發濃縮和單效蒸發濃縮，過程繁瑣，浪費蒸汽，不能連續操作；結晶母液需要經過調pH、離子交換吸附和氨水洗脫等步驟進行處理，不但加入大量酸堿造成成本升高，而且離交系統再生會產生大量高氨氮污水加大環保壓力；母液中的無機離子等雜質沒有得到有效利用，造成資源浪費。
技術實現思路
本專利技術是針對現有發酵法生產L-蘇氨酸的工業化過程中，提取收率低以及環境污染嚴重的問題，而提供一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝。本專利技術的技術方案是這樣實現的 一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，包括以下步驟 第一步、對發酵法產生的含有L-蘇氨酸發酵液進行微濾，得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及囷體蛋白，囷體蛋白干媒后制成聞蛋白詞料；第二步、將蘇氨酸微濾液進行三效內循環連續減壓蒸發結晶，晶體經離心脫水，獲得蘇氨酸晶體和母液； 第三步、母液用順序式模擬移動床色譜進行處理，母液被送到順序式模擬移動床的色譜分離單元，利用軟化水進行洗脫，分離出富含蘇氨酸的提取液和富含雜質成分的殘夜；第四步、將第三步得到的富含蘇氨酸的提取液與蘇氨酸微濾液混合后，重復步驟二；第五步、將步驟三中的殘夜進行減壓蒸發，濃縮至干物含量為45%左右，進入氣流烘干，經粉碎機粉碎后，制成生 物發酵肥。進一步，所述的第一步中的微濾采用陶瓷管式膜分離系統，其陶瓷管式膜的材質可以是Al2O3或Ti02*Si02*Zr02，其孔徑為20nnTl00nm，截留分子尺寸彡I. Oum。其中陶瓷管式膜分離系統的操作條件優選pH范圍f 14，操作溫度為(T80°C，進膜壓力與出膜壓力差為O. f I. OMpa，洗水量為下罐發酵液體積的25%，濃縮倍數疒10倍后，停機得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及菌體蛋白。進一步，所述的第二步中的三效內循環連續減壓蒸發結晶，其真空度為-O. 07^-0. 09mpa，其工藝流程為(I)將蘇氨酸微濾液送入一效蒸發結晶器中進行蒸發濃縮得到蘇氨酸一次濃縮液，蒸發溫度75 85°C，蘇氨酸質量百分比濃度為16 17% ；(2)將蘇氨酸一次濃縮液送入三效蒸發結晶器中進行蒸發濃縮得到蘇氨酸二次濃縮液，溫度45 55 °C，蘇氨酸質量百分比濃度為22 23% ；(3)將蘇氨酸二次濃縮液送入二效蒸發結晶器中進行蒸發結晶得到蘇氨酸三次濃縮液，溫度6(T70°C，蘇氨酸質量百分比濃度為45飛5%。進一步，所述的第三步所用的順序式模擬移動床是一個連續的色譜分離工藝，它是由六個連續的循環的有樹脂填充的單元組成。其中所用的固定相是一種以Na+型均孔強酸性陽離子樹脂。進一步，所述的第三步所用的順序式模擬移動床操作條件為母液蘇氨酸含量29 31%，進料流量I. 7m3 /h，溫度65 80°C。進一步，所述的第五步中的減壓蒸發的溫度為80°C，真空度為-O. OSMPa0本專利技術的積極效果是 (1)本專利技術采用微濾膜分離系統過濾發酵液，除菌徹底、過濾時間短、溫度低，收率高； (2)利用三效內循環連續蒸發結晶器進行蒸發結晶，與傳統單效結晶器相比節約了能耗，而且處理量大，大大節約設備的投資和用地面積，降低了人工操作的勞動強度，實現連續進料、連續出料；清洗周期長，一般只要每半個月停機清洗一次，而且利用三效內循環連續蒸發結晶可以使發酵液中的色素在蒸發中除去，免除了除色步驟； (3)母液用順序式模擬移動床色譜處理與用離子交換處理相比，不但樹脂用量減少了70%，無需添加酸堿，樹脂無需再生，無廢水排放；實現了連續在線生產，而且蘇氨酸得到高效分離回收，經順序式模擬移動床分離后提取液蘇氨酸含量> 68%(干基)，在蘇氨酸母液純度25 40%范圍內(w/w)，總殘糖去除率> 85%，總鹽去除率> 80%，蘇氨酸收率彡88%，無機雜質綜合利用做成生物發酵肥，提高了產品的綜合收率。(4)本專利技術的一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的新工藝，工藝路線簡單、蘇氨酸收率高、清潔生產無污染零排放、副產品得到充分利用實現了產品利潤的最大化。最終在萬噸生產線實現了 L-蘇氨酸提取總收率為92. 5%，產品質量達到國家標準GB/T21979的要求。附圖說明 圖I所示為本專利技術的工藝流程圖。 具體實施方式 以下結合具體的實施例和工藝流程圖，對本專利技術作進一步的詳細描述。實施例I : 一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，包括以下步驟 第一步、對直接發酵法產生的含有L-蘇氨酸發酵液進行微濾，選擇孔徑為50nm，截留 分子尺寸> I. Oum的陶瓷膜進行過濾，pH6. 5，操作溫度為80°C，洗水量為下罐發酵液體積的25%，濃縮倍數7倍后停機得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及菌體蛋白，菌體蛋白干燥后制成高蛋白飼料。其中L-蘇氨酸發酵液中L-蘇氨酸含量12%，蛋白含量2%，鹽分O. 2%。第二步、將蘇氨酸微濾液進行三效內循環連續蒸發結晶，真空度為-O. 07 -O. 09mpa,物料路線按照一效一二效一二效一出料的順序進行，一效、二效和二效的蒸發溫度分別為80°C、65°C和55°C，濃縮液蘇氨酸重量百分比濃度分別為16%、45本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從發酵液中分離提取L？蘇氨酸的工藝，其特征在于，包括以下步驟：第一步、對發酵法產生的含有L？蘇氨酸發酵液進行微濾，得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及菌體蛋白，菌體蛋白干燥后制成高蛋白飼料；第二步、將蘇氨酸微濾液進行三效內循環連續減壓蒸發結晶，晶體經離心脫水，獲得蘇氨酸晶體和母液；？第三步、母液用順序式模擬移動床色譜進行處理，母液被送到順序式模擬移動床的色譜分離單元，利用軟化水進行洗脫，分離出富含蘇氨酸的提取液和富含雜質成分的殘夜；第四步、將第三步得到的富含蘇氨酸的提取液與蘇氨酸微濾液混合后，重復步驟二；第五步、將步驟三中的殘夜進行減壓蒸發，濃縮至干物含量為45%左右，進入氣流烘干，經粉碎機粉碎后，制成生物發酵肥。
【技術特征摘要】
1.一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，其特征在于，包括以下步驟 第一步、對發酵法產生的含有L-蘇氨酸發酵液進行微濾，得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及囷體蛋白，囷體蛋白干媒后制成聞蛋白詞料； 第二步、將蘇氨酸微濾液進行三效內循環連續減壓蒸發結晶，晶體經離心脫水，獲得蘇氨酸晶體和母液； 第三步、母液用順序式模擬移動床色譜進行處理，母液被送到順序式模擬移動床的色譜分離單元，利用軟化水進行洗脫，分離出富含蘇氨酸的提取液和富含雜質成分的殘夜； 第四步、將第三步得到的富含蘇氨酸的提取液與蘇氨酸微濾液混合后，重復步驟二； 第五步、將步驟三中的殘夜進行減壓蒸發，濃縮至干物含量為45%左右，進入氣流烘干，經粉碎機粉碎后，制成生物發酵肥。2.根據權利要求I所述的一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，其特征在于所述的第一步中的微濾采用陶瓷管式膜分離系統，其陶瓷管式膜的材質可以是Al203、Ti02、SiO2或ZrO2,其孔徑為20nnTl00nm,截留分子尺寸> I. Oum。3.根據權利要求2所述的一種從發酵液中分離提取L-蘇氨酸的工藝，其特征在于所述的陶瓷管式膜分離系統的操作條件為pH范圍廣14，操作溫度為(T80°C，進膜壓力與出膜壓力差為O. f I. OMpa，洗水量為下罐發酵液體積的25%，濃縮倍數疒10倍后，停機得到除去菌體的蘇氨酸微濾液以及菌體蛋白。4.根據權利要求I所述的一種從發...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙鶴，郭俊學，張偉峰，呂國友，李靜，趙春光，劉曉都，劉博超，陳帥，
申請(專利權)人：河南巨龍生物工程股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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