一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經硼粉退火，按比例配粉，機械合金化、預壓成型，電場激活及高溫加壓燒結制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27.2GPa，斷裂韌性達3MPa·m0.5，表面摩擦系數0.45~0.55，此制備方法工藝先進，數據翔實準確，安全可靠，耗能低、不污染環境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬特種陶瓷復合材料的制備及應用的

技術介紹
鋁鎂硼陶瓷材料具有硬度高、耐磨性能好、化學穩定性好等特點，常在軍事裝備及高力學性能的機械設備上使用，但由于鋁鎂硼材料的韌性較低，限制了其應用范圍。目前，制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法有機械合金化熱壓燒結法、熱處理法、析晶沉積法、金屬鹽制備法；機械合金化熱壓燒結法耗能高、球磨時淬火鋼球造成的鐵污染大、工藝過程復雜、難控制；熱處理法耗能高、成本高、易引入雜質、顯微硬度低；析晶沉積法和金屬鹽制備法雖然純度高，也可避免原料由于高溫長時間熱處理生成的雜相，但耗能高、周期·長、成本高；以上方法雖然也能制備鋁鎂硼陶瓷材料，但存在諸多技術上的不足和弊端。
技術實現思路
專利技術目的 本專利技術的目的是針對
技術介紹
的不足，采用電場激活與壓力輔助燒結相結合的方法制備鋁鎂硼陶瓷材料，以大幅度提高鋁鎂硼陶瓷材料的力學性能，擴大鋁鎂硼陶瓷材料的應用范圍。技術方案 本專利技術使用的化學物質材料為硼粉、鎂粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準備用量如下以克、毫升、厘米3為計量單位 鋁粉=Al粉體顆粒直徑彡2Mm,O. 4185g±0. OOOlg 鎂粉=Mg粉體顆粒直徑< 74Mm，0. 3609g±0. OOOlg 硼粉=B 粉體顆粒直徑< 60Mm，2. 0646g±0. OOOlg 無水乙醇C2H5OH IOOmLilmL 氬氣Ar 100000cm3± IOOcm3 制備方法如下 (1)精選化學物質材料 對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制 鋁粉固態粉體99.95% 鎂粉固態粉體99.99% 硼粉固態粉體99% 無水乙醇液態液體 99% 氬氣氣態氣體 97% (2)硼粉真空退火 將硼粉2. 0646g±0. OOOlg置于石英容器中，然后置于真空退火爐內進行退火，退火溫度1500°C，保溫時間120min，真空度lOPa，退火后使硼粉晶化； (3)配粉 在通入氬氣的手套箱內配制鋁粉、鎂粉、硼粉成混合鋁鎂硼粉； : :將密閉包裝的鋁粉、鎂粉、硼粉分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密閉；.抽取手套箱內空氣，使箱內壓強達I X KT1Pa ；· ':!)向箱內輸入気氣，気氣輸入速度20cm3/min ;使箱內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓，并恒定； $稱取鋁粉O. 4185g、鎂粉O. 3609g、硼粉2. 0646g,按質量比為鋁鎂硼=1. 16 I 5. 72 ； 將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨球混合粉=10 1，并用石蠟封裝； (4)鋁鎂硼混合粉機械合金化 鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成的； :將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨； ；f-開啟球磨機，球磨機轉速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末； (5)預壓成型 ￠::預制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內下部設石墨墊塊，上部設石墨壓塊； S將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間；:f.將石墨模具置于豎式壓力機上進行預壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預壓制后成鋁鎂硼塊體； (6)鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結 鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在加熱、加壓、真空狀態下完成的；￠:將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結爐內的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓；f關閉燒結爐，并密閉；開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達IOPa ； S開啟燒結爐內電源，并加熱，使爐內溫度達600°c + 2°C，加熱石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體； :f開啟燒結爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min ； 繼續使爐內溫度升至1500°C i 2°C，繼續加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體； S繼續增大燒結爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500°C，60MPa下保持15min，使之成型； 關閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25°C ； :|關閉真空泵，使爐內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓； .開啟燒結爐，關閉加壓電機，取出石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體； 打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料； (7)檢測、分析、表征 對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征； 用X-射線儀進行物相分析； 用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析； 用能量色散譜儀進行元素分析； 用JE0L-2010型高分辨透射電鏡進行微區結構分析； 用HVS-1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度； 用摩擦磨損儀測量摩擦系數； 結論鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質量純度達97%，3%轉化為尖晶石；硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa ·πι°_5，表面摩擦系數為O. 45 O. 55 ； (8)產品儲存制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環境，儲存溫度20°C，相對濕度彡10%。有益效果 本專利技術與
技術介紹
相比具有明顯的先進性，是采用鋁粉、鎂粉、硼粉做原料，經硼粉退火、按比例配粉、機械合金化、預壓成型、高溫加壓燒結，制成鋁鎂硼陶瓷材料塊體，鋁鎂硼陶瓷材料塊體金相組織致密性好，硬度達27. 2GPa，平均密度為2. 62g/cm3,斷裂韌性達3MPa · m°_5，表面摩擦系數為O. 45、. 55，此制備方法工藝先進，數據翔實準確，耗能低，不污染環境，是十分理想的制備鋁鎂硼陶瓷材料的方法。附圖說明圖I為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結狀態圖 圖2為鋁鎂硼陶瓷材料塊體橫切面金相組織形貌圖 圖3為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的X射線衍射圖譜· 圖4為鋁鎂硼陶瓷材料塊體的TEM像 圖5為圖4中的A和B晶體電子衍射花樣圖 圖中所示，附圖標記清單如下 I、燒結爐，2、爐座，3、頂蓋，4、銅電極工作臺，5、銅電極壓力塊，6、壓力電機，7、真空泵，8、觀察窗，9、石墨模具，10、石墨墊塊，11、石墨壓塊，12、鋁鎂硼塊體，13、開合架，14、電控箱，15、顯示屏，16、指示燈，17、真空泵調控器，18、加熱溫度調控器，19、壓力電機調控器，20、導線,21、銅電極調控器。具體實施例方式以下結合附圖對本專利技術做進一步說明 圖I所示，為鋁鎂硼陶瓷材料加熱、加壓、燒結狀態圖，各部位置、連接關系要正確，按量配比，按序操作。制備使用的化學物質的量值是按預先設置的范圍確定的，以克、毫升、厘米*為計量單位。鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在真空、加熱、加壓、燒結狀態下完成的； 燒結爐為豎式，燒結爐I底部為爐座2,頂部為頂蓋3,在頂蓋3上部設有壓力電機6,在燒結爐I內底部設本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種鋁鎂硼陶瓷材料的制備方法，其特性在于：使用的化學物質材料為：硼粉、鎂粉、鋁粉、無水乙醇、氬氣，其準備用量如下：以克、毫升、厘米3為計量單位鋁粉：Al??粉體顆粒直徑≤2μm，0.4185g±0.0001g鎂粉：Mg??粉體顆粒直徑≤74μm，0.3609g±0.0001g硼粉：B???粉體顆粒直徑≤60μm，2.0646g±0.0001g無水乙醇：C2H5OH???100mL±1mL氬氣：Ar????100000cm3±100cm3制備方法如下：精選化學物質材料：對制備使用的化學物質材料要進行精選，并進行質量純度控制：鋁粉：固態粉體??99.95%鎂粉：固態粉體??99.99%硼粉：固態粉體??99%?無水乙醇：液態液體????99%氬氣：氣態氣體?????97%（2）硼粉真空退火將硼粉2.0646g±0.0001g置于石英容器中，然后置于真空退火爐內進行退火，退火溫度1500℃,保溫時間120min，真空度?10Pa，退火后硼粉晶化；?配粉鋁粉、鎂粉、硼粉的配制是在手套箱內進行的，是在氬氣保護下完成的；???????????????????????????????????????????????????密閉包裝鋁粉、鎂粉、硼粉，分別置于手套箱中，將球磨罐置于手套箱中，并密閉；?????抽取手套箱內空氣，使箱內壓強達1×10?1Pa；?????向箱內輸入氬氣，氬氣輸入速度20cm3/min；使箱內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓，并恒定；?????稱取鋁粉0.4185g、鎂粉0.3609g、硼粉2.0646g，按質量比為：鋁:鎂:硼=1.16∶1∶5.72；將鋁粉、鎂粉、硼粉放入球磨罐中，成鋁鎂硼混合粉，然后裝入氧化鋯研磨球，研磨球:混合粉=10∶1，并用石蠟封裝；（4）鋁鎂硼混合粉機械合金化鋁鎂硼混合粉的機械合金化是在球磨機內進行的，是在氧化鋯研磨球的研磨下完成的；將裝有鋁鎂硼混合粉和氧化鋯研磨球的球磨罐裝入球磨機上，進行球磨；開啟球磨機，球磨機轉速為250r/min，球磨時間10h，通過氧化鋯研磨球的碰撞、擠壓研磨，鋁鎂硼混合粉顆粒發生塑形變形、斷裂、焊合，原子間相互擴散，形成均勻混合粉末；????（5）預壓成型????預制石墨模具，石墨模具為開合式，型腔為圓筒形，型腔內下部設石墨墊塊，上部設石墨壓塊；????將鋁鎂硼混合粉加入石墨模具內，鋁鎂硼混合粉置于石墨墊塊與石墨壓塊之間；將石墨模具置于豎式壓力機上進行預壓制，壓力機壓強為15MPa，壓制時間15s，預壓制后成鋁鎂硼塊體；????（6）鋁鎂硼陶瓷材料的合成燒結鋁鎂硼陶瓷材料塊體的合成燒結是在豎式燒結爐內進行的，是在加熱、加壓、真空狀態下完成的；將裝有鋁鎂硼塊體的石墨模具置于豎式燒結爐內的工作臺上，工作臺為銅電極，上部壓塊亦為銅電極，垂直施壓；關閉燒結爐，并密閉；開啟真空泵，抽取爐內空氣，使爐內壓強達10Pa；開啟燒結爐內電源，并加熱，使爐內溫度達600℃2℃，加熱石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體；????開啟燒結爐上部的壓力電機，并由銅電極壓力塊對模具內的鋁鎂硼塊體施壓，壓強為20MPa，施壓時間2min；????繼續使爐內溫度升至1500℃2℃，繼續加熱石墨模具及鋁鎂硼塊體；????繼續增大燒結爐上部壓力電機及銅電極壓力塊的壓力，使壓強達60MPa，在1500℃，60MPa下保持15min，使之成型；????關閉加熱電源，使石墨模具及鋁鎂硼塊體隨爐冷卻至室溫25℃；????關閉真空泵，使爐內壓強和室外大氣壓強相同，為一個標準大氣壓；????開啟燒結爐，關閉加壓電機，取出石墨模具及其內的鋁鎂硼塊體；?打開石墨模具，取出鋁鎂硼塊體，即為鋁鎂硼陶瓷材料；（7）檢測、分析、表征對制備的鋁鎂硼陶瓷材料的形貌、色澤、成分、化學物理性能、力學性能進行檢測、分析、表征；用X?射線儀進行物相分析；用JOEL電子掃描顯微鏡進行形貌分析；用能量色散譜儀進行元素分析；用JEOL?2010型高分辨透射電鏡進行微區結構分析；用HVS?1000A顯微硬度機測量樣品的顯微硬度；?用摩擦磨損儀測量摩擦系數；????結論：鋁鎂硼陶瓷材料為黑色，金相組織致密性好，鋁鎂硼AlMgB14質量純度達97%，3%轉化為尖晶石；硬度達27.2GPa，平均密度為2.62g/cm3，斷裂韌性達3MPa·m0.5，表面摩擦系數為0.45~0.55；產品儲存制備的鋁鎂硼陶瓷材料塊體用軟質材料包裝，儲存于陰涼、干燥、潔凈環境，儲存溫度20℃，相對濕度≤10%。2012104230516100001dest_path_im...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：劉雯，閆建新，溫衛中，王強，苗洋，孟慶森，
申請(專利權)人：太原科技大學，
類型：發明
國別省市：