間硝基氟苯的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種重要的化工中間體間氟硝基苯的實用性制備方法。主要解決現有文獻工藝中需要高溫并使用到高沸點溶劑（如DMF、DMSO等）的技術問題。本發明專利技術的技術方案：一種間硝基氟苯的制備方法，以常規、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，采用聚四氟乙烯反應器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯。本發明專利技術簡化了生產及純化工藝，適合工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及間硝基氟苯的一種實用性制備方法。
技術介紹
間硝基氟苯，熔點I. 7 X’沸點205 oC,密度I. 325 g/mL,結構式為權利要求1.一種，其特征是以常規、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，釆用聚四氟乙烯反應器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯，反應式如下2.根據權利要求I所述的，其特征是，氟氮混合氣反應用量為反應底物的5 30 mol/mol，溶劑為乙腈、質量百分濃度98%的硫酸、三氟甲磺酸、甲酸中的一種或兩種以上混合溶劑。3.根據權利要求I所述的，其特征是，反應壓力為I個大氣壓；反應溫度為室溫。4.根據權利要求I所述的，其特征是，氟氮混合氣的流量為20-40升/小時，氟氮混合氣采取連續、濃度梯度遞增的通入。全文摘要本專利技術涉及一種重要的化工中間體間氟硝基苯的實用性制備方法。主要解決現有文獻工藝中需要高溫并使用到高沸點溶劑(如DMF、DMSO等)的技術問題。本專利技術的技術方案一種，以常規、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，采用聚四氟乙烯反應器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯。本專利技術簡化了生產及純化工藝，適合工業化生產。文檔編號C07C201/12GK102942486SQ20121051502公開日2013年2月27日 申請日期2012年12月5日 優先權日2012年12月5日專利技術者王炳林, 劉洲亞, 董華, 姜魯勇, 董徑超, 馬汝建, 林壽忠 申請人:武漢藥明康德新藥開發有限公司, 天津藥明康德新藥開發有限公司, 上海藥明康德新藥開發有限公司, 無錫藥明康德新藥開發有限公司, 上海合全藥業股份有限公司, 上海合全藥物研發有限公司本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種間硝基氟苯的制備方法，其特征是以常規、易得的硝基苯為原料，在酸性溶劑存在下，采用聚四氟乙烯反應器，通入氟氮混合氣直接氟化得到間硝基氟苯，反應式如下：。2012105150218100001dest_path_image001.jpg

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：王炳林，劉洲亞，董華，姜魯勇，董徑超，馬汝建，林壽忠，
申請(專利權)人：武漢藥明康德新藥開發有限公司，天津藥明康德新藥開發有限公司，上海藥明康德新藥開發有限公司，無錫藥明康德新藥開發有限公司，上海合全藥業股份有限公司，上海合全藥物研發有限公司，
類型：發明
國別省市：