兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層的制備方法，屬于WC-Co涂層的制備技術(shù)領(lǐng)域。首先制備平均粒徑在80-400nm范圍內(nèi)的超細(xì)及納米WC-Co復(fù)合粉；WC-Co復(fù)合粉末與Cr3C2和VC粉末按一定比例混合進(jìn)行球磨、干燥得到混合粉末，進(jìn)行造粒，再進(jìn)行熱處理；過篩分級，組合成具有特殊粒徑分布的噴涂粉末，采用超音速火焰噴涂設(shè)備進(jìn)行噴涂即可。本發(fā)明專利技術(shù)制備的涂層兼具高致密性和低脫碳特點(diǎn)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于WC-C0涂層的制備
，具體是一種。
技術(shù)介紹
與目前國內(nèi)外工業(yè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用的微米級(>1 μ m)粗粉WC-Co類熱噴涂涂層相t匕，由于納米粉末具有特殊的小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)等，使得粉末顆粒熔點(diǎn)降低，粉末的平鋪性得到有效改善，制備的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)(<200nm)硬質(zhì)合金涂層理論上應(yīng)具有更高的致密性、硬度和耐磨性。然而，目前納米結(jié)構(gòu)WC-Co類涂層并未在工業(yè)領(lǐng)域中獲得廣泛應(yīng)用，主要有以下幾方面原因一是制備涂層所需的納米尺度WC-Co粉末原料價(jià)格昂貴，導(dǎo)致其應(yīng) 用成本高；二是納米粉末具有極大的比表面積，現(xiàn)有造粒工藝獲得的團(tuán)聚顆粒中存在較多的孔隙，而這些孔隙在噴涂時很難去除，導(dǎo)致涂層孔隙率高；三是納米粉末由于具有高的反應(yīng)活性在熱噴涂時極易發(fā)生分解脫碳，使制備的超細(xì)結(jié)構(gòu)涂層中硬脆的脫碳相(如W2C或W等)含量較高，導(dǎo)致涂層使用性能顯著降低。現(xiàn)有方法主要是從熱噴涂工藝或后續(xù)處理方法著手，通過設(shè)定極端的工藝參數(shù)來降低納米結(jié)構(gòu)涂層的孔隙率和脫碳程度，如調(diào)整燃?xì)夂脱鯕饬髁颗浔仁箛娡苛Ｗ荧@得極高的速度和較低的溫度來降低超細(xì)粉末的脫碳；通過顯著縮短噴涂距離來降低涂層孔隙；采用激光重熔技術(shù)使涂層重新熔化并凝固，使原堆疊的層狀、多孔組織變得致密等。這些方法在一定程度上可以提高納米結(jié)構(gòu)涂層的性能，但同時直接造成了燃料消耗的極大增加，并導(dǎo)致粉末沉積效率顯著降低、工藝路線明顯延長等新的難以克服的問題。為了解決現(xiàn)有方法的問題，本專利技術(shù)基于申請人已有的專利技術(shù)(“一種簡單快速的超細(xì)WC-Co復(fù)合粉的制備方法”，授權(quán)專利號ZL200610165554. 2)制備的平均粒徑在8(T400nm范圍內(nèi)的超細(xì)及納米WC-Co復(fù)合粉，提供一種操作工藝簡單、成本低且。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)針對超細(xì)及納米結(jié)構(gòu)的WC-Co涂層制備過程中存在的高孔隙率和高脫碳的問題，基于申請人已授權(quán)的超細(xì)WC-Co復(fù)合粉制備專利技術(shù)和團(tuán)聚造粒專利技術(shù)，從所得噴涂粉末的技術(shù)著手，采用本專利技術(shù)的的噴涂工藝即可制備出兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層，該方法工藝簡單、成本低、可控性強(qiáng)。，其特征在于，包括以下步驟(I)根據(jù)申請人已授權(quán)專利技術(shù)(“一種簡單快速的超細(xì)WC-Co復(fù)合粉的制備方法”，授權(quán)專利號ZL200610165554. 2)制備平均粒徑在8(T400nm范圍內(nèi)的超細(xì)及納米WC-Co復(fù)合粉，即以WO2.9、Co3O4和炭黑為原料，按照最終WC-Co復(fù)合粉中Co含量的要求，根據(jù)計(jì)算出的上述三種原料所占的比例利用球磨機(jī)將原料進(jìn)行混合、球磨，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400 500r/min,球磨時間為30 40小時,球磨后的混合粉末在溫度為SCTlOCTC的真空干燥箱中干燥2(Γ25小時后得到用于還原和碳化的起始粉末，將此起始粉末進(jìn)行冷壓，送入真空氣體壓強(qiáng)小于O. 004Pa的真空爐中，然后采用如下工藝參數(shù)對粉末進(jìn)行還原和碳化反應(yīng)溫度為105(Tll5(TC，升溫速率為15 30°C /min，保溫時間為3 4小時；(2)將步驟(I)制備的WC-Co復(fù)合粉末與碳化鉻(Cr3C2)和碳化釩(VC)粉末按一定比例混合進(jìn)行球磨得到混合粉末，其中Cr3C2占混合粉末總質(zhì)量的O. 609Γ1. 20%，VC與Cr3C2質(zhì)量比控制在O. 65、. 75之間，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球磨時間為1(Γ 5小時，球磨后在溫度為8(Γ100 的真空干燥箱中干燥1(Γ15小時；(3)根據(jù)申請人已授權(quán)專利技術(shù)(“一種超細(xì)及納米WC-Co復(fù)合粉的團(tuán)聚造粒方法”，授權(quán)專利號ZL201010219344. 3)對步驟(2)球磨后混合粉末進(jìn)行造粒，即將步驟(2)球磨后混合粉末與聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)及去離子水按一定比例混合配制料漿，其中固體物質(zhì)量為料漿總質(zhì)量的45%飛5%，PVA質(zhì)量為混合粉末質(zhì)量的29T4%，PEG質(zhì)量 為混合粉末質(zhì)量的1°/Γ3%;具體步驟是首先根據(jù)預(yù)定的料漿成分參數(shù)計(jì)算所需去離子水的質(zhì)量，將PVA和PEG分別溶于去離子水中，再將混合粉末與PVA的水溶液混合、攪拌，最后加入PEG的水溶液，攪拌至少30min，得到料漿；若有氣泡產(chǎn)生，滴加少量(以沒有氣泡為準(zhǔn))正丁醇消泡劑；利用離心霧化干燥設(shè)備對上述料漿進(jìn)行噴霧造粒，干燥機(jī)進(jìn)口溫度為14(T200°C，霧化盤轉(zhuǎn)動頻率為20(Γ300Ηζ，得到噴霧干燥粉末；(4)利用真空熱處理爐對步驟(3)制備的噴霧干燥粉末進(jìn)行熱處理，首先從室溫升至300°C，升溫速率為3°C /min,在300°C保溫Ih ;然后升至800°C，升溫速率為5°C /min,在800°C保溫Ih ;接著升至124(Tl280°C，升溫速率為7V /min，在124(Tl280°C保溫I 3h ;此后降溫至400°C，控制降溫速率為5°C /min，最后隨爐冷卻至室溫，爐內(nèi)保持氬氣氣氛；(5)對步驟(4)熱處理后粉末進(jìn)行過篩分級，然后將不同粒徑級別團(tuán)聚粉末按比例組合成新的具有特殊粒徑分布的噴涂粉末，具體為1(Γ20微米團(tuán)聚粉末占粉末總質(zhì)量的25 30%，2(Γ32微米團(tuán)聚粉末占粉末總質(zhì)量的45飛0%，余下的為32 45微米團(tuán)聚粉末；利用超音速火焰噴涂設(shè)備將上述具有特殊粒徑分布的噴涂粉末噴涂到工件表面，得到兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)的WC-Co涂層。本專利技術(shù)方法的技術(shù)特色主要表現(xiàn)為(I)采用超過1200°C的溫度對噴霧干燥粉末進(jìn)行熱處理，同時在原料粉末中復(fù)合添加了 VC和Cr3C2作為晶粒長大抑制劑，既能大大提高噴涂顆粒的致密度(>90%)，又能有效抑制原料粉末中WC晶粒的粗化，從而獲得具有高的致密性、硬度和耐磨性的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層；(2)采用優(yōu)化的升降溫步驟，可有效避免噴霧造粒粉末熱處理時因有機(jī)粘結(jié)劑的去除而發(fā)生破碎，保證熱處理后的團(tuán)聚粉末保持完整的球形結(jié)構(gòu)和高的致密性(可參見圖I )，從而保證噴涂用粉末具有高的流動性，避免噴涂時發(fā)生“粘槍”現(xiàn)象；(3)通過“過篩分級和粒度重組”的方法可以精確控制噴涂粉末的粒徑分布，進(jìn)一步制備得到高致密涂層；(4)通過提高噴涂顆粒致密度，并采用超音速火焰噴涂設(shè)備進(jìn)行噴涂可有效抑制準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層的脫碳現(xiàn)象。本專利技術(shù)提供的方法簡單易行，各步驟之間緊密相連、互為補(bǔ)充，是一種獲得兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)的WC-Co涂層的有效方法。附圖說明圖I本專利技術(shù)熱處理后得到的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co熱噴涂粉末的顯微形貌圖；其中，a為實(shí)施例I中的WC-Co熱噴涂粉末的顯微形貌、b為實(shí)施例2中的WC-Co熱噴涂粉末的顯微形貌、c為實(shí)施例3中的WC-Co熱噴涂粉末的顯微形貌；圖2本專利技術(shù)制備的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層的截面顯微組織形貌圖；其中，a為實(shí)施例I中的WC-Co涂層的截面顯微組織、b為實(shí)施例2中的WC-Co涂層的截面顯微組織、c為實(shí)施例3中的WC-Co涂層的截面顯微組織；圖3本專利技術(shù)制備的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC-Co涂層的X射線衍射圖譜；其中，a為實(shí)施例I中的WC-Co涂層的X射線衍射圖譜、b為實(shí)施例2中的WC-Co涂層的X射線衍射圖譜、c為實(shí)施例3中的WC-Co涂層的X射線衍射圖譜。具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例進(jìn)ー步解釋了本專利技術(shù)，但本專利技術(shù)并不限于以下實(shí)施例。以下實(shí)施例中初始本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)WC？Co涂層的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）制備平均粒徑在80~400nm范圍內(nèi)的超細(xì)及納米WC？Co復(fù)合粉，即：以WO2.9、Co3O4和炭黑為原料，按照最終WC？Co復(fù)合粉中Co含量的要求，根據(jù)計(jì)算出的上述三種原料所占的比例利用球磨機(jī)將原料進(jìn)行混合、球磨，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400~500r/min，球磨時間為30~40小時，球磨后的混合粉末在溫度為80~100℃的真空干燥箱中干燥20~25小時后得到用于還原和碳化的起始粉末，將此起始粉末進(jìn)行冷壓，送入真空氣體壓強(qiáng)小于0.004Pa的真空爐中，然后采用如下工藝參數(shù)對粉末進(jìn)行還原和碳化：反應(yīng)溫度為1050~1150℃，升溫速率為15~30℃/min，保溫時間為3~4小時；（2）將步驟（1）制備的WC？Co復(fù)合粉末與碳化鉻（Cr3C2）和碳化釩（VC）粉末按一定比例混合進(jìn)行球磨得到混合粉末，其中Cr3C2占混合粉末總質(zhì)量的0.60%~1.20％，VC與Cr3C2質(zhì)量比控制在0.65~0.75之間，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，球磨時間為10~15小時，球磨后在溫度為80~100℃的真空干燥箱中干燥10~15小時;（3）對步驟（2）球磨后混合粉末進(jìn)行造粒，即：將步驟（2）球磨后混合粉末與聚乙烯醇（PVA）、聚乙二醇（PEG）及去離子水按一定比例混合配制料漿，其中固體物質(zhì)量為料漿總質(zhì)量的45%~65%，PVA質(zhì)量為混合粉末質(zhì)量的2%~4%，PEG質(zhì)量為混合粉末質(zhì)量的1%~3%；具體步驟是：首先根據(jù)預(yù)定的料漿成分參數(shù)計(jì)算所需去離子水的質(zhì)量，將PVA和PEG分別溶于去離子水中，再將混合粉末與PVA的水溶液混合、攪拌，最后加入PEG的水溶液，攪拌至少30min，得到料漿；若有氣泡產(chǎn)生，滴加少量正丁醇消泡劑，以沒有氣泡為準(zhǔn)；利用離心霧化干燥設(shè)備對上述料漿進(jìn)行噴霧造粒，干燥機(jī)進(jìn)口溫度為140~200℃，霧化盤轉(zhuǎn)動頻率為200~300Hz，得到噴霧干燥粉末；（4）利用真空熱處理爐對步驟（3）制備的噴霧干燥粉末進(jìn)行熱處理，首先從室溫升至300℃，升溫速率為3℃/min，在300℃保溫1h；然后升至800℃，升溫速率為5℃/min，在800℃保溫1h；接著升至1240~1280℃并保溫1~3h，升溫速率為7℃/min；此后降溫至400℃，控制降溫速率為5℃/min，最后隨爐冷卻至室溫，爐內(nèi)保持氬氣氣氛；（5）對步驟（4）熱處理后粉末進(jìn)行過篩分級，然后將不同粒徑級別團(tuán)聚粉末按比例組合成新的具有特殊粒徑分布的噴涂粉末，具體為：10~20微米團(tuán)聚粉末占粉末總質(zhì)量的25~30％，20~32微米團(tuán)聚粉末占粉末總質(zhì)量的45~50％，余下的為32~45微米團(tuán)聚粉末；利用超音速火焰噴涂設(shè)備將上述具有特殊粒徑分布的噴涂粉末噴涂到工件表面，得到兼具高致密性和低脫碳的準(zhǔn)納米結(jié)構(gòu)的WC？Co涂層。...
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：宋曉艷，王海濱，王瑤，聶祚仁，郭廣生，
申請(專利權(quán))人：北京工業(yè)大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：
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