本發明專利技術提供一種用纖維填充微柱快速分離水中As(V)和As(III)的新方法，它涉及廢水凈化技術領域，具體是一種將季銨型纖維填充微柱，利用固相萃取裝置選擇性分離水中As(V)和As(III)方法。本發明專利技術要解決常用的As(V)和As(III)分離過程復雜，分離效率低，費用高，限制其在水處現上應用的技術問題。分離As(V)和As(III)方法：將自制的季銨型離子交換纖維填充微柱內部，置于固相吸附分離裝置中，控制pH3.5～5.0的范圍內，As(V)被選擇性吸附到纖維上，而對As(III)基本不吸附，從而達到二者的分離，分離方法簡單，分離效率高，容易操作。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及廢水凈化
，具體來說，涉及一種利用季銨型纖維制備纖維微柱，分離水中As (V)和As (III)的方法。
技術介紹
砷是重要環境污染元素，主要來源于采礦、化工、化學制藥等部門的工業廢水，嚴重污染了環境。含砷廢水危害極大，尤其是三價砷與五價砷，三價砷在水中溶解度高于五價砷，其引起的污染水體，可直接或經食物鏈進入人體，將干擾生物酶活性，從而導致各種疾病和機能紊亂，甚至引發癌變，而五價砷毒性相對較弱，約為三價砷的O. 02倍。當前分析測定水體中總砷的方法已有諸多報道，但鑒于不同價態的砷，其毒性差異甚大，因此，環境樣品中砷(III)和砷(V)的分離及測定，對于評價水質和環境保護是非常必要的。不同價態砷的分離方法主要有色譜法、萃取法、膜分離、化學氧化還原等，但這些常規分離過程存在儀器昂貴，分離費用較高、分離不完全，預處理麻煩，易受污染的缺陷，而離子交換纖維吸附法由于其價格低廉，接觸面積大、吸附速度快、流動阻力小、吸附量大、易重復使用的優點受到重視。鑒于現有技術存在的問題，本專利技術提供一種接枝季銨鹽的離子交換纖維，此纖維表面帶有N+(CH3)3基團，使得纖維表面帶正電荷，能夠與水溶液中以H2AsO4-, HAsO42'As043_等帶負電荷的化學基團形式存在的陰離子發生電荷吸附作用。在水溶液中，三價砷離子在pH值為O 12范圍內以中性的亞砷酸形態存在，在pH大于12左右才開始出現H2AsOf的離子形態，而五價砷在pH為在pH值為2 12之間主要以H2As04_和HAs042_形態存在。因此借助季銨型纖維的吸附特性，通過調節溶液PH值，控制As (III)和As (V)的存在形式，從而可以實現對As(III)和As(V)的分離。本專利技術提供的纖維填充微柱分離體系對As(III)和As (V)的其分離效率大于95%，具有投資少、操作簡單方便，再生容易等優點。
技術實現思路
本專利技術針對現有不同價態砷不易分離的技術問題；鑒于此，本專利技術提供一種利用纖維填充微柱裝置分離砷(III)和砷(V)的方法，該方法不僅保留了固相微柱吸附流速快，吸附完全的優點，而且該纖維材料易吸附、易洗脫、重復利用效果良好，能實現在廢水中砷(III)和砷(V)的去除和分離回收。本專利技術提供了一種廢水中重金屬離子的吸附分離方法，包括以下步驟第一步制備微柱，在柱長25mm，內徑O. 5mm的聚乙烯塑料管作為吸附裝置，填充自制的季銨型陰離子交換纖維第二步將樣品調到一定pH3. 5 5. O范圍內，將一定體積的含As (V)/As (III)溶液控制一定的流速通過離子交換微柱，As(V)保留在纖維上，As(III)將流入到底液中，從而達到二者的分離。第三步，將吸附在纖維上的金屬離子，用一定濃度的堿溶液進行脫附處理，使得微柱可重復使用。第四步，本專利技術以季銨鹽離子交換纖維為本體材料，交換容量為3. 2mmol/g，使其與離子依靠電荷作用吸附，簡化了分離過程，而對砷離子具有選擇性的吸附能力。優選地，所述選擇分離砷(III)和砷(V)的濃度在濃度O. 5 12mg/L之間優選地,在第三步中，使用濃度較低的氨水-氯化銨混合溶液作為洗脫劑。本專利技術的工作原理如下自制的季銨型離子交換纖維纖維表面帶正電荷，在樣品pH3. 5 5. O的范圍內，As(V)以H2As04_和HAs042_形態存在，三價砷離子以中性的亞砷酸形態存在，所以As(V)被選擇性吸附到纖維上，而對As (III)基本不吸附，從而達到二者的分離，分離方法簡單，分離效率高，容易操作，用特定洗脫液將吸附后的纖維洗脫后可重復使用。本方法的優點及效果如下I.本專利技術的季銨型纖維具有較高的吸附容量，且對As (V)和As(III)具有較好的選擇吸附性能，可對As (V)和As (III)的重金屬廢水進行治理，也可對As (V)和As (III)進行有效的回收利用。2.纖維填充在微柱中，具有較高的機械強度，避免了纖維在酸性介質中的流失，樣品分離完全，易洗脫，重復利用性能好。3.本專利技術的裝置比較簡單，所用儀器設備普通常見，如控制閥，鐵架臺，操作簡單，分離速度快，能進行迅速有效的固相分離過程。.4.處理效果好。采用此方法使As (V)和As (III)溶液，分離效率可達95 %以上，分離效率高，成本低，操作簡單方便。在最優化條件下，吸附柱對砷含量在O. 5 12. Omg/L的樣品可達到快速、滿意的分離效果。附圖說明圖I :分離裝置圖具體實施例方式按照圖I將樣品器皿，纖維微柱，流路控制閥連接，然后對上述專利技術裝置進行參數優化測試本專利技術設計的分離具體工藝為pH3.5—6.0初始濃度0.5 12mg/L;流速I 5mL/min樣品用最]0 50mL纖維用μ20 100 mg.下面結合實施例進一步敘述本專利技術具體實施例I制備纖維填充量25mg的分離柱，將30mLAs (V)和As (III)濃度為lmg/L的溶液調制pH5. O左右，控制流速3mL/min流過分離裝置，分離過程在10分鐘內完成分離，且對二者的分離效率達96.7%。具體實施例2 制備纖維填充量25mg的分離柱，將IOmLAs (V)和As (III)濃度為6mg/L的溶液調制pH5. O左右，控制流速3mL/min流過分離裝置，分離過程在4分鐘內完成，且對二者的分離效率達96. 2%o具體實施例3制備纖維填充量25mg的分離柱，將30mLAs (V)和As (III)濃度為6mg/L的溶液調制pH5. O左右，控制流速lmL/min流過分離裝置，分離過程在30分鐘內完成，且對二者的分離效率達95. 7%。具體實施例4制備纖維填充量50mg的分離柱，將IOmLAs (V)和As (III)濃度為12mg/L的溶液調制pH5. O左右，控制流速3mL/min流過分離裝置，分離過程在4分鐘內完成，且對二者的分離效率達95. 3%。具體實施例5制備纖維填充量25mg的分離柱，將IOmLAs (V)和As (III)濃度為12mg/L的溶液調制pH5. O左右，控制流速lmL/min流過分離裝置，分離過程在10分鐘內完成，且對二者的分離效率達95. 1%。權利要求1.一種從樣品溶液中分離三價砷和五價砷的方法，包括以下步驟微柱制備，裝置連接，樣品分離，柱子清洗，具體如下a.微柱制備第一步制備季銨型離子交換纖維，置于30 40度的烘箱中烘干，密閉，避光，低溫下保存；第二步將所述季銨型離子交換纖維填裝到微柱中，制成預分離富集微柱，稀硝酸洗滌后，再用純水洗至pH中性；b.裝置連接將樣品器皿，季銨型離子交換纖維微柱，流路控制閥依次連接，組裝成分離裝置；c.樣品分離第一步，稀硝酸以O. 5 I. 5mL/min的流速洗漆流路I 2min ；第二步，用純水以2 15mL/min的流速洗漆流路至pH值中性；第三步，將樣品水溶液以I 6mL/min的流速依次通過分離裝置，與吸附介質接觸，則預分離的金屬元素被吸附到纖維上，形成含有三價砷和被介質結合的五價砷的混合液；第四步，用洗脫劑以O. 5 3mL/min的流速將富集在季銨型離子交換纖維微柱上的金屬元素洗脫；d.柱子清洗第一步，用稀硝酸以I 5mL/min的流速洗漆流路I 2min ；第二步，用純水以8 12mL/min的流速洗本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種從樣品溶液中分離三價砷和五價砷的方法，包括以下步驟：微柱制備，裝置連接，樣品分離，柱子清洗，具體如下：a.微柱制備第一步：制備季銨型離子交換纖維，置于30～40度的烘箱中烘干，密閉，避光，低溫下保存；第二步：將所述季銨型離子交換纖維填裝到微柱中，制成預分離富集微柱，稀硝酸洗滌后，再用純水洗至pH中性；b.裝置連接將樣品器皿，季銨型離子交換纖維微柱，流路控制閥依次連接，組裝成分離裝置；c.樣品分離第一步，稀硝酸以0.5～1.5mL/min的流速洗滌流路1～2min；第二步，用純水以2～15mL/min的流速洗滌流路至pH值中性；第三步，將樣品水溶液以1～6mL/min的流速依次通過分離裝置，與吸附介質接觸，則預分離的金屬元素被吸附到纖維上，形成含有三價砷和被介質結合的五價砷的混合液；第四步，用洗脫劑以0.5～3mL/min的流速將富集在季銨型離子交換纖維微柱上的金屬元素洗脫；d.柱子清洗第一步，用稀硝酸以1～5mL/min的流速洗滌流路1～2min；第二步，用純水以8～12mL/min的流速洗滌流路去除殘留的離子，使得纖維再生。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：魏俊富，郭海濤，王會才，
申請(專利權)人：天津工業大學，
類型：發明
國別省市：
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