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    一種己內(nèi)酰胺的合成方法技術(shù)

    技術(shù)編號:8383431 閱讀:176 留言:0更新日期:2013-03-07 00:26
    本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種己內(nèi)酰胺的合成方法,是以6-氨基己酸甲酯為原料,在常壓與加熱條件下經(jīng)負(fù)載型固體超強(qiáng)酸SO42-/MxOy(MxOy為TiO2、ZrO2、Fe2O3和SnO2等固體超強(qiáng)酸基底金屬氧化物)催化脫甲醇環(huán)化,制備己內(nèi)酰胺。原料6-氨基己酸甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,己內(nèi)酰胺選擇性>98%。所用固體超強(qiáng)酸催化劑易于制備和保存,與液體強(qiáng)酸相比具有不腐蝕反應(yīng)裝置、不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。本方法具有原料易得、副產(chǎn)少、安全環(huán)保等特點(diǎn),同時(shí)工藝路線簡單,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。

    【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術(shù)涉及,即以6-氨基己酸甲酯為原料、負(fù)載型固體超強(qiáng)酸S042_/Mx0y(Mx0y為Ti02、Zr02、Fe203和SnO2等固體超強(qiáng)酸基底金屬氧化物)為催化劑,在常壓、100-200°C加熱條件下于溶劑中攪拌反應(yīng)5-20小時(shí)脫甲醇環(huán)化,制備己內(nèi)酰胺。該方法具有原料易得、工藝簡單、副產(chǎn)少、目標(biāo)產(chǎn)物收率高等特點(diǎn)。
    技術(shù)介紹
    己內(nèi)酰胺(CPL)是一種重要的有機(jī)化工原料,主要用于生產(chǎn)尼龍-6工程塑料和尼龍-6纖維。尼龍-6工程塑料主要用作汽車、船舶、電子電器、工業(yè)機(jī)械和日用消費(fèi)品的構(gòu)件和組件等;尼龍-6纖維可制成紡織品、工業(yè)絲和地毯用絲等。此外,己內(nèi)酰胺還可用于生產(chǎn)抗血小板藥物6-氨基己酸,生產(chǎn)月桂氮卓酮等,用途十分廣泛(精細(xì)化工原料及中間體2006,11,23)。全世界己內(nèi)酰胺的需求量正以年均約2. 4%的速度增長,到2014年總需求量將達(dá)到約532萬噸。目前工業(yè)上采用的生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的主要工藝都經(jīng)過環(huán)己酮與羥胺反應(yīng)生成環(huán)己酮肟這一過程。由于此工藝存在副產(chǎn)硫酸銨多、采用有毒羥胺和腐蝕性強(qiáng)的濃硫酸等缺點(diǎn)(化工進(jìn)展2005,24,565),近年來國外大公司紛紛加大科技投入,積極研究開發(fā)己內(nèi)酰胺的綠色生產(chǎn)新技術(shù)。
    技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
    為了解決現(xiàn)有己內(nèi)酰胺合成方法中存在的諸多問題,本專利技術(shù)提供了一種以6-氨基己酸甲酯為原料,經(jīng)固體超強(qiáng)酸S042_/Mx0y催化脫甲醇環(huán)化一步合成己內(nèi)酰胺的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本專利技術(shù)的技術(shù)方案如下以6-氨基己酸甲酯為原料,在一定條件下經(jīng)固體超強(qiáng)酸S042_/Mx0y催化脫甲醇環(huán)化,生成己內(nèi)酰胺。所述的己內(nèi)酰胺的合成方法,其特征在于以6-氨基己酸甲酯(II)為起始原料,經(jīng)催化脫甲醇環(huán)化制備己內(nèi)酰胺(I)。合成路線如反應(yīng)式(I)所示。權(quán)利要求1.一種合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于 以6-氨基己酸甲酯為原料、負(fù)載型固體超強(qiáng)酸S042_/Mx0y為催化劑,在常壓、100-200°c加熱條件下于溶劑中攪拌反應(yīng)5-20小時(shí)脫甲醇環(huán)化,制備己內(nèi)酰胺。2.按照權(quán)利要求I所述合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于以6-氨基己酸甲酯(II)為起始原料,經(jīng)催化環(huán)化制備己內(nèi)酰胺(I),合成路線如下述反應(yīng)式所示。3.按照權(quán)利要求I或2所述合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于使用固體超強(qiáng)酸S042_/MxOy為催化劑,其中MxOy為Ti02、ZrO2, Fe2O3或SnO2固體超強(qiáng)酸基底金屬氧化物,催化劑與6-氨基己酸甲酯的質(zhì)量比為I : 100-10 100。4.按照權(quán)利要求3所述合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于其中優(yōu)選的催化劑為S042_/TiO2 ;其中優(yōu)選的6-氨基己酸甲酯與催化劑質(zhì)量比為5 100。5.按照權(quán)利要求I或2所述合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于其中優(yōu)選的反應(yīng)溫度為 140 0C ο6.按照權(quán)利要求I或2所述合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于反應(yīng)所用溶劑為具有較高沸點(diǎn)的惰性有機(jī)溶劑,其中優(yōu)選的有機(jī)溶劑為甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、二噁烷、苯甲醚、二苯醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚中的一種或二種以上。全文摘要本專利技術(shù)公開了,是以6-氨基己酸甲酯為原料,在常壓與加熱條件下經(jīng)負(fù)載型固體超強(qiáng)酸SO42-/MxOy(MxOy為TiO2、ZrO2、Fe2O3和SnO2等固體超強(qiáng)酸基底金屬氧化物)催化脫甲醇環(huán)化,制備己內(nèi)酰胺。原料6-氨基己酸甲酯轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%,己內(nèi)酰胺選擇性>98%。所用固體超強(qiáng)酸催化劑易于制備和保存,與液體強(qiáng)酸相比具有不腐蝕反應(yīng)裝置、不污染環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)。本方法具有原料易得、副產(chǎn)少、安全環(huán)保等特點(diǎn),同時(shí)工藝路線簡單,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。文檔編號C07D201/08GK102952075SQ20111025326公開日2013年3月6日 申請日期2011年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月30日專利技術(shù)者余正坤, 葉文靜, 赫巍, 王連弟 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
    一種合成己內(nèi)酰胺的方法,其特征在于:以6?氨基己酸甲酯為原料、負(fù)載型固體超強(qiáng)酸SO42?/MxOy為催化劑,在常壓、100?200℃加熱條件下于溶劑中攪拌反應(yīng)5?20小時(shí)脫甲醇環(huán)化,制備己內(nèi)酰胺。

    【技術(shù)特征摘要】

    【專利技術(shù)屬性】
    技術(shù)研發(fā)人員:余正坤葉文靜赫巍王連弟
    申請(專利權(quán))人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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