本發明專利技術涉及天然藥物領域，具體涉及一種C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的制備方法，即結合半合成制備、色譜分離純化等多種手段獲得C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的方法。其特征是：以人參皂苷Rg2、Rh1、Rg3、Rs3、Rh2、原人參二醇和原人參三醇為原料，在酸性條件下發生一步脫水反應，其C20位羥基去除，即可生成雙鍵異構的系列C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元，再采用制備液相富集目標化合物，濃縮、凍干后即得。本發明專利技術的制備方法原料易得，反應步驟簡單，制備成本低。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及天然藥物領域，具體涉及一種C2tl位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的制備方法，即結合半合成制備、色譜分離純化等多種手段獲得C2tl位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的方法。
技術介紹
人參屬植物(人參、西洋參、三七等)以其歷史悠久，療效確切，成為目前世界上最受歡迎和用量最大的中草藥之一。現代藥理學研究表明其主要活性成分人參皂苷具有抗炎、抗氧化、神經保護、改善心血管供血等多種作用(L. P. Christensen, AdvFoodNutrRes,2008,55,1 ;W. D. Rausch 等，Acta Neurobiol Exp,2006,66, 369 ；A. A. Pawar.等，Phytother Res, 2007，21，1221 )。達瑪烷型人參皂苷的C2tl位多具有羥基，且在人參屬植物中含量較多。經加熱處理后，其所含達瑪烷型皂苷及其苷元的C2tl位羥基易發生脫水反應，形成雙鍵，生成雙鍵異構的系列C2tl位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元(結構式B和C化合物)。隨著研究的深入，這類含量甚微的稀有皂苷類成分顯示出良好的腫瘤細胞毒活性，體現在誘導腫瘤細胞分化，抑制腫瘤細胞增殖，誘導細胞凋亡等多個方面，對腫瘤臨床治療及預防具有較高的藥用價值(Tian JW 等，Anticancer Res, 2004, 24, 3653 ；Nguyen HT 等，ChemPharm Bull, 2010, 58 (8) :1111_1115)。此外，人參皂苷RkpRg5能提高小鼠的認知能力，改善記憶減退癥狀，具有益智活性(張晶等，吉林農業大學學報，2006，28 (3) :283-284)。人參阜苷Rk3、Rg5顯示出良好的抗血小板凝集作用(Lee WM等，J Pharm Pharmaco 1,2008,60,1531-1536 ；Lee JG 等，Pharmazie，2009，64，602-604)。人參皂苷 Rg6、F4 等則在免疫系統方面具備潛在活性(Nguyen HT 等，Arch Pharm Res, 2011, 34 (4) :681_685)。權利要求1.化合物B或C的制備方法，包括將化合物A在含酸的醇水溶液中進行一步脫水反應，分離、濃縮即得2.權利要求I的制備方法，其中化合物A與含酸的醇水溶液的重量體積比為I: I I · 10暈克/暈升。3.權利要求I的制備方法，其中醇為甲醇、乙醇、異丙醇、叔丁醇、乙二醇或丙三醇。4.權利要求I的制備方法，其中醇在溶液中的濃度為20-80%，為體積百分比。5.權利要求I的制備方法，其中酸是甲酸、乙酸、鹽酸、硫酸或硝酸。6.權利要求I的制備方法，其中酸在溶液中的濃度為O.01-0. 1%，為體積百分比。7.權利要求I的制備方法，其中反應溫度為100-120°C;反應壓力為O. 1-0. 15MPa ;反應時間為4-8小時。8.權利要求I的制備方法，其中分離方法為以制備型HPLC純化，流動相為含40%以上乙腈的水溶液，收集主要色譜峰。流動相的百分濃度為體積百分比。9.權利要求8的制備方法，其中 當R1為-0H、R2為-Oglc (2-1) rha時，流動相為含45%乙腈的水溶液； 當R1為-OH、R2為-Oglc時，流動相為含50%乙腈的水溶液； 當R1為-Oglc (2-1) glc、R2為-H時，流動相為含65%乙腈的水溶液； 當R1為-Oglc (2-1) glc-Ac、R2為-H時，流動相為含70%乙腈的水溶液； 當R1為-Ogle、R2為-H時，流動相為含80%乙腈的水溶液； 當R1為-OH、R2為-H時，流動相為含95%乙腈的水溶液； 當R1為-OH、R2為-OH時，流動相為含75%乙腈的水溶液。全文摘要本專利技術涉及天然藥物領域，具體涉及一種C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的制備方法，即結合半合成制備、色譜分離純化等多種手段獲得C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元的方法。其特征是以人參皂苷Rg2、Rh1、Rg3、Rs3、Rh2、原人參二醇和原人參三醇為原料，在酸性條件下發生一步脫水反應，其C20位羥基去除，即可生成雙鍵異構的系列C20位脫羥基達瑪烷型稀有人參皂苷及其苷元，再采用制備液相富集目標化合物，濃縮、凍干后即得。本專利技術的制備方法原料易得，反應步驟簡單，制備成本低。文檔編號C07J9/00GK102911238SQ201210457748公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日專利技術者李萍, 齊煉文, 萬瑾毅 申請人:中國藥科大學本文檔來自技高網...
【技術保護點】
化合物B或C的制備方法，包括：將化合物A在含酸的醇水溶液中進行一步脫水反應，分離、濃縮即得：其中R1表示？OH、？Oglc(2？1)glc、？Oglc(2？1)glc？Ac或？Oglc；R2表示？H、？OH、？Oglc(2？1)rha或？Oglc。FDA00002406785500011.jpg
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：李萍，齊煉文，萬瑾毅，
申請(專利權)人：中國藥科大學，
類型：發明
國別省市：
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