本發明專利技術屬于化合物制備領域,提供了一種β-環糊精的制備方法,所述方法包括:按照20-30%的質量百分濃度進行淀粉調漿,然后按照每克淀粉200-300單位的濃度加入CGT酶、體積占淀粉質量8-12%的有機溶液,充分混合后在60-70℃的溫度條件下反應2-3個小時;按照每克淀粉補加400-500個單位CGT酶的量加入CGT酶,加入占淀粉體積15~20%的有機溶劑后,充分反應12~16小時;回收有機溶劑,結晶得到β-環糊精。本發明專利技術的工藝流程簡潔、便于控制,生產周期短,轉化率高、收率高,降低了能耗和生產成本。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化合物制備領域,尤其涉及。
技術介紹
β _環狀糊精(β-cyclodextrin,簡稱β-CGT) β _環狀糊精(β-CGT)是淀粉經酸解環化生成的產物。它可以包絡各種化合物分子,增加被包絡物對光熱、氧的穩定性,改變被包絡物質的理化性質。自1973年生物學家將嗜堿芽孢桿菌轉化淀粉生產環狀糊精以來,環狀糊精的開發應用受到國際上的重視,已被廣泛應用于食品、醫藥、農藥、化妝品等眾多領域,特別在食 品中的應用成果尤為引人矚目。環狀糊精根據葡萄糖基不同,有α、β、Y三種,應用以環狀糊精(以下簡稱β-CGT)最多。因為使用這種CGT既經濟又具有最好的包接功能。其應用機理是環狀結構內部的疏水性空間能容納各種有機化合物,形成穩定的包接復合體,不受酸、酶、堿和熱等因素的影響而分解,性能十分穩定。通常制備β -環狀糊精的方法為淀粉以10-20%的濃度調和成漿,在80_90°C的溫度條件下攪拌15-20分鐘;加入占淀粉體積10-15%的甲苯或丙酮或三氯乙烯的有機溶劑、400-500個單位/克淀粉的CTG酶,在50-70°C的環境下反應12-24個小時;然后過濾、結晶,得到β_環糊精。現有技術反應時間長、轉化率僅70%左右,有機溶劑不易回收,殘留在環糊精中過多而影響使用。
技術實現思路
本專利技術實施例提供了一種環糊精的制備方法,旨在解決現有技術中環糊精的生產效率低且成本高的問題。本專利技術實施例是這樣實現的,一種環糊精的制備方法,所述方法包括以下步驟淀粉與蒸餾水按照20-30%的質量百分濃度進行淀粉調漿,在90-100°C的條件下攪拌20-30分鐘;將PH值調為5-6、溫度為70-80°C,按照每克淀粉200-300個單位的濃度加入CGT酶、體積占淀粉質量8-12%的有機溶劑,充分混合后反應2-3個小時;將PH值調為7. 0-8. 0,按照每克淀粉400 500個單位的量補加CGT酶、占淀粉體積15 20%的有機溶劑后,充分反應12-16小時;回收有機溶劑,然后結晶得到粗環糊精,最后分離純化制得環糊精。本專利技術實施例通過提供一種利用乙醇離心法生產β -環糊精的方法,使淀粉的轉化率達到85%以上,而且乙醇作為有機溶劑易于回收、幾乎沒有殘留,提高了 β-環糊精的生產效率、降低了 β-環糊精的生產成本。附圖說明圖I是本專利技術實施例提供的制備β -環糊精的方法流程圖。具體實施例方式為了使本專利技術的目的、技術方案及優點更加清楚明白,以下結合附圖及實施例,對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解,此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術,并不用于限定本專利技術。圖I示出了本專利技術實施例提供的制備環糊精的方法流程,詳述如下在步驟S 101中,淀粉與蒸餾水按照20-30%的質量百分濃度進行淀粉調漿,在90-100°C的條件下攪拌20-30分鐘; 直接采用糊化的淀粉來生產環糊精,提高了 CGT的轉化率,在本專利技術的實施例中,淀粉為木薯淀粉、玉米、小麥、馬鈴薯淀粉或者混合淀粉。在步驟S102中,將PH值調為5-6、溫度為70-80°C,按照每克淀粉200-300個單位的濃度加入CGT酶、體積占淀粉質量8-12%的有機溶劑,充分混合后反應2-3個小時;CGT可以與多種有機物形成不溶于水的包絡物,添加一定比例的有機溶劑可以連續地從反應系統中去除環糊精,改變反應的平衡,使其向著環糊精的生產方向不斷行進,有利于環糊精生產,同時解除了環糊精本身的產物抑制作用。作為本專利技術的一個優選實施例,有機溶劑為乙醇。在步驟S103中,將PH值調為7. 0-8. 0,按照每克淀粉400 500個單位的量補加CGT酶、占淀粉體積15 20%的有機溶劑后,充分反應12-16小時;在步驟S104中,回收有機溶劑,然后結晶得到粗環糊精,最后分離純化制得β_環糊精。在本專利技術的實施例中,回收有機溶劑的步驟具體包括I.反應液用淀粉離心機離心30-40分鐘,取上清液并過濾,收集濾餅;對反應液施行離心工序,可以更好地分離出環糊精溶液,從而更有效的去除雜質,提聞廣品中β_環糊精的含量。2.濾餅用蒸餾水復溶,根據蒸餾法分離并收集其中的乙醇,并用濾膜過濾蒸餾液除去沒有反應的淀粉,即可得到β -環糊精的水溶液;3.將水溶液蒸發濃縮,在0_5°C的低溫中放置即可得到環糊精的結晶。實施例一I、按照20%的濃度將木薯淀粉和蒸餾水調和成漿,在95°C的條件下攪拌20分鐘,使淀粉顆粒充分脹溶。 2、調PH值為5,按照每克淀粉300個單位的比例加入CTG酶,然后加入占淀粉體積8%的乙醇后,設定溫度為60°C并反應2個小時。3、把PH值調為8,再加入CTG酶,使其比例達到每克淀粉450個單位;添乙醇,使其體積占淀粉質量的18%,反應12個小時。4、反應液用離心機離心30分鐘,過濾,收集濾餅。5、濾餅再用蒸餾水復溶,用蒸餾法分離出反應物中的乙醇并收集,得到不含乙醇的濾餅,用濾膜過濾蒸餾液除去去沒有反應的淀粉,即可得到β -環糊精的水溶液。6、將水溶液蒸發濃縮,在2°C低溫中放置得到環糊精的結晶。結果觀察淀粉轉化率達到85.8%,其中環糊精的含量達91.7%。實施例二 I、按照25%的濃度將木薯淀粉和蒸餾水調和成漿,在100°C的條件下攪拌30分鐘,使淀粉顆粒充分脹溶。2、調PH值為6,按照每克淀粉250個單位的比例加入CTG酶,然后加入占淀粉體積12%的乙醇后,將溫度調至70°C并反應2個小時。3、調PH值為8,再加入CTG酶,使其比例達到每克淀粉500個單位;添乙醇,使其體積占淀粉質量的20%。反應16個小時。4、反應液離心40分鐘,然后過濾,收集濾餅。5、濾餅再用蒸餾水復溶,用蒸餾法分離出反應物中的乙醇并收集,得到不含乙醇的濾餅,用濾膜過濾蒸餾液除去去沒有反應的淀粉,即可得到β -環糊精的水溶液。6、將水溶液蒸發濃縮,在3°C低溫中放置得到環糊精的結晶。結果觀察淀粉轉化率達到86. I %,其中β -環糊精的含量達92. 2%。本專利技術實施例通過提供一種利用乙醇離心法生產β -環糊精的方法,使淀粉的轉化率達到85%以上,而且乙醇作為有機溶劑易于回收、幾乎沒有殘留,提高了 β-環糊精的生產效率、降低了 β-環糊精的生產成本。以上所述僅是本專利技術的優選實施方式,應當指出,對于本
的普通技術人員來說,在不脫離本專利技術原理的前提下,還可以作出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應視為本專利技術的保護范圍。權利要求1.,其特征在于,所述方法包括以下步驟 淀粉與蒸餾水按照20-30%的質量百分濃度進行淀粉調漿,在90-100°C的條件下攪拌20-30分鐘; 將PH值調為5-6、 溫度為70-80°C,按照每克淀粉200-300個單位的濃度加入CGT酶、體積占淀粉質量8-12%的有機溶劑,充分混合后反應2-3個小時; 將PH值調為7. 0-8. 0,按照每克淀粉400 500個單位的量補加CGT酶、占淀粉體積15 20%的有機溶劑后,充分反應12-16小時; 回收所述有機溶劑,然后結晶得到粗環糊精,最后分離純化制得環糊精。2.如權利要求I所述的方法,其特征在于,所述淀粉為木薯淀粉、玉米、小麥、馬鈴薯淀粉或者混合淀粉。3.如權利要求I所述的方法,其特征在于,所述有機溶劑為乙醇。4.如權利要求I所述方法,其特征在于,所述回本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種β?環糊精的制備方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:淀粉與蒸餾水按照20?30%的質量百分濃度進行淀粉調漿,在90?100℃的條件下攪拌20?30分鐘;將PH值調為5?6、溫度為70?80℃,按照每克淀粉200?300個單位的濃度加入CGT酶、體積占淀粉質量8?12%的有機溶劑,充分混合后反應2?3個小時;將PH值調為7.0?8.0,按照每克淀粉400~500個單位的量補加CGT酶、占淀粉體積15~20%的有機溶劑后,充分反應12?16小時;回收所述有機溶劑,然后結晶得到粗β?環糊精,最后分離純化制得β?環糊精。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員:何佳蔚,
申請(專利權)人:廣西高源淀粉有限公司,
類型:發明
國別省市:
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