本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,包含以下組分:氯化鈀2~8g/L;鹽酸0~100ml/L;氯化鈉100~200g/L;氯化亞錫200~350g/L;錫酸鈉5~40g/L;香草醛.5~5g/L;抗壞血酸1~5g/L,以及余量的去離子水。本發(fā)明專利技術(shù)通過用氯化鈉代替鹽酸,降低由于鹽酸揮發(fā)減少的氯離子,從而更能保護(hù)二價錫,提高鈀離子活性粒子的穩(wěn)定性;同時通過篩選確定添加香草醛、抗壞血酸和蘋果酸,進(jìn)一步提高鈀催化劑的穩(wěn)定性。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于化學(xué)電鍍添加劑
,尤其涉及高濃度、高穩(wěn)定性的鈀催化劑。電鍍工業(yè)生產(chǎn)中,在非金屬材料表面進(jìn)行金屬化的研究,尤其是ABS塑膠材料。由于具有較大的應(yīng)用前途和市場已經(jīng)受到越來越多的重視。在非金屬材料金屬化的過程中, 鈀催化劑的性能是關(guān)系到非金屬材料金屬化的關(guān)鍵因素之一。目前現(xiàn)有鈀催化劑活性一般,通常需要將鈀催化劑工作液中的鈀金屬含量提高到50 IOOppm才能確保鈀催化劑工作液能持續(xù)穩(wěn)定工作,否則會對后續(xù)化學(xué)鎳工序產(chǎn)生巨大影響;且目前鈀催化劑通常直接配置成工作液,當(dāng)配置成濃縮液時,容易出現(xiàn)不穩(wěn)定,且在生產(chǎn)過程中,會出現(xiàn)氯化鈀析出造成浪費(fèi),同時氯化鈀成本占整個成本的絕大部分,提高了催化劑的成本。與此同時,普通鈀催化劑中主要由鹽酸提供氯離子,但鹽酸容易揮發(fā),且生產(chǎn)時鹽酸具有刺激性氣味,造成工作環(huán)境惡劣。
技術(shù)實現(xiàn)思路
專利技術(shù)目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足,本專利技術(shù)提供了,該鈀催化劑濃縮液具有極高的穩(wěn)定性。技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題,本專利技術(shù)采用以下技術(shù)方案一種高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,包含以下組分作為優(yōu)選,金屬鈀離子與二價錫離子的重量比為I :40 W)。作為優(yōu)選,還包括I 5g/L的蘋果酸。本專利技術(shù)另一目的是提供了一種上述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液的制備方法,包括以下步驟a、將稱取好的氯化鈉和鹽酸溶于去離子水中得到氯化鈉溶液,并將該氯化鈉溶液分成兩份;b、在其中一份氯化鈉溶液中加入鹽酸后,加熱至30 50°C,然后緩慢添加氯化鈀
技術(shù)介紹
氯化鈀鹽酸氯化鈉氯化亞錫錫酸鈉香草醛抗壞血酸2 8g/L;O l()()ml/L;100 2()()g/U 200 350g/U 5 40g/L;O.5 5g/L;I 5g/L,以及余景的去離+水粉末,并完全溶解得到氯化鈀溶液;C、將氯化亞錫溶于另一份氯化鈉溶液,然后依次加入錫酸鈉、香草醛和抗壞血酸, 并攪拌完全溶解,得到氯化亞錫溶液;d、在攪拌的情況下,將步驟b得到的氯化鈀溶液緩慢添加到氯化亞錫溶液中;e、最后加熱至沸騰,并在50 80 C下保溫8h以上,完成。進(jìn)一步改進(jìn),步驟e加熱至沸騰的加熱方式采用分布加熱法首先加熱到50 70°C,并保溫O. 5 2h ;然后繼續(xù)升溫80 100°C,并保溫O. 5 2h ;繼續(xù)加熱直到沸騰,立即停止加熱,并在50 80°C下保溫8h以上,完成。通過分布式加熱,在50 70°C下保溫,金屬鈀離子與二價錫離子形成作用力被二價錫離子充分包裹,進(jìn)而在外圍聚集大量氯離子, 從而形成初步穩(wěn)定的鈀離子活性粒子。相對于直接加熱至沸騰,分布式加熱方法更能提高鈀離子活性粒子的穩(wěn)定性。只作為優(yōu)選,步驟c得到的氯化亞錫溶液中還加入I 5g/L的蘋果酸,適量的蘋果酸可以參與鈀離子的絡(luò)合,有利于鈀催化劑濃縮液的穩(wěn)定性。有益效果與現(xiàn)有技術(shù)相比,本專利技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)通過用氯化鈉代替鹽酸,降低由于鹽酸揮發(fā)減少的氯離子,從而更能保護(hù)二價錫,提高鈀離子活性粒子的穩(wěn)定性;同時通過篩選確定添加香草醛、抗壞血酸和蘋果酸,進(jìn)一步提高鈀催化劑的穩(wěn)定性。具體實施方式下面對本專利技術(shù)作更進(jìn)一步的說明。在IOOOml的去離子水中加入50ml的鹽酸和170g的氯化鈉,攪拌充分溶解,并分成兩份,其中一份加熱到50°C,在強(qiáng)烈攪拌下緩慢加入Sg氯化鈀,完全溶解得到氯化鈀溶液;另一份氯化溶液中加入250g的氯化亞錫,待完全溶解后一次加入20g錫酸鈉、2g香草醛和2g抗壞血酸,充分?jǐn)嚢柚钡酵耆芙獾玫铰然瘉嗗a溶液。然后在攪拌情況下,將氯化鈀溶液緩慢倒入氯化亞錫溶液中,并加熱至60°C保溫lh,繼續(xù)升溫到90°C左右保溫Ih ;最后加熱到110°C左右沸騰,立即停止加熱,并在50 80°C下保溫8h以上。以上方法得到的鈀催化劑濃縮液為深棕色清澈液體,液體底部沒有殘渣,氯化鈀的利用率極高。普通的鈀催化劑濃縮液在生產(chǎn)過程中多少會出現(xiàn)殘渣,該殘渣含有較高的金屬鈀,使得配制的濃縮液中鈀含量降低,且造成浪費(fèi)。按配比4ml/L鈀催化劑濃縮液、100ml/L的鹽酸和150g/L氯化鈉,從而配置鈀催化劑工作液。將經(jīng)過粗化的ABS塑膠件在25°C下,浸入鈀催化劑工作中30s,然后經(jīng)解膠后放入化學(xué)鎳中,化學(xué)鎳沉積的啟動時間為10s,且沉積的化學(xué)鎳層為均勻連續(xù)的銀白色層。將鈀催化劑工作液靜置5天后,進(jìn)行比色觀察,未見顏色發(fā)生變化。另外,取與上述同批次粗化的ABS塑膠件,并再次浸入鈀催化劑工作液中30s后,經(jīng)解膠放入化學(xué)鎳中, 化學(xué)鎳沉積的啟動時間為12s。由此可知,鈀催化劑在經(jīng)靜置5天后,活性基本不變,且沒有變色,具有極高的穩(wěn)定性。專利技術(shù)人經(jīng)過對抗壞血酸、蘋果酸、肉桂酸、香草醛、甲醇、甲醛、環(huán)糊精、甜菜堿等多種物質(zhì)進(jìn)行篩選,并最終確定該配方的鈀催化劑濃縮液中,特別添加了香草醛和抗壞血酸,大大提高了鈀催化劑穩(wěn)定性。同時添加DL蘋果酸,也能提高鈀催化劑的穩(wěn)定性和活性。另外,本專利技術(shù)中將鹽酸含量降低,甚至不添加鹽酸,并以氯化鈉代替從而提供氯離子,這樣可以避免由于鹽酸易揮發(fā),在化 學(xué)鍍生產(chǎn)過程中造成氯離子流失,從而使得二價錫離子暴露,并被氧化成四價錫,進(jìn)而破壞鈀離子活性粒子的穩(wěn)定性。權(quán)利要求1.一種高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,其特征在于包含以下組分 氯化鈀2 8g/L ; 鹽酸O 100ml/L ; 氯化鈉100 200g/L ; 氯化亞錫200 350g/L ; 錫酸鈉5 40g/L ; 香草醛O. 5 5g/L ; 抗壞血酸I 5g/L,以及余量的去離子水。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,其特征在于金屬鈀離子與二價錫尚子的重量比為I :40 60。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,其特征在于還包括I 5g/L的蘋果fe。4.一種權(quán)利要求I所述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液的制備方法,其特征在于包括以下步驟 a、將稱取好的氯化鈉和鹽酸溶于去離子水中得到氯化鈉溶液,并將該氯化鈉溶液分成兩份; b、在其中一份氯化鈉溶液中加入鹽酸后,加熱至30 50°C,然后緩慢添加氯化鈀粉末,并完全溶解得到氯化鈀溶液; C、將氯化亞錫溶于另一份氯化鈉溶液,然后依次加入錫酸鈉、香草醛和抗壞血酸,并攪拌完全溶解,得到氯化亞錫溶液; d、在攪拌的情況下,將步驟b得到的氯化鈀溶液緩慢添加到氯化亞錫溶液中; e、最后加熱至沸騰,并在50 80°C下保溫8h以上,完成。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液的制備方法,其特征在于步驟e加熱至沸騰的加熱方式采用分布加熱法首先加熱到50 70°C,并保溫O. 5 2h ;然后繼續(xù)升溫80 100°C,并保溫O. 5 2h ;繼續(xù)加熱直到沸騰,立即停止加熱,并在50 80°C下保溫8h以上,完成。6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液的制備方法,其特征在于步驟c得到的氯化亞錫溶液中還加入I 5g/L的蘋果酸。全文摘要本專利技術(shù)公開了一種高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,包含以下組分氯化鈀2~8g/L;鹽酸0~100ml/L;氯化鈉100~200g/L;氯化亞錫200~350g/L;錫酸鈉5~40g/L;香草醛.5~5g/L;抗壞血酸1~5g/L,以及余量的去離子水。本專利技術(shù)通過用氯化鈉代替鹽酸,降低由于鹽酸揮發(fā)減少的氯離子,從而更能保護(hù)二價錫,提高鈀離子活性粒子的穩(wěn)定本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種高穩(wěn)定性鈀催化劑濃縮液,其特征在于包含以下組分:氯化鈀????????????2~8g/L;鹽酸??????????????0~100ml/L;氯化鈉????????????100~200g/L;氯化亞錫??????????200~350g/L;錫酸鈉????????????5~40g/L;香草醛????????????0.5~5g/L;抗壞血酸??????????1~5g/L,以及余量的去離子水。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員:陳大弟,
申請(專利權(quán))人:南京大地冷凍食品有限公司,
類型:發(fā)明
國別省市:
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