一種改進的碘值試劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種改進的碘值試劑的制備方法，步驟為：配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液；由二氧化錳與濃鹽酸制氯氣，氯氣經過飽和食鹽水，濃硫酸干燥后與碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中碘反應后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液；用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液與氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液進行調節；氯氣制備的反應殘液經過處理，回收得到二氧化錳循環利用。本發明專利技術的優點在于：氯氣制備的反應殘液中為未反應二氧化錳、二氯化錳，未反應的鹽酸，經過處理回收得到二氧化錳，方法綠色環保。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，具體的說是涉及一種碘和氯摩爾比近似I的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液。
技術介紹
碘值試劑測定油脂、脂肪酸、表面活性劑等產品碘值(不飽和度)的一種特殊而且是最主要的加成反應化學試劑。GB/T 5532-2008、GB/T 9104-2008 和 ISO 3961-2009 都是用氯化碘的乙酸溶液，氯化碘的乙酸溶液氣溫稍低時，容易凝固，尤其冬天更加明顯，實際操作很不方便。用氯化 碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液，也就是改進的碘值試劑(wijs試劑)，就能夠解決低溫凝固的問題。具體用乙酸與三氯甲烷或四氯化碳或環己烷中的一種溶劑復合配制混合溶劑，要看需要測定碘值的物質在三氯甲烷或四氯化碳或環己烷三種溶劑中哪一個溶解度大，就選用溶解度大的那種，溶劑乙酸與三氯甲烷或四氯化碳或環己烷三種溶劑中的一種混合比例為4: f 5: I。國家標準都是用濃鹽酸滴加到高錳酸鉀中制氯氣，失效專利CN1236101A也提出“鹽酸滴加于高錳酸鉀中，再讓生成的氯氣先通過水洗、濃硫酸干燥后使用”。應該用飽和食鹽水洗滌才能除去氯化氫氣體，而氯氣幾乎不溶劑于飽和食鹽水。實際操作用濃鹽酸滴加到高錳酸鉀中制氯氣，發現反應生成團塊狀的褐色物質封蓋，影響氯氣的制備速度，而且氯氣制備瓶很難清洗，推測為團塊狀的二氧化錳包裹高錳酸鉀，阻礙了氯氣的繼續產生，影響氯氣制備；用濃鹽酸滴加到重鉻酸鉀中也能夠制備出氯氣，但是氯氣制備瓶中的殘液中剩余的重鉻酸鉀為環境不友好物質；用氯酸鉀和濃鹽酸反應也能夠產生氯氣，而且氯氣產出比很大，因為存在副反應二氧化氯等問題，氯氣不純，難于凈化處理。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是提供一種操作方便、環保的碘值試劑的制備方法。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是，其創新點在于所述的步驟為 (1)配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液； (2)由一定細度二氧化錳與濃鹽酸制得的氯氣，制備的氯氣經過飽和食鹽水除氯化氫，濃硫酸干燥后與碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中碘反應后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液； (3)用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液與制備的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液進行調節，調節好后氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中，碘和氯的摩爾比為1:0. 96、. 99，即改進的碘值試劑； (4)氯氣制備的反應殘液經過處理，回收得到二氧化錳循環利用。本專利技術的優點在于用一定細度二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣，制備的氯氣經過飽和食鹽水除氯化氫，濃硫酸干燥后與碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中碘反應后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液。氯氣制備的反應殘液中為未反應二氧化錳、二氯化錳，未反應的鹽酸，經過處理回收得到二氧化錳，方法綠色環保。附圖說明圖I為本專利技術的氯氣制備及通氯裝置示意圖。具體實施例方式由圖I所示的示意圖可知，本專利技術所使用的裝置包括調壓器I、升降臺電爐2、滴加漏斗三口燒瓶3、飽和食鹽水過濾瓶4、濃硫酸干燥瓶5、氯化碘溶液制備瓶6、真空緩沖瓶7、真空表8、真空調節閥9、真空泵10及尾氣吸收瓶11。本專利技術使用的化學反應為氯氣制備反應Mn02+4HCl=MnCl2+2H20+Cl2丨；制備氯化碘溶液的反應C12+I2=2IC1，如果氯氣過量會發生IC1+C12=IC13 ;尾氣吸收Cl2+2Na0H= NaCl+ NaClO+ H2O ;氯氣制備殘夜處理回收化學反應MnCl2+2Na0H=Mn(OH)2丨+2NaCl，2Mn(OH) 2+02 (空氣中的氧)=2 MnO2 I +2H20 ;過量未反應鹽酸用NaOH中和HCl+NaOH= NaCl+H2O。下面的實施例，以混合溶劑用乙酸和三氯甲烷以4:1體積比為例，所有玻璃儀器及管路要干燥潔凈，具體制備方法如下 1.將65克碘溶解于5000毫升乙酸和三氯甲烷的混合溶劑中，必要時加熱促進溶解，配制好的碘溶液存放在5000毫升透明白小口試劑瓶中，搖勻，冷卻后倒出500毫升碘溶液留著后面的碘和氯的摩爾比調節用； 2.將二氧化錳研磨，過100目篩，將過篩后40克二氧化錳放到1000毫升磨口三口燒瓶中3，三口燒瓶3用燒瓶夾固定在鐵架臺上，準備三只配套的具孔四氟塞，中間孔插裝有濃鹽酸200毫升的滴加漏斗，其他2 口一個接放空玻璃活塞閥，一個接氯氣出口，燒瓶3下放具有升降臺的電爐2，電爐2用調壓器I控制加熱，氯氣出口連接到500毫升飽和食鹽水過濾瓶4入口(洗瓶內防15(Γ200毫升飽和食鹽水外加30克食鹽)，飽和食鹽水過濾瓶4出口接到500毫升濃硫酸干燥瓶5 (內加200毫升濃硫酸)入口，濃硫酸干燥瓶5出口連接到氯化碘溶液制備瓶入口 6，氯化碘溶液制備瓶出口 6連接到真空緩沖瓶入口 7，真空緩沖瓶出口 7通過管路連接三通，三通一頭接真空表8，另外一頭接另外一只三通，第二個三通一頭接真空調節閥9，另外一頭接真空泵10，真空泵10尾氣用管道經過尾氣吸收瓶11中的氫氧化鈉吸收除殘余氯氣后排放。各個接口及橡膠塞用四氟生料帶包覆和密封； 3.先關閉燒瓶2連接的放空玻璃活塞閥，開啟真空泵10，用真空調節閥9調節真空表8壓在O. 005至O. 02mpa之間,真空太小防止氯氣外泄,真空太大,防止配制的wijs試劑揮發損失嚴重，部分開啟濃鹽酸滴加漏斗，適量開啟加熱電爐2加熱，制備的氯氣經過凈化、干燥后通入碘的乙酸和三氯甲烷混合溶液中，隨著氯氣的通入，碘的乙酸和三氯甲烷混合溶液會反應成為氯化碘的乙酸和三氯甲烷混合溶液，反應液顏色會由黑褐色不透明慢慢變到深棕紅色，已經看到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷的混合溶液變深棕紅色時關小濃鹽酸加入，至桔紅色時，關閉濃鹽酸漏斗，打開放空玻璃活塞閥，關閉真空泵10，打開真空調節閥9。通氯至氯化碘溶液變桔紅色為止(這時氯/碘比微大于I)。拆除通氯裝置，氯氣制備殘液進行回收處理，制備氯化碘的乙酸和三氯甲烷混合溶液恢復到室溫后進行氯和碘的比例調節。 氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷的混合溶液中碘和氯比例的調節，參照失效專利CN1236101A具體制法第三節進行調節，將氯和碘的比例調節為O. 96、. 99 1為宜，這個比例下氯化碘溶液最穩定，氯/碘比不能大于1，否則測定碘值時除了加成反應還可能發生取代反應，增大檢測誤差，碘值測定氯化碘和被檢測物質只發生加成反應。調節好氯/碘比的氯化碘溶液轉移至干燥潔凈的棕色磨口試劑中，避光保存，作為檢測碘值試劑。4.氯氣制備反應殘液處理，移取未滴加完的濃鹽酸，可以下次繼續使用。三口燒瓶中加入100毫升水，裝上攪拌，在攪拌下用10%的氫氧化鈉調節殘余物Ph至8 9，抽濾，用水洗滌濾渣，濾渣放蒸發皿中晾干，研磨，即回收得到二氧化錳，可以用作下一批氯氣制備。權利要求1.，其具體步驟如下 (1)配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液； (2)由一定細度二氧化錳與濃鹽酸制得的氯氣，制備的氯氣經過飽和食鹽水除氯化氫，濃硫酸干燥后與碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中碘反應后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液；本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種改進的碘值試劑的制備方法，其具體步驟如下：（1）配制碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液；（2）由一定細度二氧化錳與濃鹽酸制得的氯氣，制備的氯氣經過飽和食鹽水除氯化氫，濃硫酸干燥后與碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中碘反應后，得到氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液；（3）用碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液與制備的氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液進行調節，調節好后氯化碘的冰乙酸和三氯甲烷或四氯化碳或環己烷混合溶液中，碘和氯的摩爾比為1:0.96~0.99，即改進的碘值試劑；（4）氯氣制備的反應殘液經過處理，回收得到二氧化錳循環利用。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：冒圣華，周松濤，冒瑩瑩，
申請(專利權)人：南通新邦化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：