一種超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法技術

本發明專利技術公開了一種超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，其步驟包括：一、粉碎；二、萃取；三、真空加熱萃取；四、膜過濾濃縮；五、醇洗脫水；六、成品。本發明專利技術通過此六步，可使產品做到色澤潔白、質松，收率高達8.5％以上，且純度達到98%以上，氨基葡萄糖含量超過28%；且生產工序簡單，反應時間只需6～８小時，用堿量小，環境污染小，并適合工業生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種軟骨素的制備方法，尤其涉及。
技術介紹
硫酸軟骨素廣泛存在于人和動物軟骨組織中，其藥用制劑主要含有硫酸軟骨素A和硫酸軟骨素C兩種異構體，是由動物軟骨、鼻中隔、氣管等軟骨組織提取制備的。現有的制備方法主要是稀堿提取工藝和濃堿提取工藝，粉碎主要為粉碎機粉碎和機械攪拌，現有制備方法存在以下幾個方面的缺點1、反應時間長；2、酸堿用量大，污染嚴重；3、液體量大，溶媒用量大；4、酶解時，用酶量大，消耗大，成本高；5、產品收率低，純度低，遠遠不能滿足使用要求；6、生產能力低，成為企業發展的瓶頸。雖然有技術對現有技術進行改進，但將產品做到色澤潔白、質松，收率高達8. 5%以上，且純度達到98%以上，氨基葡萄糖含量超過28%，生產工序簡單，反應時間只需6 8小時，用堿量小，環境污染小的技術仍未見報道。
技術實現思路
本專利技術的目的是填補現有技術中的空白，提供一種萃取用時短、效率高、成本低、純度高的超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，有利于企業的大規模生產。為達到上述目的，本專利技術所采用的技術手段是超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，其步驟包括一、粉碎動物軟骨洗凈煮沸，除去脂肪和其他結締組織，粉碎機粉碎后，放入超聲波萃取器中；二、萃取加入2%氫氧化鈉溶液至浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波30-40min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，從萃取器上口逐漸加入2%氫氧化鈉溶液，浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波60-80min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，當萃取完畢時，合并萃取液；三、真空加熱萃取將萃取液用真空抽至超聲波罐中，開通蒸汽，在溫度40 45°C，保溫，在頻率25000HZ超聲波20-40min后，過濾，收集濾液；四、膜過濾濃縮濾液通過超濾膜過濾去除氨基酸和無機鹽等雜質，得到硫酸軟骨素濃縮液，慢速攪拌下加入90%以上的乙醇，使其濃度達到70%，回流lh，靜置，上清液澄清時，去上清液，收集沉淀，脫水干燥的粗品；五、醇洗脫水將粗品用70%乙醇洗滌I 2次，然后用95%以上的乙醇脫水I次，得精制硫酸軟骨素；六、成品將硫酸軟骨素至潔凈烘箱中在溫度50 55°C烘干3h，檢測水分含量<3%，檢驗合格后，包裝得成品，入庫。本專利技術的有益之處在于本專利技術可使產品做到色澤潔白、質松，收率高達8. 5%以上，且純度達到98%以上，氨基葡萄糖含量超過28% ;且生產工序簡單，反應時間只需6 8小時，用堿量小，環境污染小，并適合工業生產。具體實施例方式以下結合實施例對本專利技術作詳細描述。超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，其步驟包括一、粉碎動物軟骨洗凈煮沸，除去脂肪和其他結締組織，粉碎機粉碎后，放入超聲波萃取器中；二、萃取加入2%氫氧化鈉溶液至浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波30-40min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，從萃取器上口逐漸加入2%氫氧化鈉溶液，浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波60-80min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，當萃取完畢時，合并萃取液；三、真空加熱萃取將萃取液用真空抽至超聲波罐中，開通蒸汽，在溫度40 45°C，保溫，在頻率25000HZ超聲波20-40min后，過濾，收集濾液；四、膜過濾濃縮濾液通過超濾膜過濾去除氨基酸和無機鹽等雜質，得到硫酸軟骨素濃縮液，慢速攪拌下加入90%以上的乙醇，使其濃度達到70%，回流lh，靜置，上清液澄清時，去上清液，收集沉淀，脫水干燥的粗品；五、醇洗脫水將粗品用70%乙醇洗滌I 2次，然后用95%以上的乙醇脫水I次，得精制硫酸軟骨素；六、成品將硫酸軟骨素至潔凈烘箱中在溫度50 55°C烘干3h，檢測水分含量<3%，檢驗合格后，包裝得成品，入庫。本專利技術生產的產品色澤潔白、質松，收率可高達8. 5%以上，且純度較高，達到了98%以上，氨基葡萄糖含量超過28%，生產工序簡單，周期較短，反應時間只需要6 8小時，用堿量比稀堿酶解法節省60%以上，同時減少下游提純的難度，減輕對環境的污染，有利于環保。而且可采用原有的生產設備，易于工業化生產。本工藝的優點是，生產周期短、產品純度及產量均高、產品質量穩定、燒堿等溶媒消耗量及生產成本大大降低。權利要求1.超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，其步驟包括一、粉碎動物軟骨洗凈煮沸，除去脂肪和其他結締組織，粉碎機粉碎后，放入超聲波萃取器中；二、萃取加入2%氫氧化鈉溶液至浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波30-40min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，從萃取器上口逐漸加入2%氫氧化鈉溶液，浸沒軟骨，加熱至40°C左右，在頻率25000HZ超聲波60-80min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，當萃取完畢時，合并萃取液；三、真空加熱萃取將萃取液用真空抽至超聲波罐中，開通蒸汽，在溫度40 45°C，保溫，在頻率25000HZ超聲波20-40min后，過濾，收集濾液；四、膜過濾濃縮濾液通過超濾膜過濾去除氨基酸和無機鹽等雜質，得到硫酸軟骨素濃縮液，慢速攪拌下加入90%以上的乙醇，使其濃度達到70%，回流lh，靜置，上清液澄清時，去上清液，收集沉淀，脫水干燥的粗品；五、醇洗脫水將粗品用70%乙醇洗滌I 2次，然后用95%以上的乙醇脫水I次，得精制硫酸軟骨素；六、成品將硫酸軟骨素至潔凈烘箱中在溫度50 55°C烘干3h，檢測水分含量<3%，檢驗合格后，包裝得成品，入庫。全文摘要本專利技術公開了，其步驟包括一、粉碎；二、萃取；三、真空加熱萃取；四、膜過濾濃縮；五、醇洗脫水；六、成品。本專利技術通過此六步，可使產品做到色澤潔白、質松，收率高達8.5％以上，且純度達到98%以上，氨基葡萄糖含量超過28%；且生產工序簡單，反應時間只需6～８小時，用堿量小，環境污染小，并適合工業生產。文檔編號C08B37/08GK102911289SQ20121046787公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月20日 優先權日2012年11月20日專利技術者趙厚發, 張維秀, 徐賓朋, 郭慶, 呂紅寶, 李凱 申請人:安徽科寶生物工程有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
超聲波萃取制備高純度硫酸軟骨素的方法，其步驟包括：一、粉碎：動物軟骨洗凈煮沸，除去脂肪和其他結締組織，粉碎機粉碎后，放入超聲波萃取器中；二、萃取：加入2%氫氧化鈉溶液至浸沒軟骨，加熱至40℃左右，在頻率25000HZ超聲波30？40min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，從萃取器上口逐漸加入2%氫氧化鈉溶液，浸沒軟骨，加熱至40℃左右，在頻率25000HZ超聲波60？80min后，開啟萃取器放液口，收集萃取液，當萃取液不再流時，關閉放液口，當萃取完畢時，合并萃取液；三、真空加熱萃取：將萃取液用真空抽至超聲波罐中，開通蒸汽，在溫度40～45℃，保溫，在頻率25000HZ超聲波20？40min后，過濾，收集濾液；四、膜過濾濃縮：濾液通過超濾膜過濾去除氨基酸和無機鹽等雜質，得到硫酸軟骨素濃縮液，慢速攪拌下加入90%以上的乙醇，使其濃度達到70%，回流1h，靜置，上清液澄清時，去上清液，收集沉淀，脫水干燥的粗品；五、醇洗脫水：將粗品用70%乙醇洗滌1～2次，然后用95%以上的乙醇脫水1次，得精制硫酸軟骨素；六、成品：將硫酸軟骨素至潔凈烘箱中在溫度50～55℃烘干3h，檢測水分含量≤3%，檢驗合格后，包裝得成品，入庫。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙厚發，張維秀，徐賓朋，郭慶，呂紅寶，李凱，
申請(專利權)人：安徽科寶生物工程有限公司，
類型：發明
國別省市：