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    萜烯樹脂的合成方法技術

    技術編號:8409204 閱讀:231 留言:0更新日期:2013-03-14 00:15
    本發明專利技術公開了一種萜烯樹脂的合成方法,包括以下步驟進行:催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,進行低溫聚合,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂,所述原料為重質松節油經高真空減壓分餾的產物,所述原料含60%~80%的β-水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為0.6~2:1;所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化銻的其中一種或兩種混合;所述催化劑與所述原料的比例為0.04~0.08:1;所述低溫聚合的反應釜內的溫度為-15°C~-5°C,所述低溫聚合的時間為4~8小時。本發明專利技術與現有技術相比,可以解決現有的萜烯樹脂生產成本高的問題。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及化工樹脂深加工
    ,尤其是一種。
    技術介紹
    萜烯樹脂是一些熱塑性嵌段共聚物具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性和熱穩定性好,相容性和溶解性好等優點,特別EVA系SIS系,SBS系等熱溶膠中具有優良的相容性和耐候性及增粘效果,是一種良好的增稠劑。目前,萜烯樹脂是松屬樹木分泌出來的樹脂,稱為松脂,可以從松屬樹木中提取。從化學組成來看,松脂主要是固體樹脂酸溶解在萜烯類中所形成的溶液。目前萜烯樹脂的生產原料主要還是純度較高的菔烯,并以甲 苯為溶劑,加上催化劑,進行低溫聚合,經低溫聚合后的產物再經水解、水洗、蒸餾幾道工序后合成固體萜烯樹脂。由于這些純度較高的菔烯(尤其是P菔烯)的價格比較昂貴,因而萜烯樹脂的生產成本比較高,連萜烯樹脂產品的價格也一直居高不下。
    技術實現思路
    本專利技術提供一種,以解決現有的萜烯樹脂生產成本高的問題。為了解決上述問題,本專利技術的技術方案是本包括以下步驟進行催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,進行低溫聚合,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂,所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含60% 80%的¢-水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為0.6 2:1 ;所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化銻的其中一種或兩種混合;所述催化劑與所述原料的比例為0. 04 0. 08:1 ;所述低溫聚合的反應釜內的溫度為-15° C -5° C,所述低溫聚合的時間為4 8小時。上述技術方案中,更為具體的方案可以是所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含65% 70%的P -水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為0. 8 I: I ;所述催化劑與所述原料的比例為0. 06: I。上述技術方案中,更為具體的方案還可以是所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含75% 80%的P -水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為I I. 2:1 ;所述催化劑與所述原料的比例為0. 06: I。由于采用了上述技術方案,本專利技術與現有技術相比具有如下有益效果 1、本采用重質松節油經真空減壓分餾后的產物,其中的萜類物質作為合成萜烯樹脂的主要原料,替代了現有技術中的價格昂貴的菔烯,既大大降低了萜烯樹脂合成的原料成本,又使重質松節油得到更充分得利用; 2、本使用的原料保證有效成本P-水芹烯含量達到65%-80%,如果含量過低,則合成一次所得的萜烯樹脂產量過少,人工及能源使用成本過高,生產價值不大;如果含量過高,則要求真空減壓分餾時¢-水芹烯的純度很高,與現有技術中購買高純度的0 -水療烯等菔烯成本相近,也無意義。具體實施例方式實施例一 本包括以下步驟進行合成I噸的萜烯樹脂催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,這里的原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,且含65%-70%的P -水芹烯,溶劑為甲苯,將0. 09噸無水三氯化鋁加入到到I. 2噸的甲苯混合后,再將I. 5噸的65%-70%含量的P -水芹烯的原料緩慢滴加進去,進行低溫聚合,反應釜內的溫度控制在為-15° C -5° C,經4小時,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂。實施例二 本包括以下步驟進行合成I噸的萜烯樹脂催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,這里的原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,且含75%-80%的P -水芹烯,溶劑為甲苯,將0. 065噸無水三氯化鋁加入到到I. 56噸的甲苯混合后,再將I. 3噸的75%-80%含量的P -水芹烯的原料緩慢滴加進去,進行低溫聚合,反應釜內的溫度控制在為-15° C -5° C,經8小時,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂。實施例三 本包括以下步驟進行合成I噸的萜烯樹脂催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,這里的原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,且含75%-80%的P -水芹烯,溶劑為甲苯,將0. 052噸的無水三氯化鋁和0. 013噸的無水三氯化銻加入到到I. 33噸的甲苯混合后,再將I. 33噸的75%-80%含量的P -水芹烯的原料緩慢滴加進去,進行低溫聚合,反應釜內的溫度控制在為-15° C -5° C,經6小時,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂。如此生產出來的萜烯樹脂的檢測指標如下權利要求1.一種,包括以下步驟進行催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,進行低溫聚合,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂,其特征在于所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含60% 80%的β -水芹烯; 所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為O. 6 2:1 ; 所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化銻的其中一種或兩種混合;所述催化劑與所述原料的比例為O. 04 O. 08:1 ; 所述低溫聚合的反應釜內的溫度為-15° C -5° C,所述低溫聚合的時間為4 8小時。2.根據權利要求I所述的,其特征在于所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含65% 70%的β -水芹烯; 所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為O. 8 I: I ; 所述催化劑與所述原料的比例為O. 06: I。3.根據權利要求I所述的,其特征在于所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含75% 80%的β -水芹烯; 所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為I I. 2:1 ; 所述催化劑與所述原料的比例為O. 06: I。全文摘要本專利技術公開了一種,包括以下步驟進行催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,進行低溫聚合,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂,所述原料為重質松節油經高真空減壓分餾的產物,所述原料含60%~80%的β-水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為0.6~2:1;所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化銻的其中一種或兩種混合;所述催化劑與所述原料的比例為0.04~0.08:1;所述低溫聚合的反應釜內的溫度為-15°C~-5°C,所述低溫聚合的時間為4~8小時。本專利技術與現有技術相比,可以解決現有的萜烯樹脂生產成本高的問題。文檔編號C08F32/08GK102964495SQ20121045982公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月15日 優先權日2012年11月15日專利技術者陳鍵泉, 陳偉強, 車乾池, 孔仕才, 董俊, 劉建軍, 楊振洲, 梁利誠, 蘇炳蓮, 李杰鵬, 李戰, 馮玲, 廖軍, 劉霞玲 申請人:梧州市松樺化學品有限公司本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    一種萜烯樹脂的合成方法,包括以下步驟進行:催化劑加入溶劑中混合均勻后,在低溫狀況下進行緩慢滴加原料,進行低溫聚合,再依次經水解,水洗,蒸餾工序后合成固體萜烯樹脂,其特征在于:所述原料為重質松節油經真空減壓分餾的產物,所述原料含60%~80%的β?水芹烯;所述溶劑為甲苯;所述溶劑與所述原料的比例為0.6~2:1;所述催化劑為無水三氯化鋁和無水三氯化銻的其中一種或兩種混合;所述催化劑與所述原料的比例為0.04~0.08:1;所述低溫聚合的反應釜內的溫度為?15°C~?5°C,所述低溫聚合的時間為4~8小時。

    【技術特征摘要】

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:陳鍵泉陳偉強車乾池孔仕才董俊劉建軍楊振洲梁利誠蘇炳蓮李杰鵬李戰馮玲廖軍劉霞玲
    申請(專利權)人:梧州市松樺化學品有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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