制備納米級氧化鋁彌散鐵粉的方法技術

一種制備納米氧化鋁彌散強化鐵粉的方法，屬于金屬彌散強化技術領域。首先按照要求配置硝酸鐵和硝酸鋁的混合溶液，計算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加熱使得剩余的硝酸鹽分解的同時，氫氧化鐵和氫氧化鋁轉變成氧化鐵和氧化鋁。將所得的混合物在氫氣流中還原即得到納米級氧化鋁彌散鐵粉。壓制燒結后產品的性能較好。本發明專利技術的優點在于：制備出來的鐵粉，氧化鋁顆粒較小、成型性好；另外工藝控制簡單，成本低。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于金屬彌散強化
，提供了一種制備納米氧化鋁彌散強化鐵粉的方法。采用共沉淀一干燥一加熱分解一氫氣還原的工藝，綜合了膠體化學無機化學及粉末冶金等相關知識，屬于液相制混合金屬粉末的范疇。適用于各類要求良好的高溫性能或力學性能的鐵基粉末制品的生產。
技術介紹
彌散強化特別是具有高的熱穩定性和高硬高強的氧化物彌散強化是金屬提高高溫性能和力學性能的很好的方法。氧化物顆粒越細小，分布越彌散，使材料的性能提高越明顯。氧化物彌散強化在高性能銅合金，高溫合金等領域有非常成功的應用。目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機械合金化，內氧化，時效處理等工藝。而在鐵基彌散材料的生產上主要采用時效處理和機械合金化。這兩種方法各有特點。但對于低成本，易控制，高性能這些要求來說，則都難以達到。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種制備納米氧化鋁彌散強化鐵粉的方法，實現了低成本，易控制的制備氧化鋁彌散強化鐵粉。制備出氧化鋁均勻彌散分布的，顆粒直徑在10-50nm的鐵粉。本專利技術的原理是利用氫氧化鐵膠體和氫氧化鋁膠體具有的納米級的尺寸和它們在一定PH值下所帶電荷的電性不同，來達到它們的納米尺寸的均勻混合。硝酸鐵和硝酸鋁水解后生成納米級的氫氧化鐵和氫氧化鋁膠粒，由于他們都帶有正電，從而保證了反應初期的氫氧化鋁的顆粒的大小和均勻分布。當反應進行到PH值達到氫氧化鐵的等電點時，兩種膠粒的電性變為相反，從而互相吸引，保證了在后續工藝處理中氫氧化鋁顆粒的大小和均勻分布。本專利技術首先按照要求配置硝酸鐵和硝酸鋁的混合溶液，計算完全沉淀所需要的氨水的量。加入氨水得到沉淀，清洗干燥后加熱使得剩余的硝酸鹽分解的同時，氫氧化鐵和氫氧化鋁轉變成氧化鐵和氧化鋁。將所得的混合物在氫氣流中還原即得到納米級氧化鋁彌散鐵粉。具體工藝步驟如下a、以硝酸鐵，硝酸鋁和氨水為原料。先將硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，硝酸鐵濃度在0.5-2.5mol/L；將原料折合成氧化鋁和鐵的質量時，氧化鋁占的質量分數在0％-5％；b、將按完全沉淀的比例計算得到的氨水以5-15ml/s速度加入到混合溶液中(該速度是當配置的溶液為1L時，體積不同時按該比例換算)，然后再滴加氨水調節PH值到5-10，在加入的過程中攪拌，并在完成后繼續攪拌1-3分鐘；c、對混合沉淀采用先清洗后加熱分解；清洗次數為3-6次，加熱分解的溫度為150-300℃。d、混合氧化物的還原在400-900℃進行，還原時間為30-60min；本專利技術的優點在于1、工藝簡單，整個生產過程中不需要任何大型設備，也沒有復雜的操作。2、可控性好。很多條件的控制都有非常大的區間。產品性能的一致性好。3、成本較低，對環境也比較友好。4、由于在生產過程中氫氧化鋁被氫氧化鐵包圍，故得到的鐵粉表面的氧化鋁很少，相對機械合金化的粉末大大改善了其成型性能。5、由于工藝特性，相對其他方法，較大顆粒的氧化鋁顆粒，特別是微米以上的氧化物顆粒出現的概率大大減小，從而有效減少了材料的缺陷，改善了材料的性能。附圖說明圖1為本專利技術的混合氧化物粉末的二次電子照片；圖2為將所得的粉末在800Mpa壓力壓制，1200℃燒結后，氧化鋁顆粒在鐵基體中的分布。實施例實施例11.0％氧化鋁彌散強化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 2.1克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質量分數的氨水100克，以10ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到8；(3)將得到的沉淀加水至1L，離心分離，并重復三次；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調節溫度到200℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在600℃的氫氣流中還原45min，得到納米氧化鋁彌散強化的鐵粉。(6)將所得鐵粉在800Mpa壓力壓制，1200℃燒結后得到產品性能良好。實施例22.0％氧化鋁彌散強化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質量分數的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到6；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調節溫度到180℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強化的鐵粉。(6)同例1。實施例32.0％氧化鋁彌散強化鐵基a)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；b)稱取25％質量分數的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到8；c)同例1；d)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調節溫度到180℃使其分解；e)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強化的鐵粉。(7)同例1。實施例42.0％氧化鋁彌散強化鐵基a)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 4.2克，配置成250ml混合溶液；b)稱取25％質量分數的氨水100克，以5ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到10；c)同例1；d)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調節溫度到180℃使其分解；e)將分解后的氧化物在700℃的氫氣流中還原30min，得到納米氧化鋁彌散強化的鐵粉。(6)同例1。實施例50.5％氧化鋁彌散強化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 1.05克，配置成250ml混合溶液；(2)稱取25％質量分數的氨水100克，以10ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到9；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀在60℃烘箱里烘干，在電爐上調節溫度到250℃使其分解；(5)同例1。(6)同例1。實施例60.25％氧化鋁彌散強化鐵基(1)稱取分析純Fe(NO3)3.9H2O 202克，Al(NO3)3.9H2O 0.5克，配置成250ml混合溶液； (2)稱取25％質量分數的氨水100克，以7ml/s的速度邊攪拌邊加入，完成后繼續滴加氨水調節PH值到9；(3)同例1；(4)將最后一次清洗的沉淀自然涼干，在電爐上調節溫度到200℃使其分解；(5)將分解后的氧化物在500℃的氫氣流中還原60min，得到納米氧化鋁彌散強化的鐵粉。(6)同例1。上例所制備的氧化鋁彌散強化鐵基零件，工藝簡單，容易控制，具有較好的高溫性能和較高的強度硬度和耐磨性。權利要求1.一種制備納米氧化鋁彌散強化鐵粉的方法，其特征在于工藝步驟為a、以硝酸鐵，硝酸鋁和氨水為原料，先將硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，硝酸鐵濃度在0.5-2.5mol/L，將原料折合成氧化鋁和鐵的質量時，氧化鋁占的質量分數在0％-5％；b、將按完全沉淀的比例計算得到的氨水以5-15ml/s速度，該速度是當配置的溶液為1L時，體積不同時按該比例換算，加入到混合溶液中，然后再滴加氨水調節PH值到5-10，在加入的過程中一直攪拌，并在完成后繼續攪拌1-3分鐘；c、對混合沉淀采用先清洗后加熱分解；清洗次本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種制備納米氧化鋁彌散強化鐵粉的方法，其特征在于：工藝步驟為：ａ、以硝酸鐵，硝酸鋁和氨水為原料，先將硝酸鐵和硝酸鋁配置成一定濃度的溶液，硝酸鐵濃度在０．５－２．５ｍｏｌ／Ｌ，將原料折合成氧化鋁和鐵的質量時，氧化鋁占的質量分數在０％－ ５％；ｂ、將按完全沉淀的比例計算得到的氨水以５－１５ｍｌ／ｓ速度，該速度是當配置的溶液為１Ｌ時，體積不同時按該比例換算，加入到混合溶液中，然后再滴加氨水調節ＰＨ值到５－１０，在加入的過程中一直攪拌，并在完成后繼續攪拌１－３分鐘； ｃ、對混合沉淀采用先清洗后加熱分解；清洗次數為３－６次，加熱分解的溫度為１５０－３００℃；ｄ、混合氧化物的還原在４００－９００℃進行，還原時間為３０－６０ｍｉｎ。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭志猛，李美霞，趙奇特，
申請(專利權)人：北京科技大學，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]