一種同時(shí)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開一種同時(shí)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮的方法，先將高合金堆焊金屬樣品置于鹽酸、硝酸、氫氟酸混酸溶劑中，利用微波消解儀消解，制得鎢硼鈮同時(shí)溶解的待測(cè)試液，然后根據(jù)樣品的基體及共存元素的組成情況，選擇各元素的最佳分析譜線，確定光譜干擾校正方法，以與樣品基體相近的基體匹配法配制一套濃度由低到高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP-AES光譜儀中，根據(jù)待測(cè)元素的濃度、強(qiáng)度繪制工作曲線，然后將試樣溶液引入ICP-AES光譜儀測(cè)得待測(cè)元素的強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定試樣溶液中鎢硼鈮元素的含量。本發(fā)明專利技術(shù)試劑用量少，減少化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境的污染；有效地滿足了科研及生產(chǎn)的實(shí)際需要。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及，尤其涉及一種利用微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮的方法，屬于冶金分析化學(xué)領(lǐng)域。
技術(shù)介紹
目前，國內(nèi)外研究的某些硬質(zhì)相堆焊材料往往在抗磨損、抗沖蝕和熱穩(wěn)定方面表現(xiàn)突出，但在焊接過程中，堆焊金屬常出現(xiàn)裂紋甚至焊縫成塊剝落的現(xiàn)象。在堆焊金屬中按比例加入一定量W、Nb、B、Cr等多種元素后，能有效地改善晶間偏析，可以細(xì)化晶粒，提高堆焊金屬的抗裂性能。W、Nb、B作為鋼中合金元素，W可以增加鋼的回火穩(wěn)定性、熱強(qiáng)性并提高鋼的抗張強(qiáng)度、抗腐蝕性能力。Nb在鋼中具有阻止晶粒長大，抑制形成奧氏體再結(jié)晶等作用，Nb可以改善鋼的焊接性能，提高鋼的耐腐蝕性。B可以提高鋼的機(jī)械強(qiáng)度和焊接性能，增加硬度和抗張力。在高碳高合金堆焊金屬材料中，W、Nb、B均以穩(wěn)定的碳化物、硼化物·(WC、NbC、Fe2B)形式存在。WC因其具有優(yōu)異的耐磨和耐熱性能而被視為最理想的耐磨堆焊材料。NbC十分穩(wěn)定，硬度高，在耐磨堆焊金屬中具有廣闊的應(yīng)用。Fe2B能有效地抵抗高硬度磨粒的切入而使耐磨性增加。金屬材料的硬度、耐磨損性能及相應(yīng)的韌性，主要取決于各組成相的性能、含量和組配等特征上。為此，準(zhǔn)確、快速分析高碳高合金堆焊金屬中W、Nb、B含量非常必要。通過對(duì)堆焊焊接材料中W、B、Nb的快速測(cè)定，可以有效控制原材料和焊接質(zhì)量，避免出現(xiàn)焊接質(zhì)量問題。鋼鐵及合金國家標(biāo)準(zhǔn)中鎢的測(cè)定采用重量法或硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法；鈮的測(cè)定采用氯磺酚S分光光度法；硼的測(cè)定采用姜黃素直接光度法或中和滴定法；對(duì)于低含量硼(B < O. 1% )采用微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜法分析。這些傳統(tǒng)方法每溶解一次樣品只能測(cè)一種元素，并且從溶樣到最終分析要加入多種化學(xué)試劑，經(jīng)歷一系列化學(xué)反應(yīng)過程，這勢(shì)必造成操作流程繁瑣的局面，而且每一步都有可能引入誤差，其結(jié)果是分析速度慢，分析周期長，工作量大，分析成本高，精度較差。正式公開的相關(guān)文獻(xiàn)中《用ICP-AES法同時(shí)測(cè)定GH4049中12種元素的含量》，采用鹽硝混酸加2克酒石酸溶解試樣測(cè)鎢，實(shí)際應(yīng)用中，高含量鎢易水解難以控制；《高壓消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定低合金鋼中硼鈦鋯鈮錫銻鉭鎢鉛》，采用硝酸加氫氟酸溶解試樣，質(zhì)譜法檢測(cè)上限僅為O. 15% ;《ICP-AES測(cè)定低合金鋼中鎢的含量》，采用硫磷混酸溶解試樣，檢測(cè)鎢范圍< O. 05% ;《ICP-AES法測(cè)定高合金鋼中主合金元素含量》，采用鹽硝混酸及硫磷混酸發(fā)煙測(cè)定高含量鎢，引入硫離子難以同時(shí)檢測(cè)硼元素；《電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鋼中低含量釩和鈮》，采用鹽硝混酸滴加氫氟酸，檢測(cè)鈮范圍< O. 1% ；((ICP-AES法測(cè)定鋼樣中鎢和鈮元素的含量》，采用硫磷混酸發(fā)煙加6克酒石酸，檢測(cè)鎢鈮范圍< I %;《ICP-AES法同時(shí)測(cè)定低合金鋼中鋯和鈮》，采用硫磷混酸發(fā)煙加酒石酸，檢測(cè)鈮范圍< O. 5% ;《電感耦合等離子體發(fā)射光譜在鋼中痕量硼測(cè)定中應(yīng)用》，只檢測(cè)痕量硼。以上分析方法涉及試樣基體簡(jiǎn)單，檢測(cè)范圍窄，試劑用量大，或需要硫磷酸發(fā)煙或需要加入酒石酸，耗時(shí)且影響其它元素硼、磷的測(cè)定。本專利技術(shù)技術(shù)擬給定，主要解決目前分析各元素不能一次完成，操作流程長，測(cè)量范圍窄等問題，并將微波消解技術(shù)與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀相結(jié)合，減少了試劑的消耗亦減少了化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境的污染，避免元素硼以氟化硼形式揮散掉，方法回收率高。通過確定合適的樣品預(yù)處理方法和儀器分析條件，實(shí)現(xiàn)高效、快速、準(zhǔn)確的、同時(shí)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的旨在克服上述現(xiàn)有
技術(shù)介紹
的缺陷，而提供。通過微波消解，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀同時(shí)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮。測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。本專利技術(shù)的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的 將高合金堆焊金屬樣品置于鹽酸、硝酸、氫氟酸混酸溶劑中，利用微波消解儀消解，制得鎢硼鈮同時(shí)溶解的待測(cè)試液，然后根據(jù)樣品的基體及共存元素的組成情況，選擇各元素的最佳次靈敏分析譜線，確定光譜干擾校正方法，以與樣品基體相近的基體匹配法配制一套濃度由低到高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP-AES光譜儀中，根據(jù)待測(cè)元素的濃度、強(qiáng)度繪制工作曲線，然后將試樣溶液引入ICP-AES光譜儀測(cè)得待測(cè)元素的強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定試樣溶液中鎢硼鈮元素的含量。具體方法如下I本專利技術(shù)采用的試樣溶解方法將O. I O. 2g試料置于聚四氟乙烯微波消解罐中,用去離子水沖洗杯壁后,先加3 6mL鹽酸與樣品中高含量鉻反應(yīng)，待試樣反應(yīng)20分鐘后，依次加入共計(jì)4 8mL硝酸、氫氟酸，混酸比例采用HCl HNO3 HF = 3 2 2(體積比)，混勻，使鎢硼鈮一次性全部溶解，避免了鎢鈮的水解，裝好防爆膜，蓋上杯蓋，再將高壓罐置于微波消解儀中，按設(shè)定好的微波消解程序進(jìn)行消解，消解程序采用3 4步逐級(jí)升溫，升溫程序?yàn)?0 11分鐘升溫至180 190°C，最高溫度180 190°C，保溫時(shí)間10 15分鐘，罐內(nèi)壓力2. O 2. 5MPa，結(jié)合微波消解儀溶樣，避免了元素硼以氟化硼形式揮散掉，并可將樣品中高含量碳化物分解完全，省去了以往硫磷酸發(fā)煙的繁瑣步驟。2從微波消解儀中取出高壓罐，冷卻后開罐，將完全溶解的試液移入塑料瓶中，用去離子水稀釋至一定刻度，混勻；3根據(jù)實(shí)際樣品分析需要確定ICP-AES光譜儀最佳工作條件冷卻氣、輔助氣及載氣全部使用高純氬氣(體積分?jǐn)?shù)99. 99%) ;RF功率為950 1350W;霧化壓力為O. 165 O.193MPa ;樣品溶液提升量I. 65 2. 10mL/min ;輔助氣流量O. 5 I. OL/min ;積分時(shí)間長波5 10s，短波20 30s。保證精密度滿足分析測(cè)試要求。4分析線的選擇所選擇的各元素分析譜線均為次靈敏譜線，從儀器提供的譜線圖表及光譜譜線表中，選擇幾條W、Nb、B次靈敏譜線，分別用5μ g/mLW、Nb、B單元素標(biāo)液、5μ g/mLCr、Ti、M0、Fe混合標(biāo)液對(duì)鎢鈮硼各元素分析譜線進(jìn)行掃描，將不同溶液中各元素譜圖進(jìn)行疊加、對(duì)照，記錄譜線信號(hào)和背景強(qiáng)度，從中選定干擾少、信背比高的次靈敏譜線作為分析線。本專利技術(shù)W :207. 911(161)nm、Nb :319. 498(105)nm、B :182. 641 (183)nm，可使鎢鈮硼的分析范圍有較大的沿展。5基體及共存元素干擾的消除采用在標(biāo)準(zhǔn)溶液系列中加入相應(yīng)量的基體元素來消除基體效應(yīng)及采用合適的左右背景扣除點(diǎn)消除共存元素帶來的背景干擾。通過 采用合適的干擾消除方法，進(jìn)一步提高分析測(cè)試的準(zhǔn)確度。在此種材料中，除鐵基體及待測(cè)元素W、Nb、B外，一般還含合金元素Cr、Mo、Ti、V，其中 Cr <20% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))，Mo、Ti、V < 2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，試樣基體比較復(fù)雜，通過對(duì)基體元素及共存元素的考查，結(jié)果顯示，基體元素Fe在W、Nb、B所選譜線積分窗口內(nèi)均不產(chǎn)生波峰，但Fe基體元素使W、Nb、B譜線背景強(qiáng)度有所增高，大于10% (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Cr可使W得信背比降低，考慮激發(fā)行為及背景影響等問題，采用在標(biāo)準(zhǔn)系列中加入相應(yīng)量的基體元素來消除基體效應(yīng)。試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其它共存元素本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種同時(shí)測(cè)定高合金堆焊金屬中鎢硼鈮的方法，其特征在于，先將高合金堆焊金屬樣品置于鹽酸、硝酸、氫氟酸混酸溶劑中，利用微波消解儀消解，制得鎢硼鈮同時(shí)溶解的待測(cè)試液，然后根據(jù)樣品的基體及共存元素的組成情況，選擇各元素的最佳分析譜線，確定光譜干擾校正方法，以與樣品基體相近的基體匹配法配制一套濃度由低到高的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在優(yōu)化的儀器工作參數(shù)下，將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入ICP?AES光譜儀中，根據(jù)待測(cè)元素的濃度、強(qiáng)度繪制工作曲線，然后將試樣溶液引入ICP?AES光譜儀測(cè)得待測(cè)元素的強(qiáng)度，根據(jù)工作曲線確定試樣溶液中鎢硼鈮元素的含量。

【技術(shù)特征摘要】

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：顧繼紅，于媛君，亢德華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：鞍鋼股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：