本發明專利技術公開了一種高質量質量單硬脂酸甘油酯的制備方法，該方法包括原料氫化棕櫚油與甘油在強堿催化下反應成酯，然后經四級蒸餾，得到高質量的單硬脂酸甘油酯。本發明專利技術產品的酸值降至0.4以下，凝固點提高至64-66℃，提升了產品的質量，克服了現有技術的難點。與此同時，本發明專利技術杜絕了早期技術上存在的蒸餾過程中產生的渣堵塞管路以及在蒸發面冷凝面結垢導致生產效率降低、產品質量下降以及生產不連貫、處理效率低下等問題，通過回收離甘油和氫化棕櫚油可循環使用，成本較低，收率高，產品質量提升，整個工藝可控性高，適合工業生產。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及本專利技術屬于化學合成領域，具體涉及。
技術介紹
單硬脂酸甘油酯是一種白色蠟質片狀、珠狀或粉狀固體，可溶于氯仿、乙醇、丙酮或乙醚等有機溶劑，也可溶于礦物油和動植物油。不溶于水，與熱水強烈振蕩混合可分散在熱水中，也可以與熱水形成凝膠。單甘酯HLB值在3 4，屬油包水(W/0)型乳化劑，由于乳化性獨特，也可作為水包油(0/W)型乳化劑。我國國家標準《食品添加劑使用衛生 標準》(GB2760-1996)規定單甘酯可按生產需要用于各類食品，聯合國糧農組織與世界衛生組織(FA0/WH0)食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)定為“不限使用”(no limit),美國食品和藥物管理局(FDA)認定是“一般公認為安全的”(GRAS)。單硬脂酸甘油酯是一種非離子型的表面活性劑。它既有親水又有親油基因，具有潤濕、乳化、起泡等多種功能。單硬脂酸甘油酯是食物的乳化劑和添加劑；化妝品及醫藥膏劑中用作乳化劑，使膏體細膩，滑潤；用于工業絲油劑的乳化劑和紡織品的潤滑劑；在塑料薄膜中用作流滴劑和防霧劑；在塑料加工中作潤滑劑和抗靜電劑，在其他方面可作為消泡劑、分散劑、增稠劑、濕潤劑等。其制備通常為分為化學法和生物法，其中化學法有以下幾種途徑(I)由甘油與硬脂酸酯化而得。將硬脂酸、甘油和氫氧化鈉加入反應鍋內，加熱熔融后開動攪拌，通入氮氣。加熱反應。該工藝應用最為普遍，但工藝中控條件是產品收率和純度的關鍵，需要繼續完善。(2)直接酯化法硬脂酸和甘油按I :(1. 2 I. 3)的摩爾比，在0. 2%的酸性催化劑作用下，在180 250°C:反應2 4h ;反應物速冷至100°C，加堿中和催化劑，用水洗滌后得含單酯40% 60%的產品。該工藝產率低，產品純度低，后處理困難，相對成本高。(3)酯交換法硬脂酸甘油酯與甘油在0. 06% 0. 1%的Cu (OH)2存在下，在170 240°C反應I 2h，反應過程中通入氮氣進行保護，反應物經減壓脫臭、酸中和、精制后得到含單酯40% 60%的產品。該工藝可將多硬脂酸甘油酯轉化為單硬脂酸甘油酯，但規模有限，且產品收率低，成本高。(4)縮水甘油皂化法縮水甘油與硬脂酸在四乙基碘化銨的催化下，在100 130°C反應30 70min，反應物精制后可得含單酯80% 90%的產品。該工藝反應條件溫和，產率高，但成本較高。(5)環氧氯丙烷相轉移催化法環氧氯丙烷與硬脂酸鈉(2 :1，摩爾比)在甲苯中，在相轉移催化劑四丁基溴化銨的催化下，在90 110°C反應2h ;反應物用氯化鈉溶液洗滌，分取有機相，蒸餾除去甲苯和未反應的環氧氯丙烷得硬脂酸縮水甘油酯，將其用0. lmol/L的NaOH溶液水解，經分離、干燥，用正己烷重結晶得產品，單酯含量在90%以上。含量40% 60%的單酯產品經分子蒸餾可得到90%以上的高濃度產品。該工藝的產率低，成本高。生物法則采用酶法合成單硬脂酸甘油酯是，使用脂肪酶作為一種高效的生物催化齊U (彭立鳳.食品科學，1999，04)，產物不僅具有高立體選擇性和區域專一性，可合成化學法難以合成的光學純產品，但反應時間長，一般都在10個小時以上，且后續處理費用較聞。單硬脂酸甘油酯產品的質量直接關系到其在藥品、食品、化妝品等領域中安全應用。現有技術中，產品能夠達到的標準是碘值(g I2/100g) ( 2. 0，酸值(mg KOH/g) ( 2. 0，凝固點55 - 60°C，皂化值(mg KOH/g) 160-175。其中酸值僅能控制在2. 0以下，通常在I. 0以上。隨著食品以及醫藥產品對單硬脂酸甘油酯的需求尤其是質量的要求，迫切要求我們 進一步提升單硬脂酸甘油酯的質量。
技術實現思路
本專利技術的目的在于針對現有技術的不足，提供一種高收率、高質量、低成本、易工業化的單硬脂酸甘油酯制備方法。該目的是通過如下技術方案得以實現的。該技術方案為在堿催化下酯化合成、經四級蒸餾提純的工藝制備高質量的單硬脂酸甘油酯。該工藝包括如下步驟I)單硬脂酸甘油酯粗品的制備首先，將甘油加入到酯化反應罐內，接著把催化劑緩慢加入到酯化反應罐內，再升溫至90攝氏度，攪拌30分鐘；其次，將液體氫化棕櫚油加入到上述酯化反應罐內，充分攪拌混合，升溫到Tci為210-2200C，控制壓力P為-0. 06Mpa至-0. 09Mpa,進行酯化反應30min，得單硬脂酸甘油酯粗品；其中，所述的Ttl優選為215_220°C，進一步優選為218°C ；所述的催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀，優選氫氧化鈉。所述的催化劑和甘油的質量比為(0. 1-0. 5) : 100，優選為(0.2-0. 4): 100，進一步優選為 0. 275:100。所述的氫化棕櫚油與甘油的物質的量之比為I: (0. 98-1. 3);優選為I: (1.0-1. I)，進一步優選為 1:1.05。2)中和處理向上述反應后的單硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，調節pH為6. 0-7. 5，優選為7. 0，攪拌15分鐘，然后靜置2小時后排渣，濾液即為單硬脂酸甘油酯粗酯；3) —級蒸餾將步驟2)中的單硬脂酸甘油酯粗酯進行蒸餾，蒸餾條件如下溫度T1為160-225 °C，優選T1為170 °C，真空P1為150_200pa，優選P1為200pa，導熱油壓力0.25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，除去大部分水分，得一級蒸餾料液。該步驟蒸除料液中的水分。4) 二級蒸餾將步驟3)中蒸一級蒸餾料液進行第二級蒸餾，蒸餾條件為溫度T2為190-220°C，優選T2為195°C，真空P2為3-10pa，優選P2為10pa，導熱油壓力0. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，蒸除大部分的甘油及游離脂肪酸，得二級蒸餾料液。5)三級蒸餾將步驟4)中的二級蒸餾料液進行三級蒸餾，蒸餾條件為溫度T3為200_220°C，優選T3為210°C，真空P3為3-15pa，優選P3為8pa，導熱油壓力0. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，提取微量甘油及游離脂肪酸，得三級蒸餾料液。 6)四級蒸餾將步驟5)中三級蒸餾料液進行四級蒸餾，蒸餾條件為溫度T4為210_230°C，真空P4為0. l_7pa，導熱油壓力0. 25-0. 3MPA。蒸至無餾分蒸出為止，得質量單硬脂酸甘油酯液體。7)將單硬脂酸甘油酯液體噴霧冷卻，包裝得單硬脂酸甘油酯成品。本專利技術利用反應方程式、反應平衡常數以及試驗實踐，確定生產處方配比量和反應時間的長短，較好地控制酸值等主要質量指標。在生產過程中，對各個物料用量、反應時間、工藝溫度、真空度等參數進行有效地控制，讓物料完全反應、充分提純。本專利技術的質量檢測結果為碘值(gl2/100g)^ 2.0 ;酸值(mg KOH/g) ^ I. 0 ;凝固點:64-65°C ;皂化值(mgKOH/g) 160-1750-175o 含量彡 99. 9%。本專利技術產品的酸值降至0.3以下，凝固點提高至64_66°C，提升了產品的質量，克服了現有技術的瓶頸難點。本專利技術提供的技術方案同樣適用于高質量月桂酸、肉豆蘧酸、棕櫚酸、珠光脂酸、花生酸的甘油單酯的制備。與現有技術相比，本專利技術具有如下有益效果I)本專利技術使用強堿作為催化劑，成本較低，且易分離。2)本專利技術采用四級蒸餾法，使得整出的甘油及游離氫化棕本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種高質量單硬脂酸甘油酯的制備方法，包括如下步驟：步驟1）單硬脂酸甘油酯粗品的制備首先，將甘油加入到酯化反應罐內，接著把催化劑緩慢加入到酯化反應罐內，再升溫至90？150攝氏度，攪拌30分鐘；其次，將液體氫化棕櫚油加入到上述酯化反應罐內，充分攪拌混合，升溫到T0為210？220℃，控制壓力P為？0.06Mpa至？0.09Mpa，進行酯化反應30min，得單硬脂酸甘油酯粗品；其中，所述的催化劑為氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述的催化劑和甘油的重量比為（0.1？0.5）:100；所述的氫化棕櫚油與甘油的物質的量比為1:（0.98？1.3）；步驟2）中和處理向上述反應后的單硬脂酸甘油酯粗品中加入磷酸，調節pH為6.0？7.5，攪拌15分鐘，然后靜置2小時后排渣，濾液即為單硬脂酸甘油酯粗酯；步驟3）一級蒸餾將步驟2）中的單硬脂酸甘油酯粗酯進行蒸餾，蒸餾條件為：溫度T1為160？225℃，真空P1為150？200pa，導熱油壓力0.25？0.3MPA，蒸至無餾分蒸出為止，得一級蒸餾料液；步驟4）二級蒸餾將步驟3）中一級蒸餾料液進行第二級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T2為190？220℃，真空P2為3？10pa，導熱油壓力0.25？0.3MPA，得二級蒸餾 料液；步驟5）三級蒸餾將步驟4）中二級蒸餾料液進行三級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T3為200？220℃，真空P3為3？15pa，導熱油壓力0.25？0.3MPA，得三級蒸餾料液；步驟6）四級蒸餾將步驟5）中三級蒸餾料液進入四級蒸餾，蒸餾條件為：溫度T4為210？230℃，真空P4為0.1？7pa，導熱油壓力0.25？0.3MPA，得單硬脂酸甘油酯液體；步驟7）將單硬脂酸甘油酯液體噴霧冷卻，包裝得單硬脂酸甘油酯成品。...
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐懷義，嚴春，
申請(專利權)人：廣州嘉德樂生化科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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