磨砂玻璃表面增強拉曼基底及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種表面增強拉曼(SERS)基底及其制備方法，包括基礎層和表面增強層，基礎層為磨砂玻璃，表面增強附著在磨砂玻璃的磨砂表面；本發明專利技術采用在具有微米數量級粗糙度的磨砂玻璃上直接形成貴金屬表面增強層，不需要在基礎層上形成刻蝕表面，且不需將貴金屬層粗糙化，形成的基底同樣具有極好的增強效果和超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，最為突出的是，SERS基底的制作簡單、生產周期短、成本較低，適用于批量化生產，為進一步促進SERS技術在國土安全，環境監測，食品安全及醫療衛生等領域得到更廣泛的應用提供條件。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及分子光譜分析檢測領域，具體涉及一種用于表面增強拉曼散射的基底及其制備方法。
技術介紹
光照射到物質上發生彈性散射和非彈性散射，彈性散射的散射光是與激發光波長相同的成分，非彈性散射的散射光有比激發光波長長的和短的成分，稱之為拉曼效應，所獲得的光譜稱之為拉曼光譜。拉曼光譜屬于分子振動光譜，是物質分子的指紋，依據拉曼效應制作的拉曼光譜儀可以用于準確定性鑒別樣品。拉曼光譜的分析方法一般不需要對樣品進行前處理，并且在分析過程中操作簡便，測定時間短，是一種可以對樣品同時進行定性和定量的分析技術，具有極為廣泛的應用前景。但其缺點是靈敏度較低。·表面增強拉曼光譜(SERS)是一種在20世紀90年代隨著納米技術發展而發展起來的高靈敏度光譜分析技術。與拉曼光譜一樣，SERS可以用于準確定性鑒別樣品。SERS具有超高的分析靈敏度，較普通拉曼分析靈敏度提高約6-10個數量級，可分析小到單分子，大到細胞水平的研究對象。現有技術中，SERS檢測一般有三種方式①在樣品溶液中添加納米材料，并誘導納米粒子聚集以形成SERS熱點；②在SERS基底上直接滴加樣品溶液，讓其鋪展、干燥并進行分析；③將SERS光極插入樣品溶液采集信號等。現有技術中，SERS基底上直接滴加樣品溶液屬于較為普遍采用的方式，該方式中，SERS基底一般采用硬質載玻片、硅片等固體基礎物質，表面生長具有一定粗糙度的物質，再通過蒸鍍貴金屬形成基底；或直接在硬質載體上附著貴金屬納米材料，能夠達到較好的增強效果。但是現有技術的上述結構需要在固體基礎物質表面刻蝕而形成基礎層，其后生長基質，具有成本高，制作周期長，難以適應批量生產的缺點；并且固體基礎物質較硬且脆，易于損壞，使用時不具有根據環境條件適應方位的特點。因此，需要一種SERS基底，不但具有超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，而且制作簡單、生產周期短、成本低，適于批量生產，為進一步促進SERS技術在國土安全，環境監測，食品安全及醫療衛生等領域得到更廣泛的應用提供條件。
技術實現思路
有鑒于此，本專利技術的目的是提供一種高性能和廉價的，SERS基底不但具有超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，而且制作簡單、生產周期短、成本低，適于批量生產，為進一步促進SERS技術在國土安全，環境監測，食品安全及醫療衛生等領域得到更廣泛的應用提供條件。本專利技術的磨砂玻璃表面增強拉曼基底，包括基礎層和表面增強層，所述基礎層為磨砂玻璃，表面增強附著在磨砂玻璃的磨砂表面。進一步，所述表面增強為貴金屬層；進一步,所述貴金屬層附著有貴金屬納米材料層；進一步，所述磨砂玻璃的磨砂表面的粗糙度相當于180到5000目的金相砂紙表面粗糙度，所述貴金屬層厚度為20-400nm;所述貴金屬層為金、銀、銅中的任意一種，所述貴金屬納米材料層為金、銀、銅中的一種或兩種以上的納米材料層；進一步，所述磨砂玻璃為弧形凹槽形結構，所述磨砂表面為弧形凹槽形結構的內表面。本專利技術還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟a.將磨砂玻璃在有機溶劑中清洗；b.在磨砂玻璃的磨砂表面蒸發鍍貴金屬層；本專利技術還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟a.將磨砂玻璃在有機溶劑中清洗；b.將磨砂玻璃置于旋涂儀上，設置旋涂儀轉速500-3000轉之間；c.在旋涂儀內滴加貴金屬鹽溶液等待20s以上；d.在旋涂儀內滴加還原液,等待30s以上；e.將貴金屬鹽溶液以及還原液按總量分成8-13份并重復步驟c和d進行分次滴加；在磨砂玻璃的磨砂表面上形成貴金屬層；f.在旋涂儀內滴加用于清洗貴金屬層表面的貴金屬氧化物的清洗液,等待30s ;g.在旋涂儀內滴加二次蒸餾水，清洗3-5次。本專利技術還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟a.將磨砂玻璃在有機溶劑中清洗；b.在磨砂玻璃的磨砂表面上噴灑貴金屬鹽溶液，并噴灑還原液，等待l_5min ；c.將貴金屬鹽溶液以及還原液按總量分成8-13份并重復步驟b進行分次噴灑并還原，在磨砂玻璃的磨砂表面上形成貴金屬層；e.噴灑用于清洗貴金屬層表面的貴金屬氧化物的清洗液，等待30s以上；g.將形成貴金屬層的磨砂玻璃浸入二次蒸餾水，清洗3-5次。本專利技術還公開了一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底的制備方法，包括下列步驟a.將磨砂玻璃在有機溶劑中清洗；b.將貴金屬鹽溶液和還原液按比例混合；c.立即將磨砂玻璃放入混合液中，恒溫30-70攝氏度等待5_30min，至少在磨砂玻璃的磨砂表面上形成貴金屬層；d.將形成貴金屬層的磨砂玻璃浸入二次蒸餾水，清洗3-5次。進一步，還包括下列步驟I .將附著有貴金屬層的磨砂玻璃置于液體粘合劑中浸泡10-40分鐘后取出；II .用二次去離子水清洗，并置于貴金屬納米材料水混液中浸泡60-180分鐘；III .重復步驟I和II 2-8次后以去離子水清洗并吹干；IV.在氮氣氛或真空中80_160°C干燥30-80分鐘。本專利技術的有益效果本專利技術的，采用在具有微米數量級粗糙度的磨砂玻璃上直接形成貴金屬表面增強層，不需要在基礎層上形成刻蝕表面，且不需將貴金屬層粗糙化，形成的基底同樣具有極好的增強效果和超高的分析靈敏度，適用于超痕量樣品的檢測，最為突出的是，SERS基底的制作簡單、生產周期短、成本較低，適用于批量化生產，這是現有技術的SERS基底制備方法所不能達到的；為進一步促進SERS技術在國土安全，環境監測，食品安全及醫療衛生等領域得到更廣泛的應用提供條件。附圖說明下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步描述。圖I為本專利技術第一種實施例結構示意圖；圖2為本專利技術第二種實施例結構示意圖(附著有貴金屬納米材料層)；圖3為5 μ L Ippm的三唑磷(5ng)，與1200目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層形成的SERS基底，通過785nm激發光的便攜式拉曼光譜儀進行測試獲得的光譜圖；圖4為5X10_1(lmOl. Γ1奈爾藍，以3000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎 層形成的SERS基底，通過632. Snm激發光的便攜式拉曼光譜儀進行測試獲得的光譜圖；圖5為400目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片;圖6為3000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片;圖7為5000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片。具體實施例方式圖I為本專利技術第一種實施例結構示意圖，圖2為本專利技術第二種實施例結構示意圖(附著有貴金屬納米材料層)，圖3為5 μ L Ippm的三唑磷(5ng),與1200目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層形成的SERS基底，通過785nm激發光的便攜式拉曼光譜儀進行測試獲得的光譜圖；圖4為5X10_1(lmOl. Γ1奈爾藍，以3000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層形成的SERS基底，通過632. 8nm激發光的便攜式拉曼光譜儀進行測試獲得的光譜圖；圖5為400目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片；圖6為3000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片；圖7為5000目金相砂紙粗糙度相同的磨砂玻璃為基礎層蒸鍍120nm銀的SEM照片；如圖所示本實施例的磨本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種磨砂玻璃表面增強拉曼基底，其特征在于：包括基礎層和表面增強層，所述基礎層為磨砂玻璃，表面增強附著在磨砂玻璃的磨砂表面。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡建明，崔玉亭，楊盼，孫旭平，
申請(專利權)人：胡建明，
類型：發明
國別省市：